1、酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛的含量1實(shí)驗(yàn)原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。2試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水：所用的試劑一般為分析純。2.1 稱量0.10g酚試劑，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放入冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。2.2 吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。采樣時(shí)，臨用現(xiàn)配。2.3 1%的硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨，用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。2.4 碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于20ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000m

2、l。移入棕色瓶中，暗處儲(chǔ)存。2.5 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉溶于水中，并稀釋至1000mL。2.6 0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，用水稀釋至1000mL。2.7 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液：稱量0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，加入100mL沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或氯化鋅保存。2.9 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：量取2.8mL含量為36%38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)

3、定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250mL碘量瓶中。加入碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氫氧化鈉溶液，搖勻后放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淺黃色時(shí)，加入1mL0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，并記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V2)，mL。同時(shí)用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V1)，mL。甲醛溶液的濃度用公式計(jì)算： 甲醛溶液濃度（mg/mL） =(V1-V2)×C1×1

4、5/20式中：V1試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL， V2甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL， C1硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度， 15甲醛的當(dāng)量； 20所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的體積，mL。 兩次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05mL，否則重新標(biāo)定。2.10甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)將甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋至1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100ml容量瓶中，加5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此溶液可穩(wěn)定24h。4儀器和設(shè)備4.1 大型氣泡采樣管：出氣口內(nèi)徑為1nm，出氣口至管底

5、距離等于或小于5nm。4.2 恒流采樣器：流量范圍0-1L./min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)標(biāo)準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。4.3 具塞比色管：10mL4.4 分光光度計(jì)：在波長(zhǎng)630nm測(cè)定吸光度。5采樣    用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量采氣10L，并記錄采樣點(diǎn)的溫度(t，)和氣壓(p，KPa)。采樣后的樣品在室溫下應(yīng)24h內(nèi)分析。6分析步驟6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL 具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL00.100.20.40.600

6、.801.001.502.00標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，ug00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mL 1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，在波長(zhǎng)630nm處，以水作為參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并計(jì)算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bc(g/吸光度)。6.2樣品測(cè)定采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定吸光度，在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用5ml未采樣的吸收液作試劑空白

7、，測(cè)定試劑空白的吸光度。7結(jié)果計(jì)算因該實(shí)驗(yàn)未能進(jìn)行實(shí)際操作，故僅提供結(jié)果計(jì)算方法。7.1 將采樣體積按式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積：V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0式中V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt采樣體積，為采樣流量與采樣時(shí)間的乘積t采樣點(diǎn)的氣溫，；T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273K；P采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101kPa；7.2空氣中甲醛濃度按式（3）公式： C=(A-A0)×Bg /V0式中Cn空氣中甲醛的濃度，mg/m3； A樣品溶液的吸光度； A0試劑空白的吸光度； Bg由5.1得到的計(jì)算因子，g/吸光度；

8、V0換算成的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。8測(cè)量范圍、干擾和排除8.1測(cè)量范圍：用5mL樣品溶液，本法則測(cè)定范圍為0.11.5g甲醛；采樣體積為10L時(shí)，可測(cè)濃度范圍為0.010.15mg/m3。8.2靈敏度：本法靈敏度為2.80g/吸光度。8.3檢測(cè)下限：本法檢出0.056ug甲醛。8.4干擾和排除：20g酚、2g醛以及二氯化氮對(duì)本法無(wú)干擾。二氧化硫共存時(shí)，使測(cè)定結(jié)果偏低，因此對(duì)二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過(guò)硫酸錳濾紙過(guò)濾器，予以排除。8.5再現(xiàn)性：當(dāng)樣品中甲醛含量為0.1，0.6，1.5g/5mL時(shí)，重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)分別為5、5、3。8.6回收率：當(dāng)樣品中甲醛含量0.41.0g/5mL

9、時(shí)，樣品加標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率為93101。參考文獻(xiàn)1 王凱雄，胡勤海環(huán)境化學(xué)北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.31012 奚旦立，孫裕生，劉秀英環(huán)境監(jiān)測(cè)北京：高等教育出版社，2004.7109-1143 王喜元編.民用建筑工程室內(nèi)污染控制規(guī)范輔助教材.北京.中國(guó)計(jì)劃出版社.20024 周忠平、趙壽堂、朱立、趙毅紅編.室內(nèi)污染檢測(cè)與控制.北京.化學(xué)工業(yè)出版社.20025 吳忠標(biāo)主編.環(huán)境監(jiān)測(cè).北京.化學(xué)工業(yè)出版社.20036 孫寶盛，單金林，邵青編.環(huán)境分析監(jiān)測(cè)理論及技術(shù).第二版.北京.化學(xué)工業(yè)出版社.2007附頁(yè)1.什么叫甲醛？答：甲醛是一種破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物。2.甲醛檢測(cè)國(guó)家規(guī)定的標(biāo)

10、準(zhǔn)分析方法是什么？答：酚試劑分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和氣相色譜法。3.甲醛試劑分光光度法的測(cè)定原理？答：空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。4.甲醛對(duì)人體有什么危害？答：會(huì)對(duì)人的皮膚、呼吸道及內(nèi)臟造成損害，麻醉人的中樞神經(jīng)，可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等。5.室內(nèi)空氣甲醛檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有哪兩種？答：分為兩種標(biāo)準(zhǔn)一種是室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T18883-2002，一種是民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB50325-2001（2006版）。6.居室空氣中甲醛規(guī)定的最高容許濃度是多少？答：最高容許濃度為0.08毫克/立方米。7.國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品技術(shù)要求人造木質(zhì)板材規(guī)定甲醛釋放量是多少？答：人造板材中甲醛釋放量應(yīng)小于0.20毫克/立方米；木地板中甲醛釋放量應(yīng)小于0.12毫克/立方米。 8.酚劑分光光度法的最小誤差是多少？答：兩次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05mL，否則重新標(biāo)定。9. 國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品技術(shù)要