1、6. 蛋白質和氨基酸的測定6.1 概述6.2 凱氏定氮法6.3氨基酸氮的測定教學內容n了解蛋白質和蛋白質系數、氨基酸和氨基了解蛋白質和蛋白質系數、氨基酸和氨基酸態氮的概念，凱氏定氮法原理和方法，酸態氮的概念，凱氏定氮法原理和方法，氨基酸和氨基酸態氮的測定原理；氨基酸和氨基酸態氮的測定原理；n掌握凱氏定氮法和雙指示劑甲醛滴定法、掌握凱氏定氮法和雙指示劑甲醛滴定法、電位滴定法。電位滴定法。自學引導題自學引導題1、蛋白質系數是如何計算出來的？、蛋白質系數是如何計算出來的？2、蛋白質的測定方法有哪些？國家標準是哪、蛋白質的測定方法有哪些？國家標準是哪一種方法？一種方法？6.1 概述概述(1)蛋白質的生

2、理功能蛋白質的生理功能(2)蛋白質含量的測定意義蛋白質含量的測定意義(3)蛋白質的組成及性質蛋白質的組成及性質(4)蛋白質的測定方法蛋白質的測定方法(5)蛋白質系數蛋白質系數l2004/4安徽阜安徽阜陽劣質奶粉致陽劣質奶粉致大頭娃娃171,13人死人死l頭臉胖大，四肢細短，體重比出生時還輕 l205個奶粉品46個不合格生產廠家的55種奶粉。分布8個省，其中蛋白質含量低于5%的有31種，最少的僅為0.37%，蛋白質是生命的物質基礎蛋白質是生命的物質基礎維持人體的酸堿平衡、水平衡維持人體的酸堿平衡、水平衡遺傳信息的傳遞遺傳信息的傳遞物質的代謝及運轉都與蛋白質有關。物質的代謝及運轉都與蛋白質有關。

3、6.1 概述概述 (2)蛋白質含量的測定意義蛋白質含量的測定意義人體重要的營養物質人體重要的營養物質, ,食品的營養指標。食品的營養指標。合理開發利用食品資源合理開發利用食品資源、優化食品配方優化食品配方、指指導經濟核算及生產過程控制導經濟核算及生產過程控制 、提高提高和監督和監督產產品質量品質量。蛋白質是復雜的含氮有機蛋白質是復雜的含氮有機化合化合物，分子量很大物，分子量很大。組成：組成：2020種氨基酸通過酰胺鍵以一定的方式結合種氨基酸通過酰胺鍵以一定的方式結合起來起來化學元素：化學元素：C C、H H、O O 、N N（P P、S S、CuCu、FeFe、I I）；）；官能基團：肽鍵、氨

4、基酸殘基、酸堿基因、芳香官能基團：肽鍵、氨基酸殘基、酸堿基因、芳香基團基團結論：結論：含氮則是蛋白質區別其他有機化合物的主含氮則是蛋白質區別其他有機化合物的主要標志要標志。(3)(3)蛋白質的組成及性質蛋白質的組成及性質 可分為兩大類：可分為兩大類： 一類是利用蛋白質的共性，如含氮、肽鍵、折射率一類是利用蛋白質的共性，如含氮、肽鍵、折射率等等 ； 另一類是利用蛋白質中特定氨基酸殘基、酸性或堿另一類是利用蛋白質中特定氨基酸殘基、酸性或堿性基團以及芳香基團等測定蛋白質含量。性基團以及芳香基團等測定蛋白質含量。目前目前蛋白質測定最常用的方法是凱氏定氮法蛋白質測定最常用的方法是凱氏定氮法，通過，通過測

5、總氮量來確定蛋白質含量。測總氮量來確定蛋白質含量。(4)蛋白質的測定方法蛋白質的測定方法蛋白質系數：每份氮素相當于的蛋白質的份蛋白質系數：每份氮素相當于的蛋白質的份數。一般蛋白質含氮為數。一般蛋白質含氮為16%16%，所以，所以1 1份氮素相份氮素相當于當于6.256.25份蛋白質。份蛋白質。此數值（此數值（6.256.25）稱為蛋白）稱為蛋白質系數質系數，用，用F F表示。表示。不同的蛋白質由于氨基酸的構成比例及方式不同的蛋白質由于氨基酸的構成比例及方式不同，含氮量不同。不同，含氮量不同。不同種類不同種類的的食品的蛋白質系數有所不同食品的蛋白質系數有所不同。(5)蛋白質系數蛋白質系數n不同產

6、品的蛋白質系數不同產品的蛋白質系數(F) 玉米、雞蛋、青豆等：玉米、雞蛋、青豆等：6.25 花生：花生：5.46 大米：大米：5.95 大豆及制品：大豆及制品：5.71 小麥：小麥：5.70 牛乳及制品：牛乳及制品：6.38(1) 原理原理 樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，質分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。而樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴

7、定。從消耗的標準酸計算出準鹽酸或硫酸溶液滴定。從消耗的標準酸計算出總氮量，再折算為粗蛋白含量。總氮量，再折算為粗蛋白含量。 1、通過學習覬氏定氮法的原理，我們可知道、通過學習覬氏定氮法的原理，我們可知道操作分為哪幾個大的步驟？操作分為哪幾個大的步驟？2、加入、加入硫酸鉀硫酸鉀、硫酸銅的作用是什么？、硫酸銅的作用是什么？自學引導1、消化消化反應方程式如下：反應方程式如下： 使有機物脫水后被炭化為碳、使有機物脫水后被炭化為碳、氫、氮。氫、氮。將有機物炭化后的碳氧化將有機物炭化后的碳氧化為二氧化碳，硫酸則被還原成二氧化硫：為二氧化碳，硫酸則被還原成二氧化硫： 2H2H2 2SOSO4 4 C C 2

8、SO2SO2 2 2H2H2 2O O COCO2 2 在消化完全的樣品溶液中加入濃氫氧在消化完全的樣品溶液中加入濃氫氧化鈉使呈堿性，加熱蒸餾，即可釋放出氨化鈉使呈堿性，加熱蒸餾，即可釋放出氨氣，反應方程式如下：氣，反應方程式如下：3、吸收、吸收 加熱蒸餾所放出的氨，可用硼酸溶液進行吸收：加熱蒸餾所放出的氨，可用硼酸溶液進行吸收：2NH3 + 4H3BO3 (NH4)2 B4O7 + 5H2O4、滴定、滴定 待吸收完全后，再用鹽酸標準溶液滴定：待吸收完全后，再用鹽酸標準溶液滴定：(NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O 2NH4Cl + 4H3BO3 準確稱取均勻的固體樣品準確稱取均

9、勻的固體樣品0.53g,或半固或半固體樣品體樣品25g,或吸取溶液樣品或吸取溶液樣品1525ml。小心移入干燥的凱氏燒瓶中小心移入干燥的凱氏燒瓶中(勿粘附在瓶壁勿粘附在瓶壁上上)。加入。加入0.51g硫酸銅硫酸銅、10g硫酸鉀及硫酸鉀及25ml濃硫酸，小心搖勻后，于瓶口置一小濃硫酸，小心搖勻后，于瓶口置一小漏斗，瓶頸漏斗，瓶頸45角傾斜置電爐上，在通風角傾斜置電爐上，在通風櫥內加熱消化櫥內加熱消化。n若無通風櫥可于瓶口倒插入一口徑適宜的若無通風櫥可于瓶口倒插入一口徑適宜的干燥管，用膠管與水力真空管相連接，利干燥管，用膠管與水力真空管相連接，利用水力抽除消化過程所產生的煙氣。用水力抽除消化過程所

10、產生的煙氣。n先以小火緩慢加熱，待內容物完全炭化先以小火緩慢加熱，待內容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈藍綠泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈藍綠色。取下漏斗，繼續加熱色。取下漏斗，繼續加熱0.5h，冷卻至室冷卻至室溫。溫。注意問題：注意問題：n加入樣品不要沾附在凱氏燒瓶瓶頸；加入樣品不要沾附在凱氏燒瓶瓶頸；n消化開始時不要用強火，要控制好熱源，消化開始時不要用強火，要控制好熱源，并注意不時轉動凱氏燒瓶，以便利用冷凝并注意不時轉動凱氏燒瓶，以便利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體殘渣洗下并促進酸液將附在瓶壁上的固體殘渣洗下并促進其消化完全；其消化完全；n樣品中若含脂肪或糖較多，在消化前應樣

11、品中若含脂肪或糖較多，在消化前應加入少量辛醇或液體石蠟或硅油作消泡劑，加入少量辛醇或液體石蠟或硅油作消泡劑，以防消化過程中產生大量泡沫；以防消化過程中產生大量泡沫；n消化完全后要冷至室溫才能稀釋或定容。消化完全后要冷至室溫才能稀釋或定容。所用試劑溶液應用無氨蒸餾水配制。所用試劑溶液應用無氨蒸餾水配制。 蒸餾蒸餾、吸收吸收n按圖裝好蒸餾裝置，按圖裝好蒸餾裝置，冷凝管下端浸入冷凝管下端浸入接受瓶液面之下接受瓶液面之下（瓶內預先裝有（瓶內預先裝有50ml 40gL硼酸溶液及混合指示劑硼酸溶液及混合指示劑56滴）。滴）。注意問題：注意問題：n安裝的裝置應整齊美觀、協調，儀器各部安裝的裝置應整齊美觀、協

12、調，儀器各部件應在同一平面內平行或垂直。件應在同一平面內平行或垂直。n不能漏氣。不能漏氣。n要注意控制熱源要注意控制熱源使蒸汽產生穩定使蒸汽產生穩定，不能時，不能時猛時弱，以免吸收液倒吸；蒸餾前加堿量猛時弱，以免吸收液倒吸；蒸餾前加堿量應使消化液呈深藍色或產生黑色沉淀。應使消化液呈深藍色或產生黑色沉淀。n冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能蒸餾。能蒸餾。3、滴定、滴定n將接受瓶內的硼酸液用將接受瓶內的硼酸液用0.1mol/L鹽酸鹽酸標準溶液滴定至終點。同時做一試劑標準溶液滴定至終點。同時做一試劑空白（除不加樣品，從消化開始操作空白（除不加樣品，從消化開始操

13、作完全相同）。完全相同）。注意問題：注意問題：n所用試劑溶液應用無氨蒸餾水配制。所用試劑溶液應用無氨蒸餾水配制。（3）試劑消化用：消化用：n濃硫酸濃硫酸n硫酸鉀硫酸鉀n硫酸銅硫酸銅蒸餾用：蒸餾用：n40%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液吸收用：吸收用：n4%硼酸硼酸滴定用：滴定用：n0.1000mol/L HCl標準溶液標準溶液n0.1%甲基紅乙醇溶液與甲基紅乙醇溶液與0.1%溴甲酚綠乙溴甲酚綠乙醇溶液混合指示劑醇溶液混合指示劑硫酸鉀硫酸鉀的作用的作用 加入硫酸鉀可以加入硫酸鉀可以提高溶液的沸點提高溶液的沸點而加而加快快有有機物的分解，它與硫酸作用生成硫酸氫鉀可提機物的分解，它與硫酸作用生成硫酸氫鉀可

14、提高反應溫度其反應式如下：高反應溫度其反應式如下： K2SO4+H2SO4=2KHSO4 2KHSO4=K2SO4+H2O+SO3但硫酸鉀加入量不能太大，否則消化體系但硫酸鉀加入量不能太大，否則消化體系溫度過高，又會引起已生成的銨鹽發生熱分解溫度過高，又會引起已生成的銨鹽發生熱分解而造成損失：而造成損失： （NH4）2SO4=NH3+(NH4)HSO4 2(NH4)HSO4=2NH3+2SO3+2H2O硫酸銅的作用 催化作用、指示作用催化作用、指示作用（消化完全指示：藍（消化完全指示：藍綠色；蒸餾時堿性反應完全指示：變深藍綠色；蒸餾時堿性反應完全指示：變深藍色或產生黑色沉淀）色或產生黑色沉淀）

15、 說明事項：說明事項： 蒸餾過程應注意接頭處無蒸餾過程應注意接頭處無松漏松漏現象，蒸現象，蒸餾完畢，先將蒸餾出口離開液面，繼續餾完畢，先將蒸餾出口離開液面，繼續蒸餾蒸餾1 1minmin，將附著在尖端的吸收液完全將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶內，再將吸收瓶移開，最后洗入吸收瓶內，再將吸收瓶移開，最后關閉電源，關閉電源，絕絕不能先關閉電源，否則吸不能先關閉電源，否則吸收液將發生倒吸。收液將發生倒吸。微量凱氏定氮法微量凱氏定氮法n微量凱氏定氮法的原理與操作方法，與常微量凱氏定氮法的原理與操作方法，與常量法基本相同，所不同的是樣品質量及試量法基本相同，所不同的是樣品質量及試劑用量較少，且有一套適

16、于微量測定的定劑用量較少，且有一套適于微量測定的定型儀器型儀器微量凱氏定氮器。微量凱氏定氮器。6.3 氨基酸態氮的測定氨基酸態氮的測定n為提高蛋白質的生理效價而進行食品氨基酸為提高蛋白質的生理效價而進行食品氨基酸互補和強化的理論，對食品加工工藝的改革，互補和強化的理論，對食品加工工藝的改革，對保健食品的開發及合理配膳等工作都具有對保健食品的開發及合理配膳等工作都具有積極的指導作用。因此，食品及其原料中氨積極的指導作用。因此，食品及其原料中氨基酸的分離、鑒定和定量也就具有極其重要基酸的分離、鑒定和定量也就具有極其重要的意義。的意義。n 氨基酸的含量一直是某些發酵產品如氨基酸的含量一直是某些發酵產

17、品如調味品的質量指標，也是目前許多保健調味品的質量指標，也是目前許多保健食品的質量指標之一，其中的含氮量可食品的質量指標之一，其中的含氮量可直接測定，不同于蛋白質的氮，故稱為直接測定，不同于蛋白質的氮，故稱為氨基酸態氮。氨基酸態氮。n 氨基酸態氮反映的是樣品中游離氨基氨基酸態氮反映的是樣品中游離氨基酸的總量。酸的總量。氨基酸態氮氨基酸態氮的測定的測定雙指示劑甲醛滴定法雙指示劑甲醛滴定法電位電位滴定法滴定法6.4.1 雙指示劑甲醛滴定法雙指示劑甲醛滴定法(1) 原理原理 氨基酸具有酸性的氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的基和堿性的-NH2基。它們相互作用而使氨基酸成為中性的基。它們相互作用而使

18、氨基酸成為中性的內鹽。當加入甲醛溶液時，內鹽。當加入甲醛溶液時，-NH2基與甲醛基與甲醛結合，從而破壞內鹽。這樣就可以用強堿結合，從而破壞內鹽。這樣就可以用強堿標準溶液來滴定標準溶液來滴定-COOH基，并用間接的方基，并用間接的方法測定氨基酸的總量。法測定氨基酸的總量。（2）操作：）操作：n用中性紅作指示劑，先測定其它游離用中性紅作指示劑，先測定其它游離酸的含量酸的含量n再用百里酚酞作指示劑測定氨基酸和再用百里酚酞作指示劑測定氨基酸和游離酸的總含量。游離酸的總含量。（3）方法適用范圍）方法適用范圍n淺色樣品淺色樣品 (4) 操作方法操作方法 移取含氨基酸約移取含氨基酸約2030mg的樣品溶液的

19、樣品溶液2份，份，分別置于分別置于250ml錐形瓶中，各加錐形瓶中，各加50ml 蒸餾水，其蒸餾水，其中中1份加入份加入3滴中性紅指示劑，用滴中性紅指示劑，用0.1mol/L氫氧化氫氧化鈉標準溶液滴定至由紅色變為琥珀鈉標準溶液滴定至由紅色變為琥珀 色為終點；另色為終點；另1份加入份加入3滴百里酚酞指示劑及中性甲醛滴百里酚酞指示劑及中性甲醛20ml，搖勻，搖勻，靜置靜置1分鐘，用分鐘，用0.1ml/L氫氧化鈉標準溶液滴定至氫氧化鈉標準溶液滴定至淡藍色為終點。分別紀錄兩次所消耗的堿液淡藍色為終點。分別紀錄兩次所消耗的堿液ml數。數。式中式中 c 氫氧化鈉標準溶液的濃度，氫氧化鈉標準溶液的濃度，mo

20、l/L; V1用中性紅作指示劑滴定時消耗氫氧化鈉標用中性紅作指示劑滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，準溶液的體積，mL; V2用百里酚酞作指示劑滴定時消耗氫氧化鈉用百里酚酞作指示劑滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，標準溶液的體積，mL; m測定用樣品溶液相當于樣品的質量，測定用樣品溶液相當于樣品的質量，g 0.014氮的毫摩爾質量，氮的毫摩爾質量，g/m mol (5) 結果計算結果計算100014. 0)(12mcVV 氨基酸態氮（%）6.4.2 電位滴定法電位滴定法(1) 原理原理 根據氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基根據氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，將

21、酸度計的電極的堿性，使羧基顯示出酸性，將酸度計的電極插入被測液中，用氫氧化鈉標準溶液滴定，依插入被測液中，用氫氧化鈉標準溶液滴定，依據酸度計指示的據酸度計指示的pH值判斷和控制滴定終點。值判斷和控制滴定終點。(2) 儀器儀器酸度計（附磁力攪攔器）；酸度計（附磁力攪攔器）；(3) 試驗步驟試驗步驟樣品處理樣品處理n吸取樣品液于吸取樣品液于100mL容量瓶中容量瓶中,加水定容。加水定容。吸取定容液吸取定容液20.00mL于于250mL燒杯中燒杯中,加加水水60mL，放入磁力轉子，開動磁力攪，放入磁力轉子，開動磁力攪拌器使轉速適當。用標準緩沖液校正好拌器使轉速適當。用標準緩沖液校正好酸度計，然后將電

22、極清洗干凈，再插入酸度計，然后將電極清洗干凈，再插入到上述樣品液中，用到上述樣品液中，用NaOH標準溶液滴標準溶液滴定至酸度計指示定至酸度計指示pH8.2,記下消耗的記下消耗的NaOH溶液體積。溶液體積。氨基酸的滴定氨基酸的滴定n在上述滴定至在上述滴定至pH8.2的溶液中加入的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液，再用的中性甲醛溶液，再用NaOH標準溶液滴定標準溶液滴定至至pH9.2,記下消耗的記下消耗的NaOH溶液體積。溶液體積。空白滴定空白滴定n吸取吸取80mL蒸餾水于蒸餾水于250mL的燒杯中，用的燒杯中，用NaOH標標準溶液滴定至準溶液滴定至pH8.2,然后加入然后加入10.00mL

23、中性甲醛中性甲醛溶液，再用溶液，再用NaOH標準溶液滴定至標準溶液滴定至pH9.2,記下加記下加入甲醛后消耗的入甲醛后消耗的NaOH溶液體積。溶液體積。n操作說明：操作說明：第一次滴定是除去其它游離酸，所消第一次滴定是除去其它游離酸，所消耗的耗的NaOH溶液體積不用于計算。溶液體積不用于計算。 第二步滴定才是測定氨基酸，用消耗第二步滴定才是測定氨基酸，用消耗的的NaOH溶液體積進行計算。溶液體積進行計算。 （ V1 - V2 ） C 0.014氨基酸態氮氨基酸態氮% = 100 m 20/100 V1 - 醬油稀釋液在加入甲醛后滴定至醬油稀釋液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用所用NaOH標準溶

24、液的體積標準溶液的體積mL V2 - 空白滴定在加入甲醛后滴定至空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用所用NaOH標準溶液的體積標準溶液的體積mL C - NaOH標準溶液的濃度標準溶液的濃度mol/L m - 吸取的醬油的質量吸取的醬油的質量g 0.014 - 氮的毫摩爾質量氮的毫摩爾質量g/m mol （4）結果計算作業作業n現抽取南寧醬油廠生產的塑料袋裝鐵鳥牌醬油現抽取南寧醬油廠生產的塑料袋裝鐵鳥牌醬油1袋（規格袋（規格500mL）（生產日期）（生產日期20050520），要），要求測定氨基酸態氮含量。求測定氨基酸態氮含量。n某檢驗員按密度瓶法測定了該醬油的相對密某檢驗員按密度瓶法測定

25、了該醬油的相對密度為度為1.128，然后吸取醬油，然后吸取醬油5.00mL于于100mL容量容量瓶中瓶中,加水定容。加水定容。n吸取定容液吸取定容液20.00mL于于250mL燒杯中燒杯中,加水加水60mL，放入磁力轉子，開動磁力攪拌器使轉速，放入磁力轉子，開動磁力攪拌器使轉速適當。用適當。用pH6.18的標準緩沖液校正好酸度計，然的標準緩沖液校正好酸度計，然后將電極清洗干凈，再插入到上述醬油液中，用后將電極清洗干凈，再插入到上述醬油液中，用0.0498 mol/L NaOH標準溶液滴定至酸度計指標準溶液滴定至酸度計指示示pH8.2,消耗的消耗的NaOH溶液體積為溶液體積為2.21mL。n在上

26、述滴定至在上述滴定至pH8.2的溶液中加入的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液，再用的中性甲醛溶液，再用NaOH標準溶液滴定至標準溶液滴定至pH9.2,消耗的消耗的NaOH溶液體積為溶液體積為9.12mL。n吸取吸取80mL蒸餾水于蒸餾水于250mL的燒杯中，用的燒杯中，用NaOH標標準溶液滴定至準溶液滴定至pH8.2,然后加入然后加入10.00mL中性甲醛中性甲醛溶液，再用溶液，再用NaOH標準溶液滴定至標準溶液滴定至pH9.2,加入甲加入甲醛后消耗的醛后消耗的NaOH溶液體積為溶液體積為1.36mL。n1、請問在測定過程中為什么要加入中性甲、請問在測定過程中為什么要加入中性甲醛？醛？n

27、2、計算該次氨基酸態氮含量測定結果。、計算該次氨基酸態氮含量測定結果。n3、該檢驗員按同樣的方法另作了、該檢驗員按同樣的方法另作了4次測定，次測定，結果分別為結果分別為0.49%,0.36%,0.50%,0.52%，請你寫，請你寫一份完整的檢驗評價報告。一份完整的檢驗評價報告。n相關知識點回顧：相關知識點回顧：一、可疑值的取舍一、可疑值的取舍 Q檢驗法：檢驗法：n 當測定次數較少時當測定次數較少時,Q檢驗法是一種常用檢驗法是一種常用n 的簡便方法。該法是將測定值按大小順的簡便方法。該法是將測定值按大小順n 序排列序排列,由可疑值與其相鄰值之差的絕對由可疑值與其相鄰值之差的絕對n 值除以極差值除

28、以極差,求得求得Q值。值。最小最大鄰疑XXXXQn Q值愈大值愈大,表明可疑值離群愈遠表明可疑值離群愈遠,當當Q值超過一定界限時應舍去可疑值。下值超過一定界限時應舍去可疑值。下表為不同置信度時的表為不同置信度時的Q值。當計算值大值。當計算值大于或等于表中值時于或等于表中值時,該可疑值應舍去該可疑值應舍去,否否則應予保留。則應予保留。n 例如例如,平行測定鹽酸濃度平行測定鹽酸濃度(mol/L),結果為結果為0.1014, 0.1021, 0.1016, 0.1013。試問。試問0.1021在置信度為在置信度為90%時是否應舍去。時是否應舍去。63. 01013. 01021. 01016. 01

29、021. 0Qn 查表查表,當當n=4,Q0.90=0.76。因。因QQ0.90,故故 0.1021不能舍去。不能舍去。n當測定次數在當測定次數在3-10次之間時，最好用次之間時，最好用Q檢檢驗法。驗法。n二、對方法相對標準偏差的要求，一般主要取二、對方法相對標準偏差的要求，一般主要取決于被測對象的含量，含量越高要求相對標準決于被測對象的含量，含量越高要求相對標準偏差越低，例如，大于偏差越低，例如，大于10%的含量相對標準偏的含量相對標準偏差一般不大于差一般不大于1%，隨著含量的降低，相對標，隨著含量的降低，相對標準偏差可逐步增加，準偏差可逐步增加，5%，10%，20%，30%甚至甚至50%。

30、生產工藝有特殊要求的，由技術條。生產工藝有特殊要求的，由技術條件決定。件決定。n fdndnxxSniiniinii12121211）（）標準偏差（%xSCV100）相對標準偏差（習題講解：習題講解：解：解：1、加入中性甲醛是為了固定氨基酸中的、加入中性甲醛是為了固定氨基酸中的氨基，使羧基顯示出酸性，才能進行氨基氨基，使羧基顯示出酸性，才能進行氨基酸測定。酸測定。2、依據題意，醬油的相對密度、依據題意，醬油的相對密度d420=1.128,取樣體積取樣體積V5.00 mL 醬油的質量醬油的質量md420V1.1285.005.64gn醬油稀釋液在加入甲醛后滴定至醬油稀釋液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用所用NaOH標準溶液的體積標準溶液的體積V19.12mLn空白滴定在加入甲醛后滴定至空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用所用NaOH標準溶液的體積標準