1、福州大學土木工程學院本科實驗教學示范中心學生實驗指導書給水排水工程(1)實驗指導書給水排水實驗中心編2009年6月3日目 錄實驗項目1：水中溶解氧、氯離子的測定實驗項目2：COD、BOD5的測定實驗項目3：色度、濁度、pH值的測定實驗項目4：Cr6+、SS的測定實驗項目5：水中氨氮、磷的測定前言給水排水工程實驗(1)是學生進行專業課學習的基礎課程，是服務于專業課程開設及學生專業課程的學習，有助學生學習、鞏固水污染控制等基本專業知識，提高學生的專業技能，是培養學生實驗設計、實驗測試和評價能力的主要教學環節，也是學生綜合運用各相關專業課程的知識，聯系工程實際，掌握水處理污染控制領域涉及的監測和評價

2、。通過這一環節，使學生初步掌握水質監測的基本程序和方法，熟悉各種監測技術。逐步培養學生對現有監測技術進行有機整合的能力。為了達到預期目的，試驗課必須注意以下幾方面問題：一、試驗前認真預習指導書和課本有關內容，同時應復習其它已學有關課程的有關章節，充分了解各個試驗的目的要求、試驗原理、方法和步驟，并進行一些必要的理論計算。二、較大的小組試驗，應選出一名小組長，負責組織和指揮整個試驗過程，直至全組試驗報告都上交后卸任，小組各成員必須服從小組長和指導教師的指揮，要明確分工，不得撤離各自的崗位。三、試驗開始前，必須仔細檢查各項準備工作是否完成，準備工作完成，要經指導教師檢查通過后，試驗才能開始。四、試

3、驗時應嚴肅認真，密切注意觀察試驗現象，及時加以分析和記錄，要以嚴謹的科學態度對待試驗的每一步驟和每一個數據。五、嚴格遵守實驗室的規章制度，非試驗中儀器設備不要亂動；試驗用儀器、設備，要嚴格按規程進行操作，遇有意外及時向指導教師報告。六、試驗中要小心謹慎，不要碰撞試驗器材。七、試驗結束后，儀器、設備恢復原始狀態，所有器皿清洗干凈、清點歸還，經教師認可并把試驗記錄交教師簽字后離開。八、試驗資料應及時整理，按時獨立完成試驗報告，除小組分工由別人記錄的原始數據外，嚴禁抄襲。九、試驗報告要求原始記錄齊全、計算分析正確、數據圖表清楚、心得體會深刻。十、經教師認可，試驗也允許采用另外方案進行。實驗項目1：水

4、中溶解氧、氯離子的測定(1)水中溶解氧的測定一、試驗目的1掌握碘量法測定水中溶解氧的原理和方法；2掌握水樣存在不同干擾物時的處理方法或選用合適的測定方法；二、試驗試劑1. 硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳(MnSO44H2O或364gMnSO4H2O)溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。2.堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400ml水中，另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存

5、。此溶液酸化后，遇淀粉應不呈藍色。3. 硫酸，1.84。4. 1(m/V)淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL.冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。5. 0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。6. 硫代硫酸鈉溶液稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定，標定方法如下：于

6、250ml碘重瓶中，加入l00ml蒸餾水和1g碘化鉀，加入10.00ml0.02500mo1/L重鉻酸鉀標準溶液，5mL 15硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5 min后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1 ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。 C=10.000.02500V式中，C硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)；V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。三、主要儀器及設備250ml溶解氧瓶2個、50ml滴定管2支、1ml移液管3支，25ml、100ml移液管各1支、10ml、100ml量筒各1個。錐形瓶150m1、棕色酸式滴定管50ml。四、實驗步驟1 采樣

7、將取樣管插入取樣瓶（溶解氧瓶）底讓水樣慢慢溢出，裝滿后再溢出半瓶左右后，取出取樣管，趕走瓶壁上可能存在的氣泡，蓋上瓶蓋(蓋下不能留有氣泡)。2 溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入lml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數次，靜置。待棕色沉淀物降至半瓶時，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。3 析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。4 滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入lml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉

8、溶液用量。5 計算溶解氧（O2mg/L）=CV81000/100式中，C硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）；6 注意事項6.1 一般規定要在取水樣后立即進行溶解氧的測定，如果不能在取水樣處完成，應該在水樣采取后立即加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，使溶解氧“固定”在水中，其余的測定步驟可送往實驗室進行。取樣與進行測定時間間隔不要太長，以不超過4小時為宜。6.2 瓶中充滿水樣時，必須不留空氣泡，不然空氣泡中的氧也會氧化Mn(OH)2，使分析結果偏高。6.3 水中如果有亞硝酸鹽存在，亞硝酸氮含量大于0.1mg/L時，由于亞硝酸鹽與碘化鉀作用能析出游離碘，在反應中析出

9、的NO在滴定時受空氣氧化而生成亞硝酸 2NO2-十4H+2I-2NO+I2+2H2O 2 NO+O2 2NO2 2NO2+H2OHNO2+HNO3亞硝酸又會從碘化鉀中將碘析出，這樣就使分析結果偏高。為了獲得正確的結果，可在用濃硫酸溶解沉淀之前，在水樣瓶中加入數滴5%疊氮化鈉溶液，其反應如下： 2NaN3+H2SO42HN3 +Na2SO4 疊氮化鈉疊氮酸 HNO2+HN3H2O+N2+N2O6.4 當Fe3+的含量大于1mg/L時，溶液酸化后Fe3+將與KI作用而析出碘，這樣就使分析結果偏高。 2Fe3+ +2I-2 Fe2+I2為了使測定溶解氧獲得正確的結果，可以在沉淀未溶解以前，加入2ml

10、 40的氟化鉀溶液，然后用4ml 85的磷酸H3PO4代替硫酸，此時沉淀溶解，同時所有的Fe3+與F-或PO絡合成FeF63-或Fe(PO4)23-，這樣就抑制了Fe3+與KI的作用。6.5 如果水樣中含有還原物質Fe2+、S2-、SO、NO和有機物等，則可采用在酸性條件下加高錳酸鉀來去除，過量的高錳酸鉀，用草酸還原去除。去除的具體步驟如下：取水樣250ml，在水樣瓶中，用移液管沿瓶口壁加0.7ml濃硫酸，再加1ml(0.6)高錳酸鉀溶液(移液管插入溶液)，蓋好瓶蓋搖勻，溶液為淡紅但，如溶液中紅色很快褪去，則再加1ml高錳酸鉀溶液搖勻，紅色保持5min不褪為止。5min后，用移液管加2草酸液1

11、mL(移液管仍須插入液面之下)，蓋好蓋子搖勻，紅色褪盡。若紅色未褪盡，則需再加草酸，草酸的用量要恰好為使高錳酸鉀完全作用，否則要造成測定結果偏低的可能。過程中試劑的全部加入量要準確記錄以便結果計算時校正，同時注意防止水中溶解氧的損失或大氣氧溶入。去除還原物質后的水樣，其溶解氧的測定按碘量法步驟進行。6.6 硫代硫酸鈉標定中的注意事項用重鉻酸鉀作氧化劑，必須在高酸度條件下。而碘和硫代硫酸鈉定量的反應要求在微酸性或中性溶液中進行。因為酸度高，會加快硫代硫酸鈉的分解，因此，必須把高酸度的溶液稀釋，與此同時，溶液稀釋后亦可減少碘分子在滴定過程中的損失。(2)水中氯離子的測定一、試驗目的1掌握水樣預處理

12、的方法；2掌握硝酸銀滴定法測定水中氯離子的原理和方法二、試驗試劑氯化鈉標準溶液(NaCl0.0141mol/L)：將氯化鈉置于坩堝內，在500-600加熱40-50min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水，置1000m1容量瓶中，用水稀釋至標線。吸取10.0ml，用水定容至l 00ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl-)。硝酸銀標準溶液(AgNO30.0141mol/L)：稱取 2.395g硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至1000m1，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標準溶液標定其準確濃度，步驟如下：吸取25.0m1氯化鈉標淮溶液置250ml錐形瓶中，加水25ml。另取錐形瓶，吸取50m1水作為

13、空白。各加入1m1鉻酸鉀指示液，在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液滴定，至磚紅色淀淀剛剛出現。鉻酸鉀指示液：稱取5g鉛酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至磚紅色沉淀生成，搖勻。靜置12h，然后過濾并用水將濾液稀釋至l00ml。酚酞指示液；稱取0.5g酚酞，溶于50m195乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。硫酸溶液(1/2H2SO4)：0.05mol/L。0.2(m/V)氫氧化鈉溶液：稱取0.2g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至l 00ml。氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀(KAl(SO4)212H2O)或硫酸鋁銨(NH4Al(SO4)212H2O)于1L蒸餾水中

14、，加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55m1氨水。放置約lh后，移至一個大瓶中，用傾瀉法反復洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。30過氧化氧(H2O2)。高錳酸鉀。95乙醇。三、主要儀器及設備錐形瓶150m1、棕色酸式滴定管50ml。四、實驗步驟(1)樣品預處理若無以下各種下擾，此預處理步驟可省去，水樣帶有顏色，則取150m1水樣，置于250m1錐形瓶內，或取適當的水樣稀釋至 150m1。加入2m1氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初20mL濾液。水樣有機物含量高或色度大，用法不能消除其影響時，可采用蒸干后灰化法預處理，取適量廢水樣于坩堝內，調節pH至8-9，在水浴上蒸

15、干，置于馬福爐中在600灼燒1h。取出冷卻后，加10m1水使溶解，移入250ml錐形瓶中，調節pH至7左右，稀釋至50m1。水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氧氧化鈉溶液將水調節至中性或弱堿性，加入1m130過氧化氫，搖勻。1min后，加熱至70-80，以除去過量的過氧化氫。水樣的高錳酸鹽指數超過15mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體煮沸。加入數滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，再進行過濾。(2)樣品測定取50m1水樣或經過處理的水樣(若氯化物含量高，可取適量水樣用水稀釋至50ml)，置于錐形瓶中；另取一錐形瓶加入50ml水作空白。如水樣的pH值在6.5一10. 5范圍時，可直接滴定。超出此

16、范圍的水樣應以酚酞作指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2氫氧化鈉溶液調節至pH為8.0左右。加入1m1鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標淮溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現即為終點。同時作空白滴定。(3)計算氯化物(Cl-，mg/L)=式中，V1蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液體積(mI)；V2水樣消耗硝酸銀標準溶液體積(mI)；M硝酸銀標準溶液濃度(mol/L)；V水樣體積(m1)；35.45氯離子(C1-)摩爾質量(g/mol)。(4)注意事項本法滴定不能在酸性溶液中進行。在酸性介質中CrO42-按下式反應而使濃度大大降低，影響等當點時Ag2CrO4沉淀的生成。2CrO42+2H+2HcrO4-Cr2O72

17、-+H2O本法也不能在強堿性介質中進行，因為Ag+將形成Ag2O沉淀。其適應的pH范圍為6.510.5，測定時應注意調節。鉻酸鉀溶液的濃度影響終點到達的遲早。在50100ml被滴定液中加入5鉻酸鉀溶液1ml，使CrO42-為2.610-35.210-3mol/L。在滴定終點時，硝酸銀加入量略過終點，誤差不越過0.1，可用空白測定消除。對于礦化度很高的咸水或海水的測定，可采取下述方法擴大其測定范圍：提高硝酸銀標準解液的濃度至每毫升標準溶液可作用于25mg氯化物。對樣品進行稀釋，稀釋度可參考下表。表 高礦化度樣品稀釋度比重(g/ml) 稀釋度 相當取樣量(ml)1.0001.010 不稀釋，取50

18、ml滴定 501.0101.025 個稀秤，取25mI滴定 251.0251.050 25m1稀釋至100ml，取50m1 12.51.0501.090 25m1稀釋至100mI，取25m1 6.251.0901.120 25m1稀釋至500m1，取25m1 1.251.1201.150 25mI稀釋至000ml，取25m1 0.625實驗項目2：COD、BOD5的測定(1)COD的測定一、試驗目的1了解重鉻酸鉀法測定水樣中化學需氧量的方法、條件及影響因素的處理辦法；2理解CODcr的含義；二、試驗試劑1 重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L)：稱取預先在120烘干

19、2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。2 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2H2O），0.695g硫酸亞鐵(FeSO47H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。3 硫酸亞鐵銨標準溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。

20、冷卻后，加入3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。C(NH4)2Fe(SO4)20.250010.00V式中，C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(molL)；V硫酸亞鐵銨標準溶液滴定的用量(mL)。4硫酸硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。7 硫酸汞。三、主要儀器及設備1 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。2 加熱裝置：電熱板和變阻電爐。3 50mL滴定管。四、實驗步驟取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置500mL磨口錐形瓶中，準確加入10.00ml

21、重鉻酸鉀標準液及玻璃珠數粒，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(自開始沸騰時計時)。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，以硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。同時做空白試驗，吸20.0ml蒸餾水代替水樣，其它

22、步驟與測水樣相同，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。計算CODCr（O2，mg/L）=(V0-V1)C81000/V式中，C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；V水樣體積（ml）。注意事項：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。本方法主要干擾為氯離子。使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=

23、10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉淀，并不影響測定。當氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L，低于此值的樣品測定結果的準確度就不可靠。在特殊情況下，水樣取用體積可用在10.00-50.00ml范圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果。表 水樣取用量和試劑用量表水樣體積(ml)0.2500mol/LK2Cr2O7(ml)H2SO4-Ag2SO4(ml)HgSO4(g)FeSO4(NH4)2SO4(mol/L)滴定前總體積（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.1

24、5021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜。CODCr的測定值應保留三位有效數字。每次測定時，應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定。該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限時必須經稀釋后測定。(2)BOD5的測定一、試驗目的1理解BOD的含義及測定條件；2了解水樣預處理的道理與預處理方法。二、試驗試劑1 磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀

25、(KH2PO4)、21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4g七水磷酸氫二鈉(NaH2PO47H2O)、和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000mL。此緩沖溶液的pH應為7.2。2 硫酸鎂溶液將22.5g七水硫酸鎂（MgSO47H2O）溶于水中，稀釋至1000mL。3 氯化鈣溶液將27.5g無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000mL。4氯化鐵溶液將0.25g六水氯化鐵（FeCl36H2O）溶于水，稀釋至1000mL。5氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml。6鹽酸溶液(0.5molL)將40ml(1018g/ml)鹽酸溶于水，稀釋至1000ml

26、。7 亞硫酸鈉溶液(1/2Na2SO30.025mol/L)將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。8 葡萄糖谷氨酸標準溶液將葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶內并稀釋至標線，混合均勻。9 稀釋水在5-20L玻璃內瓶裝入一定量的純水曝氣2-8h，使稀釋水的溶解氧接近飽和；曝氣后瓶口蓋上兩層干凈紗布，置于20培養箱中放置數小時，使水中溶解氧含量不少于8mg/L。臨用前每升水中加入四種營養鹽溶液(1)、(2)、(3)、(4)各lmL并混合均勻。稀釋水的pH值為7.2，其BOD5應小于0.2mg/L。10接種液如被檢驗樣品本

27、身不含有足夠的適應性微生物，應采取下述方法獲得接種液。接種溫度應在20l。10.1 城市污水，一般采用生活污水，過濾后在20培養箱內放置一晝夜，取上清液作為接種水。10.2 待測樣品經生化處理構筑物的出水處的出水。10.3 當工業廢水中含有難降解有機物時，取該工業廢水排放口下游3-8Km 處的水作為做接種水；如無此種水源采用馴化菌種的方法在實驗室培養含有適應于待測樣品的接種水，建議采用如下方法：取中和或適當稀釋后的該水樣進行連續曝氣，每天加少量新鮮水樣。同時加入適量表層土壤、花園土壤或生活污水，使能適應水樣的微生物大量繁殖。當水中出現大量絮狀物，或分析其化學需氧量的降低值出現突變時，表明適應的

28、微生物已經繁殖，可用做接種水。一般馴化過程需要3-8d。11 接種稀釋水根據需要和接種水的來源，每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水1.010.0ml；表層土壤浸出液20-30ml；河水、湖水10-100ml。接種稀釋水的pH應為7.2，BOD5應在0.31.0mg/L之間。三、主要儀器及設備1 生化培養箱 溫度控制在20l，可連續無故障運行。2 充氧設備 充氧動力常采用無油空氣壓縮機(或隔膜泵、或氧氣瓶、或真空泵)。充氧流程可分為正壓、負壓充氧兩種流程。3 520L細口玻璃瓶。 4 1000-2000ml量筒。5 玻璃攪棒：棒的長度應比所用量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個直徑比量筒底

29、小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板。6 250mL溶解氧瓶26個。7 虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。8 50mL滴定管2支。9 1mL移液管3支，25mL、100mL移液管各1支。10 10mL、100mL量筒各1個。11 250mL碘量瓶2個。四、實驗步驟水樣預處理：水樣的pH值不在6.57.5之間時，先做單獨試驗，確定需要的鹽酸或氫氧化鈉溶液體積，再中和樣品，不管有無沉淀形成。當水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃的堿或酸進行中和，確保用量不少過水樣體積的0.5%。含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h后，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間內不能消失的水樣，可加入適量的亞硫酸鈉溶液，以除去游離氯

30、。從水溫較低的水體中或富營養化的湖泊中采集的水樣，應迅速升溫至20左右，以趕出水樣中過飽和的溶解氧。否則會造成分析結果偏低。從水溫較高的水體中或廢水排放口取樣，應迅速使其冷卻至20左右，否則會造成分析結果偏高。若待測水樣沒有微生物或微生物活性不足時，都要對樣品進行接種。諸如以下幾種工業廢水：a、未經生化處理過的工業廢水；b、高溫高壓或經衛生殺菌的廢水，特別要注意食品加工工業的廢水和醫院生活污水；c、強酸強堿性的工業廢水；d、高BOD5值的工業廢水；e、含銅、鋅、鉛、砷、鎘、鉻、氰等有毒物質的工業廢水。以上的工業廢水都需采用具有足夠微生物。測試：不經稀釋水樣的測定溶解氧含量較高、有機物含量較少的

31、地表水，可不經稀釋，而直接以虹吸法，將約20的混勻水樣轉移入兩個溶解氧瓶內，轉移過程應注意不使產生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內不應留有氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進行水封后，放入培養箱中，在20培養5天。在培養過程中注意添加封口水。從開始放入培養箱算起，經過5晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。需經稀釋水樣的測定稀釋倍數的確定根據實踐經驗，提出下述計算方法，供稀釋時參考。地表水由測得的高錳酸鹽指數與一定的系數的乘積，即求的稀釋倍數。表由高錳酸鹽指數與系數的關系高錳酸鹽指數(mg/L）系數高錳酸鹽指數（mg/L）系數55100.2、0.31020

32、200.4、0.60.5、0.7、1.0工業廢水由重鉻酸鉀法測得的COD值來確定，同常需作三個稀釋比。使用稀釋水時，由COD值分別乘以系數0.075、0.15、0.225，即獲得三個稀釋倍數。使用接種稀釋水時，則分別乘以系數0.075、0.15、0.25即獲得三個稀釋倍數。稀釋操作一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再加入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產生氣泡。按照前面相同的步驟操作，測定培養5天前后的溶解氧。另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀

33、釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗，測定培養5天前后的溶解氧。直接稀釋法直接稀釋法是在溶解氧瓶內直接稀釋。在已知兩個容積相同（其差1mL）的溶解氧瓶內，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據瓶容積和稀釋比例計算出來的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內。溶解氧的測定：溶解氧的測定方法用碘量法（通常用疊氮化鈉改良法），詳見實驗二水中溶解氧（DO）的測定計算不經稀釋直接培養的水樣 BOD5 = DO1DO2BOD5水樣的BOD5值，mgLDO1：水樣在培養前的溶解氧濃度，mgLDO2：水樣在培養五天后的溶解氧濃度，mgL經稀釋后培養的水樣C1水樣在培養前的

34、溶解氧濃度，mgLC2水樣在培養五天后的溶解氧濃度，mgLB1稀釋水（或接種稀釋水）在培養前的溶解氧濃度，mgLB2稀釋水（或接種稀釋水）在培養五天后的溶解氧濃度，mgLf1稀釋水（或接種稀釋水）在培養液中所占比例f2水樣在培養液中所占比例注意事項根據廢水濃度高低及毒性大小確定使用稀釋水、接種水還是稀釋接種水，若稀釋比大于100，將分兩步或幾步進行稀釋。培養時要注意避光，防止藻類生長影響測定結果。實驗項目3：色度、濁度、pH值的測定(1)色度的測定一、試驗目的1掌握目視比濁法和濁度儀法測定飲用水、水源水和養殖水等地表水的方法；二、試驗試劑三、主要儀器及設備100ml具塞比色管，其標線高度要一致

35、。四、實驗步驟稀釋倍數法（1）取100150mL澄清水樣置燒杯中，以白色瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類。（2）分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數，分取50mL分別置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時的稀釋倍數。(2)濁度的測定一、試驗目的1掌握濁度的意義及其表示方法；二、試驗試劑1 硫酸肼溶液，稱取1.000g硫酸肼，溶于水中，定容至100ml。2 六次甲基四胺溶液，稱取10.00g六次甲基四胺，溶于水中，定容至100ml。3 甲臢聚合物標準液：吸取5.00ml硫酸肼溶液與5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml

36、容量瓶中，混勻。于253溫度下反應24h，用水稀釋至標線，混勻。此貯備液的濁度為400度。三、主要儀器及設備50ml比色管、分光光度計。四、實驗步驟分光光度法1. 標準曲線的繪制吸取濁度標準溶液0、1.0、2.0、5.0、10.0和12.5ml，置于50ml比色管中，加水稀釋至標線，混勻，配制成濁度為0、8、16、40、80、100的標準系列。于680nm波長，用3cm比色皿，測定吸光度，繪制校準曲線。2. 水樣的測定吸取50.0ml搖勻水樣(如濁度超過100度，可酌情少取，用水稀釋到50.0ml)，于50ml比色管中，按校準曲線步驟測定吸光度。由校準曲線上查得水樣濁度。計 算式中，A稀釋過水

37、樣的濁度；C原水樣的體積(ml).注意事項稀釋時最好應用無濁度水（蒸餾水通過0.2m濾膜過濾）。測定前應充分搖勻水樣。(3) pH值的測定一、試驗目的1了解用直接電位法測定溶液 pH 的原理和方法；2掌握酸度計的使用方法；二、試驗試劑三、主要儀器及設備pHS-3C型酸度計、pH 復合電極、燒杯。四、實驗步驟將儀器接通電源。儀器選擇開關置于 pH 檔，開啟電源，儀器預熱。儀器校正，測量水樣pH 值。實驗完畢，清洗電極頭，套好保護帽，放回電極盒中；儀器回零，關閉儀器開關。注意事項1、電極取下帽后應注意，在塑料保護柵內的敏感玻璃泡不要與硬物接觸，任何破損和擦毛都會使電極失效；2、測量完畢，不用時應將

38、電極保護帽套上，帽內應有少量的補充液，以保持電極球泡的濕潤；3、復合電極的引出端必須保持清潔和干燥，絕對防止輸出兩端短路，否則將導致測量結果失準或失效。實驗項目4：Cr6+、SS的測定(1)Cr6+的測定一、試驗目的1掌握六價鉻的測定方法；熟練應用分光光度計。二、試驗試劑1.丙酮。2.（11）硫酸：將硫酸(=1.84g/ml)緩緩加入到同體積水中，混勻。3.（11）磷酸：將磷酸(=1.69g/ml)與等體積水混合。（m/V）氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。5.氫氧化鋅共沉淀劑：硫酸鋅溶液：稱取硫酸鋅（ZnSO47H2O）8g，溶于水并稀釋至100mL。2%(m/

39、V)氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120mL。將以上兩溶液混合。6.4（m/V）高錳酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀4g，在加熱和攪拌下溶于水，稀釋至100ml。7.鉻標準貯備液：稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀（優級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升貯備液含0.100mg六價鉻。8.鉻標準溶液：吸取5.00mL鉻標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升標準使用液含1.00g六價鉻。使用當天配制。9.20（m/V）尿素溶液：將尿素20g溶于水并稀釋至100ml。10.2（m/V）亞硝酸鈉溶液：將亞硝酸鈉2g溶于

40、水并稀釋至100ml。11.顯色劑：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。三、實驗儀器設備分光光度計、比色皿（1cm、3cm）、2.50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。四、實驗步驟1.水樣預處理（1）對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進行測定。（2）如果水樣有色但不深，可進行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。（3）對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧化鋅共沉淀劑并進行過濾處理。（4）水樣

41、中存在次氯酸鹽等氧化性物質時，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。（5）水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質時，可將Cr6+還原為Cr3+，此時，調節水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標準曲線。2.標準曲線的繪制：向一系列50mL比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標準溶液，用水稀釋至標線，加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標，相

42、應六價鉻含量為橫坐標繪出標準曲線。3.水樣的測定：取適量（含Cr6+少于50g）無色透明或經預處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標線，測定方法同標準溶液。進行空白校正后根據所測吸光度從標準曲線上查得Cr6+含量。4.計算式中：m從標準曲線上查得的Cr6+量（g）； V水樣的體積（mL）。(2) SS的測定一、試驗目的1了解重量法測定殘渣的適用范圍；2掌握懸浮固體測定原理與方法掌握。二、試驗試劑三、實驗儀器設備烘箱、分析天平、干燥器、中速定量濾紙、玻璃漏斗、內徑為3050mm稱量瓶。四、實驗步驟用蒸餾水洗濾紙，以除去可溶性物質。將濾紙放在稱量瓶中，打開瓶塞，在103-105烘干2h，取出冷

43、卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g）。去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱至恒重的濾紙過濾；用蒸餾水洗殘渣35次。如樣品中含油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗殘渣。小心取下濾紙，放入原稱量瓶內，在103105烘箱中，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計算式中：A濾紙與懸浮固體的總質量，g；B濾紙的重量，g；V水樣體積，ml。注意事項樹葉、木棒、水草等雜質應先從水中除去。廢水粘度高時，可加24倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。貯存水樣不能加入任何保護劑，以防止破壞物質在固、液相間的分配平衡。實驗項目5：水中

44、氨氮、磷的測定(1) 水中氨氮的測定一. 實驗目的1掌握氨氮的測定原理及測定方法的選擇；2學習標準系列的配制和標準曲線的制作；3學習紫外可見分光光度計的使用方法。二、試驗試劑1. 納氏試劑：可選擇以下兩種方法中的一種配制。(1) 稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙

45、烯瓶中，密塞保存待用。(2) 稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。2. 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。3. 銨標準貯備溶液：稱取3.819g經100干燥過的優級純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 銨標準使用液：移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。三、主要儀器及設備20mm比色皿、50mL比色管、紫外可見分光光度計、具塞玻璃磨口比色管、移液管、容量瓶等。四、實驗步驟1 標準曲線的制作吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。由測得的吸光度減去空白的吸光