1、Cu(OH)2制備與組成分析1. 實驗目的v掌握一種易水解金屬離子的氫氧化物制備方法v掌握碘量法測定銅的原理和操作條件 2. 基本原理v若直接用強堿與CuSO4作用，生成Cu(OH)2的同時會夾雜堿式鹽，導致產物不純，難以分離2CuSO4 + 2OH- + SO42- = Cu2(OH)2SO42CuSO4 + 2OH- + CO32- = Cu2(OH)2CO3v一般而言，堿式鹽溶解度大于氫氧化銅CuCO3：Ksp=1.410-10；Cu(OH)2：Ksp=2.210-20v因此，如果降低體系內自由Cu2+濃度，而后加入大量強堿，可滿足Cu(OH)2沉淀條件，而不能滿足堿式鹽沉淀的條件 Cu

2、(OH)2的制備v實驗中首先Cu2+銅氨配離子：CuSO4 + 4NH3 = Cu(NH3)4SO4配離子的形成大大降低體系內自由Cu2+濃度v再加入大量強堿：Cu(NH3)42+ + 2OH- = Cu(OH)2 + 4NH3因此由配合物溶液出發可制得較純的氫氧化銅6ooo102 . 21fspKKK純度檢驗vOH-含量測定（返滴定法）取一定量產品，用過量標準酸溶液溶解以標準堿返滴定剩余的酸根據標準酸堿的濃度和體積，計算產品中OH-含量純度檢驗vCu2+含量測定（碘量法）酸性介質中，Cu2+與I-發生反應：v2Cu2+ + 4I- = 2CuI+ I2用標準Na2S2O3滴定生成的I2：vI

3、2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6根據消耗的Na2S2O3的量，計算Cu2+的含量3. 儀器和藥品v臺秤，抽濾裝置，干燥器，分析天平，移液管，堿式滴定管vCuSO45H2O(s)，NH3H2O(1:1)vNaOH(2moldm-3)，無水乙醇，乙醚，KI(s)v標準NaOH(0.5moldm-3)，標準 H2SO4(0.25 moldm-3)，甲基橙指示劑4. 實驗步驟v1. 間接氫氧化銅制備12.5g CuSO45H2O，100cm3水，水浴恒溫343K攪拌下滴加1:1 NH3H2O，直至生成的沉淀（淺藍色）剛好完全溶解（溶液為深藍色）。記錄NH3H2O的用量緩緩加入

4、50cm3 2moldm-3 NaOH（自行配制），生成淺藍色Cu(OH)2沉淀，抽濾，15cm3無水乙醇洗滌，合并濾液及洗水，進行無害化處理5cm3乙醚淋洗，抽干轉移至表面皿，干燥稱重，計算得率，在干燥器中保存產品實驗步驟v2. 直接氫氧化銅制備3g CuSO45H2O，30cm3水溶解加入12cm3 2moldm-3 NaOH，生成淺藍色Cu(OH)2沉淀，剩下過程與步驟按1相同比較直接法和間接法制得的產品直接法產品不須保留實驗步驟v3. 產品組成的定量測定氫氧根含量的測定v取產品0.250.30g于錐形瓶中，用少許水潤濕v移取25.00cm3標準H2SO4（0.moldm-3），樣品溶解

5、完全后加熱煮沸，驅趕CO2v冷卻，稀釋至100cm3，2滴甲基橙，用標準NaOH（準確濃度自行標定）溶液滴定至橙黃色為終點v計算樣品中OH-的百分含量，與理論值比較5. 問題與討論v銅氨配離子在加熱的情況下穩定性變低，為什么在沉淀Cu(OH)2時，要控制溫度343K 呢？若單純是為了破壞膠體，何不將溫度升至363373 K呢？v用碘量法測定銅時，指示劑為什么不在滴定開始前加入？其中加入NH4SCN的目的是什么？v電極電位E(Cu+/Cu)=0.159V，E(I2/I-)=0.535V，似乎Cu2+不能氧化I-，但反應確實能發生，試解釋原因v在滴定剩余酸時，為什么不用酚酞作指示劑？v設計本實驗中

6、所產生廢液的處理方案5. 問題與討論v銅氨配離子在加熱的情況下穩定性變低，為什么在沉淀Cu(OH)2時，要控制溫度343K 呢？若單純是為了破壞膠體，何不將溫度升至363373 K呢？溫度過高的話，氨水易損失，同時Cu(OH)2會分解v用碘量法測定銅時，指示劑為什么不在滴定開始前加入？其中加入NH4SCN的目的是什么？淀粉如果過早加入，易與I2形成復合物，此復合物分解緩慢，會導致滴定不準確NH4SCN目的在于將CuI吸附的I2釋放出來，但也不能過早加入，否則會發生反應：I2 + 2SCN- = 2I- + (SCN)25. 問題與討論v電極電位E(Cu2+/Cu+)=0.153V，E(I2/I-)=0.535V，似乎Cu2+不能氧化I-，但反應確實能發生，試解釋原因CuI難溶（Ksp10-12），使得Cu+大大下降，E(Cu2+/Cu+)增大，E(Cu2+/CuI)0.8Vv在