1、實驗報告離子色譜法測定水樣中氯化物含量一、實驗原理本法利用離子交換的原理，對待測陰離子進行定性和定量的分析。水樣流經系列離子交換樹脂，因待測陰離子對交換樹脂的相對親和力不同而將彼此分開，被分開的陰離子在流經抑制器時被轉換成高電導的酸型，同時淋洗液中的OH-與陽離子交換膜上的H+作用轉換成弱電導的H2O而消除背景電導，之后溶液流經電導檢測器測量溶液的電導率，并與標準進行比較，根據保留時間定性，峰高或峰面積定量。二、試劑 氯化物標準儲備溶液（1000啟/mL）:中國計量科學研究院。 氯離子標準使用溶液：吸取20ml氯離子標準儲備溶液（1000pg/mL）于200ml容量瓶中，用去離子水定容到200

2、ml搖勻，此溶液濃度為（100mg/L）。 去離子水（電阻率17MQ）。三、儀器 ICS-90離子色譜儀（具電導檢測器和微膜抑制器）。 色譜柱：陰離子分析柱和陰離子保護住。 淋洗液自動發生器。 微孔濾膜過濾器。 100ml、200ml、250ml容量瓶。 5ml、10ml、20ml、25ml、50ml移液管四、步驟1標準曲線的繪制：準備4個100ml的容量瓶，分別往里面加入5ml、10ml、25ml、50ml氯離子標準使用液（100mg/L），用去離子水定容到100ml搖勻，此為標準曲線系列（5、10、25、50mg/L）,見下表。管號01234標液（ml）05102550濃度(mg/L)05

3、102550相關系數0.99992樣品的測定： 考核樣品的配制：在安瓶中取氯化物考樣10.00ml考核樣丁250ml容量瓶中，用去離子水定容至刻度線并搖勻（考核樣使用液）。再分別兩次取5ml考核樣使用液丁兩支50ml容量瓶中，用去離子水定容至刻度線并搖勻。 用ICS-90離子色譜儀分析：按要求在淋洗液瓶中準備超純水。打開鋼瓶N2,鋼瓶表上分壓調節到0.2MPA左右，淋洗液瓶上壓力調節3-6PSI。打開儀器主機電源和電腦電源，雙擊桌面的服務器監視器進行聯機，之后雙擊變色龍軟件進入控制面板。 在控制面板上泵的控制區域點擊開泵（隨即擰松泵上的排氣閥，待氣泡排走后再擰緊），擰緊排氣閥后待壓力上升超過1

4、000psi時，按亮淋洗液發生器RFC-30上的EGC、CR-TC和AES/SRS對應的燈，待觀察到壓力和檢測器電導率穩定后，表小儀器已達到平衡。 待儀器穩定后，在“文件”中選擇“新建”T“樣品表（使用向導）”建立樣品表，設置標準樣品數量和未知樣數量后保存，并在“批處理”中點擊“啟動”運行樣品表。軟件會彈出對話框，根據提示手動進樣。 樣品表運行完成以后，在“瀏覽器”T“樣品表”里找到要生成標準曲線的樣品表，雙擊打開標樣文件，在QNT編輯器中設置標準系列的名稱、單位、濃度等參數后，切換到“積分”界面查看標準曲線的相關系數和待測樣品的濃度。 根據標準曲線計算水樣中氯離子的含量（mg/L）,結果見下表?？己藰咏Y果表氯化物考核樣編號明碼樣考樣峰面積（尚*分鐘)Cl-含量(mg/L)Cl-含量均值(mg/L)真值(mg/L)五、總結:對氯離子測定結果的討論 樣品需經0.45"微孔濾膜過濾，除去樣品中顆粒物，防止系統堵塞。 整個系統不能有氣泡進入，否則會影響分離效果。 在與繪制標準曲線相同的色譜條件下測定樣品的保留時間和峰高(或峰面積)。 應保證所使用的玻璃器血潔凈無污染，防止引入雜質，干擾