1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。SOP-ZL-20063 AA4520A原子吸收分光光度計操作規程文件類別：崗位職責文件名稱 AA4520A原子吸收分光光度計標準操作規程文件編碼SOP-ZL-20063起 草 人審 核 人批 準 人日 期 年 月 日日 期 年 月 日日 期 年 月 日頒發部門GMP辦公室生效日期制作份數 份編訂依據藥品檢驗操作規程、 AA4520A原子吸收分光光度計說明書編訂 修訂 復審分發部門品質部、化驗室版 本第 版1.目的：建立AA4520A原子吸收分光光度計標準操作規程，規范儀器操作2.范圍：AA4520A原

2、子吸收分光光度計3.責任人：質檢員、QC主任。4.內容： 4.1.火焰法（以銅元素為例）開機前準備：去離子水（或蒸餾水）500mL、Cu 標準液：0.5PPm，1.0PPm，1.5PPm各100mL。4.1.1 打開電腦及顯示器電源，待電腦初始化通過后，在屏幕上雙擊AA 6810圖標，屏幕顯示“初始化通訊端口”。4.1.2 將Cu空心陰極燈裝入1號燈架，打開原子吸收電源，待屏幕顯示“燈架位置 測試通過！”，選擇“確定”，屏幕進入“方法建立”界面。4.1.3 將狹縫選在0.2檔，并確定：a. “元素選擇”在Cu。b. “信號方式”在原子吸收。c. “原子化方法”在火焰法。d. “燈架位置”在1位

3、置。e. “燈電流”在2.5。f. “負高壓”在220。g. “波長”在324.8。h. “狹縫”在0.2。i. “讀數方式”在連續。4.1.4 選“確定”，屏幕顯示“請等待”，待“請等待”提示消失，在屏幕左上角處點擊“儀器調整”，屏幕進入“儀器調整”界面，觀察AA處能量情況：a. 若無能量，請確定安裝的空心陰極燈是否是Cu燈？該燈是否點亮并對著圓形窗口？燃燒室中燃燒頭是否把陰極燈光斑擋住？若一切正常則增大負高壓（最高不超過300伏），直到AA處有能量出來。b. 若AA能量為滿量程，則減小負高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右。4.1.5 點擊“找峰”，屏幕顯示“請等待”，待“請等待”提

4、示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復操作步驟5，直到點擊“找峰”后能量不到滿量程。4.1.6 點擊“燈架調整”，屏幕顯示“請等待”，待“請等待”提示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復操作步驟6，直到點擊“燈架調整”后能量不到滿量程。點擊“調零”進行吸光度調零操作。點擊“確定”，屏幕退出“儀器調整”界面。由于軟件需要驅動機械裝置，執行需要一定時間，請點擊操作時等執行完成后再進行下一步，不要急于操作。4.1.6.1.燃燒器對光空心陰極燈的光束在火焰中的路徑和位置對系統的靈敏度

5、有極大影響。燃燒頭的縫隙應平行于儀器光軸并略低些，具體操作如下：a.降低燃燒頭高度至光束下面。b.將對光板中心線放在燃燒頭的縫隙上，前后調整，使光斑中心對準對光板中心線，沿縫隙移動調節燃燒頭的旋轉柄使縫隙與光束平行，上下調整使光斑中心在對光板上的5mm左右。4.1.6.2.空氣乙炔氣點火操作a.插上空氣燃燒頭插銷，氣路指示燈閃亮，伴隨蜂鳴。b.檢查燃燒頭(100mm)和廢液排放管是否裝妥，確認廢液管內有水封。c.打開空氣壓縮機，壓力調到0.3MPa，空氣壓力指示燈亮，調節助燃穩壓閥，輸出壓力調到0.2MPa，助燃氣壓力指示燈亮，此時助燃流量為 48L/min。d.將乙炔鋼瓶的減壓閥開至輸出壓力

6、為0.1MPa左右，指示燈亮，蜂鳴停 。e.按下【檢查】鍵，調節乙炔針閥，將乙炔流量調到1.5l/min 2.0l/min。f.按下【點火】鍵點火，如果乙炔管道很長，則可放開【點火】鍵稍等 幾秒鐘，再點火。若噴頭已噴出火焰，但點不著燃燒頭，則可適當增加乙炔流量(注：乙炔流量最大不超過3L/min)。g.調整乙炔流量到所需值。4.1.7 點擊“設置” 點擊“校正曲線和斜率重調參數設置”選項，用鼠標將“標樣空白校正”旁鉤點掉。“平均次數”設為2，濃度單位設為ppm，標樣1輸入0.5，標樣2輸入1.0，標樣3輸入1.5，點擊確定，屏幕進入工作站主界面。4.1.8 點擊左上角“調零”進行吸光度調零，此

7、時觀察AA：處吸光度應為零。4.1.9 將進樣管放入0.5PPm的標樣中，觀察AA吸光度，待吸光度讀數穩定后，點擊“標準樣品”，此時屏幕左下角出現讀數圖案，待讀數圖案消失，再次點擊“標準樣品”，屏幕左下角再次出現讀數圖案，待讀數圖案消失，將進樣管放回去離子水中，觀察 AA：處吸光度應逐漸回零，若回不到零，則可點擊“調零”進行吸光度調零。此時標1輸入完畢。4.1.10 參照步驟15，依次將進樣管放入1.0PPm和1.5PPm中將標2和標3輸入。4.1.11 當標3輸入完畢，將進樣管放回去離子水中，吸光度回零后，將進樣管放入樣品空白（若樣品沒有空白，則可以去離子水作為樣品空白），參照步驟15，輸入

8、樣品空白。4.1.12 當樣品空白輸入完畢，將進樣管放入去離子水中，待吸光度回零后，將進樣管放入樣品中，參照步驟15進行樣品測量。4.1.13 當樣品測量完畢后，將進樣管放入去離子水中吸5分鐘以上，使預混室和燃燒頭充分清洗后，將進樣管從去離子水中拿出。4.1.14 依次關閉乙炔鋼瓶、空壓機，按屏幕右上角紅“X”退出原子吸收數據工作站操作系統，屏幕顯示“請關閉水、氣”，點擊“OK”完全退出原子吸收數據工作站操作系統。4.1.15 關閉原子吸收主機電源。4.1.16火焰法操作安全注意事項4.1.16.1 點火前須檢查：a. 燃燒頭安裝在預混室上。b. 廢液管牢固插在預混室的排水口上，并確定廢液管中

9、留有水封。c. 當打開空壓機后，將進樣管放入去離子水中，燃燒頭頂端孔縫處應有細霧噴出。4.1.16.2 操作人員離開儀器時必須將火熄滅。4.1.16.3 乙炔與銅的反應物會引起爆炸，因此不可使用大于65%的銅材作乙炔管路的材料。4.1.16.4 乙炔鋼瓶減壓閥輸出壓力絕對不允許被調到大于或等于0.15Ma。4.1.16.5 絕對不可用氧氣作助燃氣，否則會引起爆炸。 4.1.16.6 建議用無油空壓機作助燃氣源，壓縮空氣鋼瓶僅在緊急情況下使用，當用空氣鋼瓶作助燃氣時，務必保證其氧含量小于等于20%。4.1.16.7. 實驗結束后，應用水對燃燒頭進行清洗，防止結垢。4.2.石墨爐（以鉻元素為例）開

10、機前準備：鉻標準液：5PPb，10PPb，20PPb ，30PPb各100mL。4.2.1.1、打將Cr空心陰極燈裝入2號燈架，開自來水，打；范圍內，放入石墨管，打開石墨爐電源；4.2.1.2、打開電腦及顯示器電源，待電腦初始化通過后，在；示“初始化通訊端口”；4.2.1.3、打開原子吸收電源，待屏幕顯示“燈架位1、打將Cr空心陰極燈裝入2號燈架，開自來水，打開氬氣，使輸出壓力在0.45-0.5MPa范圍內，放入石墨管，打開石墨爐電源。4.2.2、打開電腦及顯示器電源，待電腦初始化通過后，在屏幕上雙擊AA 6810圖標，屏幕顯示“初始化通訊端口”。4.2.3、打開原子吸收電源，待屏幕顯示“燈架

11、位置 測試通過！”，選擇“確定”，屏幕進入“方法建立”界面。4.2.4、將狹縫選在0.2檔，并確定：a. “元素選擇”在Cr。b. “信號方式”在原子吸收。c. “原子化方法”在石墨爐法。d. “燈架位置”在2位置。e. “燈電流”在2.5。f. “負高壓”在220。g. “波長”在默認。h. “狹縫”在0.2。i. “讀數方式”為峰面積。4.2.5、選“確定”，屏幕顯示“請等待”，待“請等待”提示消失，在屏幕左上角處點擊“儀器調整”，屏幕進入“儀器調整”界面，觀察AA處能量情況：a. 若無能量，請確定安裝的空心陰極燈是否是Cr燈？該燈是否點亮并對著圓形窗口？若一切正常則增大負高壓（最高不超過

12、300伏），直到AA處有能量出來。b. 若AA能量為滿量程，則減小負高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右。4.2.6、點擊“找峰”，屏幕顯示“請等待”，待“請等待”提示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復操作步驟6，直到點擊“找峰”后能量不到滿量程。4.2.7、點擊“燈架調整”，屏幕顯示“請等待”，待“請等待”提示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復操作步驟7，直到點擊“燈架調整”后能量不到滿量程。點擊“調零”進行吸光度調零操作。4.2.8、把石墨爐控制器爐體轉入主機內

13、膽，把白紙放在爐體右側鏡筒的前方，對比鏡筒看光斑是否在中心位置。若不在中心位置可調節上下旋鈕和前后旋鈕來達到，撤去白紙看軟件操作窗口上AA：處的數值，調節上下旋鈕和前后旋鈕使AA：的數值是最小數時為最佳。4.2.9、“儀器調整”界面，點擊“調零”進行吸光度調零操作。點擊“確定”，屏幕退出“儀器調整”界面。4.2.10、點擊“原子化器設置”，屏幕進入“方法設置” 界面中“石墨爐原子化器參數設置”選項，點擊“預處理”選項，進入“石墨爐預處理界面”，時間3秒，溫度2700，點擊“清洗”，石墨爐爐體此時開始加溫并發亮，此動作重復二次，點擊“確定”退出該界面，回到“石墨爐參數設置界面”，點擊“數據發送”

14、項4.2.11、 點擊“校正曲線和斜率重調參數設置”選項，用鼠標將“標樣空白校正”旁鉤點掉。“平均次數”設為2-3，濃度單位設為ppb,標樣1輸入5，標樣2輸入10，標樣3輸入20，點擊確定，屏幕進入工作站主界面。4.2.12、點擊左上角“調零”進行吸光度調零，此時觀察AA：處吸光度應為零。4.2.13、（帶自動進樣時用自動進樣器進樣）用移液器吸入標樣瓶中標樣，把移液器中的標樣垂直打入石墨爐爐體的石墨管中。點擊“標準樣品”跳出“石墨爐程序升溫設置”界面，點擊“啟動”項，此時屏幕右下角“時間：”、“溫度：”處的數值開始變化，石墨爐爐體開始加溫，待聽到“嘀”一聲后，再次用移液器吸入標樣瓶中標樣，把移液器中的標樣垂直打入石墨爐爐體的石墨管中，點擊“石墨爐程序升溫設置”界面中“啟動”項，待聽到“嘀”一聲后，觀察AA：處吸光度應逐漸回零，若回不到零，則可點擊“調零”進行吸光度調零。此時標1輸