1、COLLEGE OF MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERINGCHONGQING UNIVERSITY 陳厚文MODERN METHODS OF MATERIALS ANALYSIS材料現(xiàn)代分析方法緒論X射線衍射l物相分析l物相的相對含量l點陣參數(shù)測定Dept. of MSE, CQU2材料現(xiàn)代分析方法緒論透射電子顯微鏡Dept. of MSE, CQU3l物相確定l確定晶帶軸方向l觀察位錯和第二相l(xiāng)確定位錯的伯氏矢量材料現(xiàn)代分析方法緒論掃描電子顯微鏡Dept. of MSE, CQU4l觀察表面形貌-SEl提供定性化學(xué)成分信息-BSE材料現(xiàn)代分析方法緒論X射線能譜儀D

2、ept. of MSE, CQU5l確定材料微區(qū)的化學(xué)成分材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU6如何如何區(qū)分區(qū)分FeO、Fe2O3和和Fe3O4？材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU7l顏色-物理性質(zhì)FeO黑色，F(xiàn)e2O3紅棕色，F(xiàn)e3O4黑色l結(jié)構(gòu)-晶體學(xué)l價態(tài)材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU8材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU9實驗過程中遇到的其他問題l塊狀樣品的化學(xué)成分l測量殘余應(yīng)力l測量晶粒尺寸和織構(gòu)l定點TEM樣品制備-晶界、相界l材料中的原子排列l(wèi)了解材料加熱條件下的物理化學(xué)變化過程l測量材料的表面成分和

3、價態(tài)l觀察樣品的表面特征材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU10宏觀樣品成分測定：宏觀樣品成分測定：X射線熒光光譜儀射線熒光光譜儀材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU11殘余應(yīng)力測定：殘余應(yīng)力測定：X射線衍射儀射線衍射儀 晶面間距晶面間距 d 小小 衍射角衍射角 2大大 晶面間距晶面間距 d 大大 衍射角衍射角 2小小 180o-2 180o-2 衍 射 入 射 =0o =45o 拉拉 應(yīng)應(yīng) 力力 拉拉 應(yīng)應(yīng) 力力 同族同族 晶面晶面 材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU12織構(gòu)測定：織構(gòu)測定：X射線衍射儀和射線衍射儀和EBSD材料現(xiàn)代分析

4、方法緒論Dept. of MSE, CQU13織構(gòu)測定：織構(gòu)測定：X射線衍射儀和射線衍射儀和EBSD材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU14定點定點TEM樣品制備：聚焦離子束樣品制備：聚焦離子束材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU15定點定點TEM樣品制備：聚焦離子束樣品制備：聚焦離子束材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU16原子分辨率成像技術(shù)：原子分辨率成像技術(shù)：HRTEM材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU17原子分辨率成像技術(shù)：原子分辨率成像技術(shù)：HRSTEM/HAADF材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE,

5、 CQU18測量加熱過程中熱力學(xué)性質(zhì)的變化：熱分析測量加熱過程中熱力學(xué)性質(zhì)的變化：熱分析材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU19測量材料的表面成分和相價態(tài)：測量材料的表面成分和相價態(tài)：XPS材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU20觀察樣品的表面特征：掃描探針顯微鏡觀察樣品的表面特征：掃描探針顯微鏡材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU21材料現(xiàn)代測試方法課程的任務(wù)和性質(zhì) 任務(wù)：任務(wù)：系統(tǒng)地了解現(xiàn)代主要分析測試方系統(tǒng)地了解現(xiàn)代主要分析測試方法的基本原理、儀器設(shè)備、樣品制備及應(yīng)法的基本原理、儀器設(shè)備、樣品制備及應(yīng)用，掌握常見測試技術(shù)所獲信息的解釋

6、和用，掌握常見測試技術(shù)所獲信息的解釋和分析方法。分析方法。 性質(zhì)：性質(zhì)：技術(shù)方法課，專業(yè)技術(shù)課。技術(shù)方法課，專業(yè)技術(shù)課。 材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU22 本課程的教學(xué)要求：本課程的教學(xué)要求：1.掌握一些常用測試方法的基本原理及其應(yīng)用掌握一些常用測試方法的基本原理及其應(yīng)用范圍，范圍，能根據(jù)實際需要合理選擇測試方法。能根據(jù)實際需要合理選擇測試方法。2.掌握這些測試方法對試樣的要求及樣品制備掌握這些測試方法對試樣的要求及樣品制備方法，方法，能按要求制備、發(fā)送合格的樣品。能按要求制備、發(fā)送合格的樣品。3.掌握測試結(jié)果的分析處理方法，掌握測試結(jié)果的分析處理方法，能對測試結(jié)能對

7、測試結(jié)果進行正確的分析處理，果進行正確的分析處理，并據(jù)此解決材料研并據(jù)此解決材料研究和材料生產(chǎn)中的實際問題。究和材料生產(chǎn)中的實際問題。材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU23本課程的教學(xué)內(nèi)容和教學(xué)計劃p教學(xué)方式 理論+實驗 理論課16次，32學(xué)時； 實驗8次，16學(xué)時，其中4次要求實驗報告p考試方式 閉卷p成績評定：考試成績占50分，日常成績40分，考勤10分p課程助教一名：負(fù)責(zé)實驗課安排，實驗報告批改，輔導(dǎo)答疑等。材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU24 本課程的教學(xué)內(nèi)容和教學(xué)計劃理論課理論課次數(shù)次數(shù)緒論、X射線熒光譜儀1次聚焦離子束顯微分析技術(shù)（FIB)

8、1次X射線應(yīng)力分析1次X射線和EBSD織構(gòu)分析2次高分辨透射電子顯微分析技術(shù)（HRTEM）2次掃描透射電子顯微分析技術(shù)（STEM）2次掃描探針顯微分析技術(shù)1次熱分析2次材料表面分析1次課堂討論2次復(fù)習(xí)1次實驗課實驗課要求要求電鏡樣品制備設(shè)備認(rèn)知FIB設(shè)備認(rèn)知XRF實驗報告EBSD實驗報告HRTEM設(shè)備認(rèn)知STEM實驗報告熱分析實驗報告原子吸收設(shè)備認(rèn)知材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU25教材及主要參考書p 教材：教材：1. 談育煦 胡志忠編，材料研究方法，機械工業(yè)出版社，2004 2. 左演聲等. 材料現(xiàn)代分析方法, 北京工業(yè)大學(xué)出版社, 北京, 2000.3. 李樹棠 編

9、. 晶體X射線衍射學(xué)基礎(chǔ), 冶金工業(yè)出版社, 北京, 1990.4. 周玉 武高輝編，材料分析測試技術(shù)，哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社，2001，F(xiàn) 常鐵軍, 劉喜軍 主編. 材料近代分析測試方法, 哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社, 哈爾濱, 2010.p 主要參考書：主要參考書：材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU26磁性貴金屬催化劑表征研究磁性貴金屬催化劑表征研究材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU27材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU28102030405060708090100110010002000300040005000PdCl2SiO2Fe2O

10、3Fe3O4 -Al2O3Pd 219201918171615141312111087654321 2材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU29900800700600500400300200100002500500075001000012500150001750020000225002500027500Cl 2pSi 2pAl 2pAl 2sC 1spd 3d5/2O 1sO(kvv)B.E.(eV) 表 面 3分鐘 9分鐘材料現(xiàn)代分析方法緒論 TEM樣品制備方法樣品制備方法 在瑪瑙研缽中研磨15分鐘，將研磨后的粉末放在無水乙醇中，用超聲波清洗器中震蕩15分鐘； 用滴管取1-

11、2滴滴在碳支持膜上，在燈下烤干。Dept. of MSE, CQU30材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU31材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU32246810 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 400.000.010.020.030.040.050.060.070.080.090.100.110.12frequency(%)d(nm)材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU333483463443423403383363343323303283262100220023002400250026

12、002700280029003000310032003300B.E.(eV) 表 面 3分鐘 9分鐘單質(zhì)及化合物式Pd3d5/2PdOPdCl2標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合能值（eV）334.9336.2337.586848280787674727068666450010001500200025003000350040004500500055006000B.E.(eV) 表 面 3分鐘 9分鐘材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU34材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU35Fe2O3菱面體結(jié)構(gòu)，點陣參數(shù)為a=0.503nm，c=1.373nm材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of

13、MSE, CQU36740735730725720715710705700695550060006500700075008000850090009500100001050011000115001200012500B.E.(eV) 表 面 3分鐘 9分鐘1161141121101081061041021009896941500160017001800190020002100B.E.(eV) 表 面 3分鐘 9分鐘結(jié)合能值103.38eV，SiO2材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU37材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU38緒 論1. 材料現(xiàn)代分析方法的基本內(nèi)

14、涵材料現(xiàn)代分析方法的基本內(nèi)涵2. 材料現(xiàn)代分析方法課程的任務(wù)和性質(zhì)材料現(xiàn)代分析方法課程的任務(wù)和性質(zhì)3. 材料現(xiàn)代分析方法與其它課程的關(guān)系材料現(xiàn)代分析方法與其它課程的關(guān)系4. 本課程的教學(xué)內(nèi)容和教學(xué)計劃本課程的教學(xué)內(nèi)容和教學(xué)計劃5. 教材及主要參考書教材及主要參考書材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU391. 材料現(xiàn)代分析方法的基本內(nèi)涵v 材料成分與結(jié)構(gòu)成分與結(jié)構(gòu)（composition-structure）、合成與生產(chǎn)過程合成與生產(chǎn)過程（synthesis-processing）、性質(zhì)性質(zhì)（properties）及使用效能使用效能（performance）稱之為材料科學(xué)與工程

15、的四個基本要素（basic elements）。v 材料科學(xué)與工程就是研究有關(guān)材料組成、結(jié)構(gòu)、制備工藝流程與材料性能和用途的關(guān)系的知識。材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU40合成合成/ /制備制備 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)/ /成分成分 性質(zhì)性質(zhì) 效能效能 材料科學(xué)與工程四要素 v 成分和結(jié)構(gòu)成分和結(jié)構(gòu)從根本上決定了材料的性能。總的來說一種材料或一種物質(zhì)其性能取決于它本身的二個屬性。一個是它的化化學(xué)成分學(xué)成分，另一個是它內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)組織結(jié)構(gòu)。材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU41v 材料現(xiàn)代分析方法材料現(xiàn)代分析方法是關(guān)于材料成分、結(jié)構(gòu)、微觀形貌與缺陷等的現(xiàn)代分析、測試

16、技術(shù)及其有關(guān)理論基礎(chǔ)的科學(xué)。u 不僅包括材料（整體的）成分、結(jié)構(gòu)分析，也包括材料表面與界面分析、微區(qū)分析、形貌分析等諸多內(nèi)容。u 創(chuàng)立新的理論，發(fā)明新的技術(shù)和方法科學(xué)技術(shù)上的重大成就和科學(xué)研究新領(lǐng)域的開辟，往往是以測試方法和儀器的突破為先導(dǎo)，“在諾貝爾物理和化學(xué)獎中，大約有四分之一是屬于測試方法和儀器創(chuàng)新的”磁共振成像、CT斷層掃描儀、X射線分析儀、電子顯微鏡、光學(xué)像差顯微鏡、掃描隧道顯微鏡等v 材料分析是通過對表征材料的物理性質(zhì)參數(shù)及其變化（稱為測量信號或特征信息）的檢測實現(xiàn)實現(xiàn)的。材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU42v 晶體結(jié)構(gòu)分析利用衍射分析的方法探測晶格類型和晶胞

17、常數(shù)，確定物質(zhì) 的相結(jié)構(gòu)。主要的晶體結(jié)構(gòu)分析的手段有三種：X射線衍射(XRD)、電子衍(ED)及中子衍射(ND)。其共同的原理是： 利用電磁波或運動電子束、中子束等與材料內(nèi)部規(guī)則排列的原子作用產(chǎn)生相干散射相干散射，獲得材料內(nèi)部原子排列的信息，從而重組出物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。根據(jù)衍射分析結(jié)果一方面可以進行物相鑒定，同時還可以同時還可以分析材料的內(nèi)應(yīng)力、晶體取向、晶體缺陷等方面的信息分析材料的內(nèi)應(yīng)力、晶體取向、晶體缺陷等方面的信息。材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU43v 組織形貌分析 微觀結(jié)構(gòu)的觀察和分析對于理解材料的本質(zhì)至關(guān)重要，組織形貌分析借助各種顯微技術(shù)，認(rèn)識材料的微觀結(jié)構(gòu)。表面

18、形貌分析技術(shù)經(jīng)歷了光學(xué)顯微鏡(OM)、電子顯微鏡(EM)、掃描探針顯微鏡(SPM)的發(fā)展過程，現(xiàn)在已經(jīng)可以直接觀測到原子的圖像。材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU44A356合金鑄態(tài)組織（OM） 250oCA356合金熱處理后組織（OM） A356合金熱處理后組織（SEM） 形變Al-Zr-Sc合金在不同溫度熱處理后微觀組織（OM） 550oC600oC材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU45納米帶析出相的鑒定納米帶析出相的鑒定HRTEMa=0.374 nm c=0.365 nm (Al,Si,Fe) (Hf,Zr) = 44.06 21.61 2 1 Si2Hf with orthorhombic structure.JCPDSa=0.371 nm c=0.367 nm 材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU46SPM or STM 獲得的圖片材料現(xiàn)代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU47v 分子結(jié)構(gòu)分析利用電磁波與分子鍵和原子核的作用，獲得分子結(jié)構(gòu)信息。如紅外光譜（IR）、拉曼光譜（Raman）、 熒光光譜（PL