1、1 / 87化驗員、質監員培訓講義第一部分差不多常識第一章同意差一、準確度和誤差1.準確度 系指測得結果與真實值接近的程度。2.誤差系指測得結果與真實值之差。二、周密度和偏差1.周密度 系指在同一實驗中，每次測得的結果與它們的平均值接近 的程度。2.偏差系指測得的結果與平均值之差。三、誤差和偏差由于“真實值”無法準確明白，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結果仍然是偏差）四、絕對偏差和相對偏差絕對偏差=測得值-平均值絕對偏差相對偏差=X100%2 / 87平均值若兩份平行操作，設 A、B 為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算:A-平均值A-(A +

2、 B)/2A-B相對偏差（% =X100%=X100%X100%平均值(A+ B)/2A+ B五、標準偏差和相對標準偏差1.標準偏差是反映一組供試品測定值的離散的統計指標。若設供試品的測定值為 Xi，則其平均值為 X，且有 n 個測定值，那么標準偏差為：1.標準偏差(SD(X X)2V n 1SX=3 / 872.相對標準偏差（RSDSXRSD =1-X 100%六、最大相對偏差相對偏差 是用來表示測定結果的周密度，依照對分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱同意差）。七、誤差限度誤差限度 系指依照生產需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結果的最大同意相對偏差。第二章有效數字的處理一、有效

3、數字1. 在分析工作中實際能測量到的數字就稱為有效數字。2. 在記錄有效數字時，規定只同意數的末位欠準，而且只能上下差1。二、有效數字修約規則用“四舍六入五成雙”規則舍去過多的數字。即當尾數w4 時，則舍；尾數6 時，則入；尾數等于 5 時，若 5 前面為偶數則舍，為奇數時則入。當 5 后面還有不是零的任何數時，不管 5 前面是偶或奇皆入4 / 87例如：將下面左邊的數字修約為三位有效數字2.3242.322.325f2.322.326f2.332.335f2.342.32501f2.33三、有效數字運算法則1.在加減法運算中，每數及它們的和或差的有效數字的保留，以小數點后面有效數字位數最少的

4、為標準。在加減法中，因是各數值絕對誤差的 傳遞，因此結果的絕對誤差必須與各數中絕對誤差最大的那個相當。例如： 2.0375 0.0745 39.54 = ？39.54 是小數點后位數最少的，在這三個數據中，它的絕對誤差最大，為0.01 ，因此應以 39.54 為準，其它兩個數字亦要保留小數點后第二位， 因此三數計算應為：2.04 0.07 39.54 = 41.652.在乘除法運算中，每數及它們的積或商的有效數字的保留，以每數 中有效數字位數最少的為標準。 在乘除法中， 因是各數值相對誤差的傳遞， 因此結果的相對誤差必須與各數中相對誤差最大的那個相當。例如：13.92X0.0112X1.972

5、3 =?0.0112 是三位有效數字，位數最少，它的相對誤差最大，因此應以5 / 870.0112 的位數為準，即：13.9X0.0112X1.97 = 0.3073.分析結果小數點后的位數，應與分析方法周密度小數點后的位數一致。4.檢驗結果的寫法應與藥典規定相一致。第三章 藥典、行業標準中有關概念及規定一、試驗溫度1. 水浴溫度 除另有規定外，均指 98100C;2. 熱水系指 7080C；3. 微溫或溫水 系指 4050C；4. 室溫系指 1030C；5. 冷水 系指 210C；6. 冰浴 系指約 0C；7. 放冷 系指放冷至室溫。二、取樣量的準確度1.試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取

6、”的量，均以阿拉伯數碼 表示，其精確度可依照數值的有效數位來確定，如稱取“ 0.1g ”，系指稱取 重量可為0.060.14g ;稱取“ 2g”，系指稱取重量可為 1.52.5g ;稱取“2.0g ”，系指稱取重量可為 1.952.05g ;稱取“ 2.00g ”，系指稱取重量6 / 87可為 1.9952.005g。2.“周密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。3.“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。4.“周密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移 液管的周密度要求。5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數選用量具。6.取用量為“約”若干時，系指取

7、用量不得超過規定量的10%。三、試驗周密度1.恒重 除另有規定外，系指供試品連續兩次干燥或熾灼后的重量差異在 0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規定 條件下接著干燥 1 小時后進行； 熾灼至恒重的第二次稱重應在接著熾灼30分鐘后進行。2.試驗中規定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有 規定外，應取未經干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并 將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。3.試驗中的 “空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液 的情況下，按同法操作所得的結果；含量測定中的“并將滴定的結果用空 白試驗校正

8、”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結6 / 878 / 87果有顯著阻礙者，除另有規定外，應以25C2C為準。四、 試驗用水，除另有規定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均 系指新沸并放冷至室溫的水。五、 酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在 20C時，以 1.0ml 水為 20 滴進行換算。七、 本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以 mol/L （摩爾/升）表示者， 其濃度要求周密標定的滴定液用“ XXX 滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他

9、 用途不需周密標定其濃度時，用“ YYY mol/L XXX 溶液”表示，以示區不。八、限度1.標準中規定的各種純度和限度數值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個數值本身及中間數值。規定的這些數值不論是百分數 依舊絕對數字，其最后一位數字差不多上有效位。試驗結果在運算過程中，可比規定的有效數字多保留一位數，而后依 照有效數字的修約規則進舍至規定有效位。計算所得的最后數值或測定讀 數值均可按修約規則進舍至規定的有效位，取此數值與標準中規定的限度 數值比較，以推斷是否符合規定的限度。2.原料藥的含量（ %），除另有注明者外，均按重量計。如規定上限為100%以上時，系指用本藥典規定的分析方

10、法測定時可能達到的數值，它為9 / 87藥典規定的限度或同意偏差，并非真實含有量；如未規定上限時，系指不超過 101.0%。九、溶解度試驗法：除另有規定外， 稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品， 置于 25C 2C定容量的溶劑中，每隔 5 分鐘強力振搖 30 秒鐘；觀看 30 分鐘內的 溶解情況，如看不見溶質顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。十、含量測定必須平行測定兩份，其結果應在同意相對偏差限度之內，以算術平均值為測定結果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應 重新測定。十一、記錄復核檢驗記錄完成后，應有第二人對記錄內容、計算結果進行復核。復核后的記錄，屬內容、計算錯誤，復核人要負責；屬檢驗錯誤復核人無責任。第四章取樣方法一、進廠原料取樣對進廠原料按批（或