1、Edited by Foxit PDF EditorCopyright (c) by Foxit Software Companyp 2003 - 2009 For Evaluation Only.JIIMestRe-C軟件處理核磁一維氫譜（絕密）隨著傅立葉核磁譜儀的普及和儀器使 用的開放，很多單位的核磁譜儀的使用幾乎 達到飽和，因此有些單位為提高效率，規(guī)定 譜儀只用于采樣,不得處理數(shù)據(jù)和譜圖;也 有時因満足某種島耍對譜圖或數(shù)據(jù)進行特 定的處理，因此掌握 些核滋數(shù)據(jù)的處理技 巧就很有必要了。我們推薦使用MestRe-C軟件處理核幽 數(shù) 。該軟件町從 網(wǎng)站免費卜或。它仃很多功能，卄熟悉和掌 握它

2、，可以滿足化學(xué)工作者的人部分要求。 現(xiàn)就我們使用MestRe-C （3.6.9版）處理一 維氫譜的步驟、方法和體會作一簡單介紹。本文對一維譜中較復(fù)雜的分析如多重 偶合、多峰分離、多譜批處理和譜之間的算 術(shù)處理等一些功能沒有涉及。運J? MestRe-C （369版）軟件的計算 機操作系統(tǒng)應(yīng)選用winme或以后版本，本作 者使用的是win XP系統(tǒng)。本文孩磁數(shù)據(jù)用 VARIAN-Mercure plus 300M 波譜儀釆集。、導(dǎo)入和變換運行LfestFte-C軟件，在其界面上用鼠 標(biāo)左鍵點擊T貝欄左端的斛.圖標(biāo)，畫面 上出現(xiàn)linport冋對話框（見圖1）,在 其中選擇所要處理某一個實驗數(shù)據(jù)文

3、件夾， 打開文件夾,選中名為fid的文件（其他儀 器采集的數(shù)據(jù)選其二進制格式的文件）。在 sei ect f i I e t ype選項中選所用譜儀的生產(chǎn) 丿家和類型。對vari an儀器選aut orrat i c 也可,其他儀器的文件可否用autonatic讀 取仃待驗證。選好后用鼠標(biāo)左鍵點擊回 按鈕，得到fid信號（見圖2）,此時可用 鼠標(biāo)対f i d信號在圖中的人小和位置進彳j：調(diào) 整。然后,移動鼠標(biāo)到工幾攔用左鍵按卜*'按鈕，在其卜拉菜單中選full FT, 對f i d信號進行傅立葉變換，即得核磁共振 吸收曲線譜圖（見圖3o圖1圖2圖31調(diào)相位相位調(diào)整可采用自動調(diào)整方式，也

4、可采 取于動調(diào)整方式。君:想得到好的譜圖，調(diào)整 相位是必須的。調(diào)整時不僅需要耐心還更需 要經(jīng)驗和技巧。（1）自動調(diào)整移動鼠標(biāo)到匸從攔用左鍵點擊衛(wèi)I 按鈕,在其卜拉菜單中共有四種方式供選 擇，通常選APT方法。（2）手動調(diào)整若覺得門動調(diào)整結(jié)來不理想，可于動調(diào) 整。用做標(biāo)左鍵點擊斗-按鈕，畫而上出現(xiàn) |phasc correction陰話框（見圖4）。按其屮 按ffl |biggest 標(biāo)線調(diào)到眾強峰，可再用鼠 標(biāo)移動標(biāo)線到指定的位置（見圖5）。相位分為零級相位和一級相位。調(diào)零級 相位時，標(biāo)線的位宣對相位無影響，每個峰 的左邊或右邊隨行冬級相位調(diào)整一齊上升 或卜降。調(diào)一級相位時，標(biāo)線的位置対相位

5、有特殊的影響：卄我們打算標(biāo)線的左邊某個 峰用級相位調(diào)整時，標(biāo)線左邊的其他峰 的變化同零級，而標(biāo)線右邊的所仃崢的變化 則與標(biāo)線左邊的相反，即調(diào)一級相位時，使 標(biāo)線左邊的峰邊I：升，則標(biāo)線右邊的峰 其左邊則卜降。反Z也樣。交替使用零級 和位和一級相位及恰肖的標(biāo)線位置，經(jīng)過挾 索人都町以得到好的+II位和得到對稱性滿 意的譜圖。調(diào)亂相位可用對話框屮按鈕 匹 復(fù)位，重新再來。2調(diào)基線調(diào)帑基線的H的冇二：改善譜的外觀和提高1 ti I? n mC£r缶<C1«MLfcft FHJ2M T!2Z*r>Firtt0z 1圖4圖5積分的準(zhǔn)確性。點擊工具欄世計按鈕，在 其F拉菜單

6、中有五種方式供選擇,通常選 full ato方法，其結(jié)果人都能滿足耍求。3平滑點擊工貝欄品禍按饑，在卜拉菜單中 選 smooth ,i*H現(xiàn) smooih/derivalive |對話框， 默認(rèn)值為2,用取標(biāo)左鍵點擊|OKap可。此 步并非必要，可省略。4定標(biāo)在工具欄屮用鼠標(biāo)左鍵按F艾.鈕，然厲移動鼠標(biāo)到要尢標(biāo)的峰位（此時鼠 標(biāo)指針為十字線）上，點擊鼠標(biāo)左鍵則出現(xiàn) |rcfcrcncc |選擇框（見圖6）,町根據(jù)實際情 況選擇標(biāo)準(zhǔn)值。席:沒仃所耍的集團和數(shù)值， 可在Reference陡擇框屮添加新集團的標(biāo)準(zhǔn) 值選定厲（見圖7）,用JR標(biāo)左鍵點擊函,然后用鼠標(biāo)按起工具欄中艾.成定標(biāo)。圖6按鈕，則

7、完圖8圖76積分積分可采用fl動方式，也可采取于動 方式.兩種方式都有一定的誤差。T作中手 動枳分更常用一些，枳分是核礎(chǔ)數(shù)據(jù)分析的 重要內(nèi)容，要注意掌握好。（1）自動積分用鼠標(biāo)左鍵點擊工具欄中畫按鈕， 在其卜拉菜單選integration中的automatic 1D integration,則口動積分，口動積分的修 改方法可參照卜面于動積分的說明。5標(biāo)峰在丁貝欄中用鼠標(biāo)左鍵按卜山按鈕，在 其下拉菜單中,選peak picking.此時鼠標(biāo) 指針成雙峰形狀，將鼠標(biāo)移到將要標(biāo)的峰附 近按卜總標(biāo)左鍵后拖動，圖上出現(xiàn)矩形邇 框，將峰括在述框范國內(nèi)，松開疑標(biāo)左鍵既 可看到標(biāo)好的峰位，然后用鼠標(biāo)在如按 鈕

8、旁的卜拉菜單中選list peaks ,則在畫面 上顯示 |peak picking list 悄 （見圖 8）,可 用清單中的功能鍵刪除不希電的峰值。也可 將消單中的數(shù)據(jù)拷貝到其他文檔中編輯，以 供分析等需要。（2）手動積分在工具欄屮用鼠標(biāo)左鍵按F按鈕旁的卜拉菜單,用展標(biāo)選其中integrateo 移動鼠標(biāo)到耍積分郵的左竭根部（此時鼠標(biāo) 指針旁多一積分線指示），按卜鼠標(biāo)左鍵（此 時鼠標(biāo)又變成指針成十字線）向右拖亂標(biāo)到 耍積分峰的右端根部，松開E&標(biāo)左鍵，即完 成此蜂的積分。再移動鼠標(biāo)對氏他峰積分。 待耍積分的帰全部積好后，再在匸人欄中用 鼠標(biāo)按出丈°按鈕旁的下拉菜單，選其中

9、integration manager » 此時畫面上出現(xiàn) |in【cgralion manager對詁框。使用 |imcgra【ioii| manager三、譜圖局部信息獲得和調(diào)整圖9収消對某個峰枳分的操作：在分區(qū)域和積分線的水平。建議：調(diào)整應(yīng)首選將要用定積分基 準(zhǔn)値的峰。為減少積分謀差，可用鼠標(biāo)左鍵 按kta欄按鈕放人譜圖，再用儀標(biāo)左 鍵按卜工典欄中按鈕找到首選峰，在 integration manage?對話框中用 navigate 卜 的左右箭頭選中首選峰（Jfc時其積分值會被 框住，農(nóng)示該峰被激活，可進行改動），然 后開始調(diào)水平，操作如下：先選中 apply to all

10、integration.用 integral correction 中的 bias 和 slope 調(diào)整積 分線水平盡可能使積分線成階梯形。同前面 調(diào)整相位一樣，調(diào)整時不僅需要耐心還更需 要經(jīng)驗和技巧。調(diào)好水平線后,再用resize中的水平方 向的兩組箭頭調(diào)整積分的起末位宣，若需耍 調(diào)整積分線在圖中的上下位置和高度人小， 可用垂直方向的兩組箭頭。調(diào)無好積分范圍 后在reference中輸入積分基準(zhǔn)值，再用亂標(biāo) 左鋌點擊邑（見圖9）則基準(zhǔn)峰的積分調(diào) 好了。然后，用鼠標(biāo)左鍵按HTJ1欄：*按鈕移動譜圖，對每個耍積分穌的始末位置用 |intcgraion manage,進行調(diào)格，對 JTE基準(zhǔn) 峰只

11、需調(diào)整積分區(qū)域的起始位置。integration manager 對話框屮用 標(biāo) navigate F的左右箭頭選中要取消積分的峰,然后用 鼠標(biāo)點擊 |inlcgralion manage4" delete 的 current 即可。在工JI欄中用鼠標(biāo)按出按鈕密的卜拉菜單,選其中l(wèi)ist integrates*畫面上 即出現(xiàn)ist of integrates 窗I丨，此中提供了枳 分的相關(guān)信息，可導(dǎo)出用于分析。1局部放大在工具攔用凰標(biāo)左鍵按卜按鈕亙， 鼠標(biāo)指針變成放人鏡，移動儀標(biāo)到指定的耍 局部放人的尼始位置，按卜譙標(biāo)左鍵（此時 鼠標(biāo)指針變成放人鏡十字線）拖動到要局部 放人的末端位置

12、，松開鼠標(biāo)左鍵，則譜圖按 指定范別局部放大。不再需要局部放大時, 鎰按起亙按鈕。亙按鈕功能主要用隨 時細致地觀察。2確定譜圖化學(xué)位移范圍在匸典攔用鼠標(biāo)左鍵按卜按鈕創(chuàng),HHi 而上出現(xiàn)hunual zo<jiir|對話権，此對話框用 J：指定譜圖水平方向的顯示范閘，與旦不 同，它是可以準(zhǔn)確確定化學(xué)位移始末范用的 局部放人。畫功能用J確定適宜的譜寬， 它可以在處理多張i普圖時使得到每一i普圖 的范衛(wèi)都一致。具體操作時可用其中的功能0按鈕空3雙邊擴展和收縮譜圖在工J1欄屮用鼠標(biāo)左鍵按卜峙 按鈕，譜圖中的吸收曲線即以水平中心為原點，向 雙邊擴展:若在工具欄中用鼠標(biāo)按下按鈕 奉L譜圖屮的吸收曲線即

13、以水平屮心為原 點，雙邊向中心收縮，最后收縮成原始譜寬。4分段放大瀏覽譜圖7調(diào)整吸收曲線在譜圖中上下位置和高低孑 都冇此類功能，可根據(jù)盂要選用。 與吸收曲線水平方向調(diào)整比較，對吸收曲線 底宜方向的調(diào)格就顯的簡單多了，只是要根 據(jù)需耍調(diào)整吸收曲線基線在譜圖屮的上F 位置和吸收曲線峰的高低。四在工具欄中用鼠標(biāo)按卜按鈕旦,畫面匕出現(xiàn)hill view窗11,使用其中8讀取兩峰問的化學(xué)位移或頻率及其差值確定分段數(shù)，可使譜圖分段擴人顯示。在工具欄屮用鼠標(biāo)左鍵點擊畫按 鈕，在出現(xiàn)的卜拉菜單中選 measure coupling contants 此時倆面出現(xiàn)（coupling5對已放大譜圖連續(xù)的瀏覽在工n

14、欄中用鼠標(biāo)按卜-電按鈕，移動 鼠標(biāo)（此時鼠標(biāo)指針變成粗十字箭頭）到譜 圖上，按卜鼠標(biāo)左鍵沿水平方向或垂直方向 拖動鼠標(biāo)，譜圖中的曲線即可在水 '卜方向移 動對c放人譜圖連續(xù)的瀏覽。與擴展和分段 瀏覽不同，此操對譜圖垂直方向也仃效。6譜圖復(fù)原対局部放人、確定譜圖化學(xué)位移范I科和 雙邊擴展、收縮譜圖和分段放人瀏覽吸收曲 線后的譜圖若要恢復(fù)到原譜圖,在工只欄中 用鼠標(biāo)按卜按鈕?。蛔V圖即直接回到原數(shù) 據(jù)釆集寬度。卄用鼠標(biāo)左鍵按I JI欄的返冋 鍵，則吸收曲線只返回到上一步。用覲標(biāo)按卜+按鈕,鼠標(biāo)指針成十字 線，移動I字線到指定的峰,按卜鼠標(biāo)左鍵, 在畫面上出現(xiàn)info view窗I I, II

15、?"顯不該 峰的化學(xué)位移或頻率（可在其中選定）,再 用鼠標(biāo)移動十字線到指定的第二個峰，按F 做標(biāo)'蟲鍵，則在|infb vicw|窗I 1顯該峰的 化學(xué)位移或頻率及與第一個峰的簽值若要 保療此信息，可將鼠標(biāo)移到|infovicw|窗I I, 做標(biāo)指針恢復(fù)到原來形狀再右擊訊標(biāo)，選 copy,再坯制此信息到指定的文檔屮°9讀取峰的信息在工其欄屮用用凰標(biāo)左鍵按F按 鈕,眼標(biāo)指針變成旁邊多峰狀指示，移動 鼠標(biāo)指針到指定的峰上,按下鼠標(biāo)左鍵,隨 即在出現(xiàn)information on peak 的窗I I中顯示 該峰的頻率、化學(xué)位移、高度和信噪比信息。10、簡單偶合常數(shù)的讀取

16、contants I I,這時肌標(biāo)指針旁多一 J指示, 沿吸收曲線的基線移動取標(biāo)指針到指定的 郵的峰頂投影位置（有隨鼠標(biāo)移動的峰高 指示可供判斷峰頂），擊鼠標(biāo)左鍵，此時鼠 標(biāo)指針旁乂多一分義指示，再移動做標(biāo)找到 偶合峰峰頂位置，再擊6（標(biāo)左鍵，則在 Coupling conumls窗I I屮顯示剛才兩個峰的 位置（用Ht:表示）、J值和屮心化學(xué)位移。注意再確定其他峰的糾合時,先擊 coupling conlanls 窗I 屮的 reset«顯示或刪除偶介信息在譜圖上的操作： 在 coupling contants 窗 I I 中 shift 1 欄卜用鼠 標(biāo)左鍵選中打勾則會在譜圖屮顯

17、示該偶合 倍息。桿'石刪除某-偶m（U息，在Icoupling |contants |WI I用鼠標(biāo)左鍵點擊該信息行使梵 變蘭，再移動鼠標(biāo)點擊delete即可。完全讀取后，町在|coupling contanls| 窗11選copy復(fù)制偶合信息到其他文檔中用 于分析。11圖上加注在工具欄中用鬣標(biāo)按F A|按鈕，在畫 而上出現(xiàn)畫亙|窗II,在其中輸入注釋， 選好字型、大小和修飾及位置等后，用鼠標(biāo) 左鍵點擊函，注釋即顯示在譜圖上。此時 注釋外圍有框,表示注釋仍處于活動狀態(tài), 移動鼠標(biāo)到注釋框上，按下鼠標(biāo)左鍵可拖動 注釋框到指定的位置，松開左鍵，移鼠標(biāo)到 其他位置再擊凰標(biāo)左鍵，則注釋的外框消

18、 失，此注釋完成。若修改或刪除已完成的注釋，則耍將鼠 標(biāo)移到要修改的注釋上,待鼠標(biāo)指針變成手 掌時，此時也表示該注釋處J：活動狀態(tài)，擊 鼠標(biāo)右鍵后選編輯或刪除，當(dāng)然此時也可用 鼠標(biāo)移動其位置。、插圖的處理很多時候人們希望紂到一張全譜的同 時，還希巳得到突出顯示某一局部細節(jié)的 圖。MestRe-C軟件能很容易作到。住一張全譜圖界面卜，用做標(biāo)左鍵點擊 譜圖F部圖標(biāo)旦1,則在全譜間面的左h 方插入一小全圖。然后對小圖處理。貝體方 法參見前面的介紹。對人圖的處理方法均可 用于小圖的處理。若希望得到一個以上的局部圖，處理好 第一個小圖后，移到指尢位置，重復(fù)以上操 作即可得到第二個以至也務(wù)（見圖10）?？?/p>

19、用隊標(biāo)改變小圖的人小。歷想刪除某 一小圖，移動鼠標(biāo)到小圖的肚線，待鼠標(biāo)指 針變?yōu)槭中蜁r，擊鼠標(biāo)右鍵，選delete spectrum,即 uf 刪除。trlii用!"1LLlIlJIT 1LjIl=L.r |丄圖10五、多譜圖的處理1多譜圖不同形式的排列和對比在工具欄中用鼠標(biāo)左健點擊 睡,在出 現(xiàn)的卜拉菜單中選import multiple spectra> 此時畫而上出現(xiàn)import multiple spcclra對話 框，先用鼠標(biāo)選中 import all files in the sam （打勾,再添加指定的多個譜圖（圖11）, 分別是水、乙醇、甲苯和乙苯的譜圖。圖11

20、然后分別處理（也可選I 處理好的譜圖） 后，根據(jù)擬選用的排列方式，用做標(biāo)冷鍵點2譜圖的疊合擊畫面下方的圖標(biāo)。其中田表示譜圖曲線 上卜排列：旦衷示譜圖曲線左右排列（見 圖12）；遐-表示譜圖曲線階梯排列（見圖 13）。圖1211圖13對階梯排列述可根據(jù)h己的耍求在 其按鈕亙卜旁的卜拉菜單stack ID spectra options中進行些選項和設(shè)定（見 圖 14）o圖14先用上述垂直顯示方法排列耍疊加 的譜圖.然后用鼠標(biāo)左鍵點擊譜圖卜部圖標(biāo) 蟲則譜圖希介在一起。移動鼠標(biāo)選屮要 調(diào)整的吸收曲線（卅前活動的曲線廿不是希 望的，點擊i普圖下部圖標(biāo)旦或 毎可 輪換選擇激活），就可以調(diào)整該曲線的位宣、 峰的高低等.卜面是對匸業(yè)乙苯和試劑乙苯的譜 圖排列（見圖15）和疊合（見圖16）o疊合 的相對位置可隨意調(diào)整。圖153大圖套小圖（不同于插圖）人圖套小圖是指兩張來源不同的譜圖 其吸收曲線一人一小同時顯示在一個畫面 中。插圖是指同一條吸收曲線一大一小顯 示，而顯示的化學(xué)位移范國不同，苴中一個 化學(xué)位移范用涵蓋另一個化學(xué)位移范用。插圖方法用J：展示一條吸收曲線的概核僦?jǐn)?shù)據(jù)軟件，對處理孩做數(shù)據(jù)用起來會覺 得更直接明了一些。可根據(jù)自己的情況選 用。貌和局部細節(jié)。這種方式可以側(cè)魚全貌的同 時展示細節(jié)（人圖涵蓋小圖）也可以突出局 部而兼顧全