1、食品成分分析食品成分分析第一章第一章 緒論緒論第二章第二章 食品分析的基本知識(shí)食品分析的基本知識(shí)* *第三章第三章 食品營(yíng)養(yǎng)成分分析食品營(yíng)養(yǎng)成分分析第四章第四章 食品中微量元素的測(cè)定食品中微量元素的測(cè)定第五章第五章 食品中有毒、有害元素測(cè)定食品中有毒、有害元素測(cè)定食品成分分析食品成分分析食品成分分析食品成分分析一、食品分析的性質(zhì)、任務(wù)和作用一、食品分析的性質(zhì)、任務(wù)和作用l食品：指所有原料和物品人類不需要經(jīng)過(guò)變動(dòng)或經(jīng)過(guò)加工或改變性狀后可以供給人類食用的物質(zhì)。營(yíng)養(yǎng)與安全是食品的兩大要素。l食品分析：專門研究各類食品組成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)定食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。 食品成分分析l食品

2、分析的任務(wù)是：運(yùn)用物理、化學(xué)、生物化學(xué)等學(xué)科的基本理論及各種科學(xué)技術(shù)，對(duì)食品工業(yè)生產(chǎn)中的物料(原料、輔助材料、半成品、成品、副產(chǎn)品等)的主要成分及其含量和有關(guān)工藝參數(shù)進(jìn)行檢測(cè)。 l食品分析的作用： 促使人們生產(chǎn)出品質(zhì)優(yōu)良、營(yíng)養(yǎng)齊全的新鮮產(chǎn)品，開(kāi)發(fā)新的食品資源，提高食品質(zhì)量以及找尋食品的污染來(lái)源，使廣大消費(fèi)者獲得美味可口、營(yíng)養(yǎng)豐富和經(jīng)濟(jì)衛(wèi)生的食品。 食品成分分析二、食品分析的內(nèi)容二、食品分析的內(nèi)容 (一)食品營(yíng)養(yǎng)成分的分析包括水分、灰分，礦物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白質(zhì)與氨基酸、有機(jī)酸、維生素等 (二)食品添加劑的分析如防腐劑、甜味劑、合成色素、香料、漂白劑、發(fā)色劑等 (三)食品中有害物質(zhì)的分

3、析 按其性質(zhì)分主要有以下幾類： 1有害元素 由工業(yè)三廢、生產(chǎn)設(shè)備、包裝材料等對(duì)食品的污染所造成的，主要有砷、鎘、汞、鉛、銅、鉻、錫、鋅、硒等。 食品成分分析2農(nóng)藥 不合理地施用農(nóng)藥或工業(yè)三廢造成對(duì)農(nóng)作物的污染，再經(jīng)動(dòng)植物體的富集作用及食物鏈的傳遞，最終造成食品中農(nóng)藥的殘留。 3細(xì)菌、霉菌及其毒素 由于食品的生產(chǎn)或貯藏環(huán)節(jié)不當(dāng)而引起的微生物污染。黃曲霉毒素 4食品加工中形成的有害物質(zhì)如在腌制、發(fā)酵等加工過(guò)程中，可形成亞硝胺，在燒烤、煙熏等加工中，可形成3，4一苯并芘。食品成分分析5、來(lái)自包裝材料的有害物質(zhì) 如聚氯乙烯、多氯聯(lián)苯、熒光增白劑等，對(duì)食品造成污染。 (四)食品的感官鑒定色、香、味，澄清

4、、透明，軟、硬、彈性、韌性、粘、滑、干燥 食品成分分析 (一)食品分析方法 感官檢驗(yàn)法、化學(xué)分析法、儀器分析法、微生物分析法和酶分析法等 1感官檢驗(yàn)法 感官檢驗(yàn)：又稱感官分析，是在心理學(xué)、生理學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種檢驗(yàn)方法。它是借助人的感覺(jué)器官的功能，如視覺(jué)、嗅覺(jué)、味覺(jué)和觸覺(jué)等的感覺(jué)來(lái)檢驗(yàn)食品的色、香、味和組織狀態(tài)等。 食品成分分析2化學(xué)分析法l化學(xué)分析法：是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，使被測(cè)成分在溶液中與試劑作用，由生成物的量或消耗試劑的量來(lái)確定組分和含量的方法。l化學(xué)分析法包括定性分析和定量分析兩部分。 l化學(xué)定量分析法包括重量法、容量法和比色法。 容量法又包括酸堿滴定法、氧化還原滴

5、定法，絡(luò)合滴定法和沉淀滴定法四種 。比色法中包括目視比色法、光電比色法和分光光度法三種。 食品成分分析3儀器分析法儀器分析法：以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量的方法稱為儀器分析法。它包括物理分析法和物理化學(xué)分析法。物理分析法：是通過(guò)測(cè)定密度、粘度、折光率、旋光度等物質(zhì)特有的物理性質(zhì)來(lái)求出被測(cè)組分含量的方法。 物理化學(xué)分析法：是通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)等物理化學(xué)性質(zhì)來(lái)求出被測(cè)組分含量的方法。它包括光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和放電化學(xué)分析法等，食品分析中常用的是前三種方法。 儀器分析法具有靈敏、快速、操作簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。 食品

6、成分分析4微生物分析法 微生物分析法：是基于某些微生物生長(zhǎng)需要特定的物質(zhì)，方法條件溫和，克服了化學(xué)分析法和儀器分析法中某些被測(cè)成分易分解的弱點(diǎn)，方法的選擇性也較高。 5酶分析法 酶分析法：是利用酶的反應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)定性、定量的方法。 優(yōu)點(diǎn)：解決了從復(fù)雜的組分中檢測(cè)某一成分而不受或很少受其他共存成分干擾的問(wèn)題，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏等優(yōu)點(diǎn)。目前利用的酶類有葡萄糖氧化酶、過(guò)氧化氫酶、黃膘呤氧化酶、脲酶以及焦磷酸酶酶等，已應(yīng)用于食品中有機(jī)酸(檸檬酸、蘋 果酸、乳酸等)、糖類 (葡萄糖、果糖、乳糖、半乳糖、麥芽糖等)、淀粉、維生素C等成分的測(cè)定。 食品成分分析（二）測(cè)定方法的發(fā)展1食品分析的儀器化 氣

7、相色譜儀、高效液相色譜儀、氨基酸自動(dòng)分析儀、原子吸收分光光度計(jì)以及可進(jìn)行光譜掃描的紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)、熒光分光光度計(jì) 2食品分析的自動(dòng)化 由程序分析器的應(yīng)用發(fā)展至連續(xù)流動(dòng)分析方法，近十年來(lái)又發(fā)展了流動(dòng)注射分析法。 食品成分分析樣品的采集和保存樣品的制備和處理成分分析分析數(shù)據(jù)處理分析報(bào)告的撰寫食品成分分析一、樣品的采集一、樣品的采集l樣品的采集：從大量的分析對(duì)象中抽取有代表性的部分樣品作為分析材料 (分析樣品)。(一)正確采樣的重要性 正確采樣的兩個(gè)原則:采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;1)采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。 食品

8、成分分析(二)采樣步驟 采樣一般分三步，依次獲得檢樣、原始產(chǎn)品和平均樣品。檢樣：由分析對(duì)象大批物料的各個(gè)部分采集的少量物料稱為檢樣；原始樣品：許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品平均樣品：原始樣品經(jīng)過(guò)技術(shù)處理，再抽取其中的一部分供分析檢驗(yàn)的樣品稱為平均樣品。食品成分分析(三) 采樣的數(shù)量（四）采樣的一般方法 樣品的采集有隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方法。l隨機(jī)抽樣，即按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品。操作時(shí)，應(yīng)使所有物料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì)。l代表性取樣，是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，即已經(jīng)了解樣品隨空間(位置)和時(shí)間而變化的規(guī)律、按此規(guī)律進(jìn)行采樣，以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。如

9、分層取樣，隨生產(chǎn)過(guò)程的各環(huán)節(jié)采樣，定期抽取貨架上陳列不同時(shí)間的食品的采樣等。食品成分分析隨機(jī)抽樣與代表性抽樣相結(jié)合隨機(jī)抽樣與代表性抽樣相結(jié)合 隨機(jī)取樣可以避免人為的傾向性，但是，在有些情況下，如難以混勻的食品 (如粘稠液體、蔬菜等)的采樣，僅僅用隨機(jī)取樣法是不行的，必須結(jié)合代表性取樣，從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。因此，采樣通常采用隨機(jī)抽樣與代表性抽樣相結(jié)合的方式。 食品成分分析1固體樣品 使用雙套回轉(zhuǎn)取樣管，對(duì)大包裝的袋(或件)進(jìn)行抽樣，將樣品合并混勻，按四次法或用分樣器分取平均小樣。對(duì)于小袋裝樣品按規(guī)定取樣數(shù)量直接揀取小袋樣品。2液體樣品 一般可用虹吸法或簡(jiǎn)單的玻璃管按不同深度分層取樣。粘

10、稠或含有固體懸浮液或非均勻液體應(yīng)充分?jǐn)噭虿胚M(jìn)樣取樣。3小包裝、玻璃瓶裝和盒裝樣品按取樣數(shù)將內(nèi)容物連同包裝一起采樣。采集時(shí)，玻璃廣口瓶預(yù)先要洗凈。烘干，按取樣的品種、生產(chǎn)日期、班次、批號(hào)及類別寫在標(biāo)簽上，封貼在廣口瓶上，以便對(duì)化驗(yàn)室檢驗(yàn)時(shí)對(duì)號(hào)入座，批次無(wú)誤。食品成分分析二、樣品保存二、樣品保存l能夠使食品樣品發(fā)生變化的主要因素有:水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收; 空氣氧化;樣品中酶的作用; 微生物的分解。 l樣品的保存必須做到:操作者的雙手和使用的工具器皿要清潔無(wú)菌;密封低溫冷藏，溫度以0-5為宜;加入適宜的不影響分析結(jié)果的防腐劑。有些成分，容易發(fā)生光解， 必須在避光條件下保存。食品成分分析一、樣

11、品的制備一、樣品的制備l 樣品制備：樣品制備：對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻、縮分的工作即為樣品制備。l 樣品制備的目的是：樣品制備的目的是：要保證樣品十分均勻，使在分析時(shí)取任何部分都能代表全部樣品的成分 ，以求得正確的結(jié)果。 1液體、漿體或懸浮液體 一般將樣品搖勻，充分?jǐn)嚢琛３Ｓ玫暮?jiǎn)便攪拌工具是玻璃攪拌棒。還有帶變速器的電動(dòng)攪拌器，可以任意調(diào)節(jié)攪拌速度。2互不相溶的液體 (如油與水的混合物) 應(yīng)首先使不相溶的成分分離，再分別進(jìn)行采樣。食品成分分析3固體樣品應(yīng)用切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。l水分含量少、硬度較大的固體樣品（如谷類)可用粉碎法;l水分含量較高，質(zhì)地軟的樣品 (如果、

12、蔬)可用勻漿法;l韌性較強(qiáng)的樣品(如肉類)可用研磨法。l常用的工具有粉碎機(jī)、組織搗碎機(jī)、研缽等。4罐頭水果罐頭在搗碎前須清除果核；肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭;魚(yú)類罐頭要將調(diào)味品 (蔥、辣椒及其他)分出后再搗碎。常用搗碎工具有高速組織搗碎機(jī)等。食品成分分析二、樣品的預(yù)處理二、樣品的預(yù)處理l預(yù)處理樣品的目的:使樣品中的被測(cè)成分轉(zhuǎn)化為便于測(cè)定的狀態(tài)； 消除共存成分在測(cè)定過(guò)程中的影響和干擾；濃縮富集被測(cè)成分。l樣品的預(yù)處理的方法(一)溶劑提取法 溶劑提取法：利用樣品各組分在某兩種溶劑中溶解度的差異，將各組分完全或部分地分離的方法，稱為溶劑提取法; 溶劑提取法有浸泡法、萃取法、鹽析法等。此法常用于維生素、重

13、金屬、農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測(cè)定。食品成分分析1浸泡法 用適當(dāng)?shù)娜軇悠分械哪撤N被測(cè)成分浸泡出來(lái)的方法稱為浸泡法。 2萃取法 利用被測(cè)組分在互不相溶的兩溶劑中分配系數(shù)的不同，經(jīng)過(guò)多次萃取，將被測(cè)成分與其他共存成分分離的方法稱為萃取法。3鹽析法 向溶液中加入某種鹽類，降低某溶質(zhì)的溶解度，使之從溶液中分離出來(lái)的方法，稱為鹽析法。食品成分分析(二)有機(jī)物破壞法 主要用于食品中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定。 食品中的無(wú)機(jī)元素，常和蛋白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合，成為難溶、難解離的化合物，從而失去其原有的特性。欲測(cè)定這些無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，釋放被測(cè)組分。 常采用消化的方法有:干法灰化法和濕法灰化法兩種。

14、1干法灰化 ：干法灰化是用高溫灼燒的方式破壞樣品中的有機(jī)物，因而也稱灼燒法。將樣品置于坩堝中加熱，使其有機(jī)物脫水碳化分解氧化，最后再在高溫爐中灼燒成灰。食品成分分析2濕法灰化：濕法灰化是利用強(qiáng)氧化劑加熱消煮，破壞樣品中有機(jī)物的方法。存適量樣品中加入強(qiáng)氧化劑加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化分解，將待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)留于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。3.微波消化法簡(jiǎn)介 (三)蒸餾法 利用液體混合物各組分沸點(diǎn)的不同而將樣品中有關(guān)成分進(jìn)行分離或凈化的方法稱為蒸餾法。根據(jù)樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采取常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾以及分餾等方式以達(dá)到分離

15、凈化的目的。其缺點(diǎn)是儀器裝置和操作較為復(fù)雜。 食品成分分析(四)色譜分離法：包括吸附層析法、分配層析法、離子交換層析法等。(五)化學(xué)處理法：分為磺化法和皂化法，磺化法和皂化法是處理油脂和含脂肪樣品經(jīng)常使用的分離方法。油脂經(jīng)濃硫酸磺化或強(qiáng)堿皂化，由憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性，而使樣品中要測(cè)定的非極性成分被非極性或弱極性溶劑提取出來(lái)。（六）濃縮：樣品經(jīng)提取凈化后，有時(shí)凈化液體積較大，在測(cè)定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測(cè)成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法。食品成分分析一、蒸餾水的要求一、蒸餾水的要求l幾種特殊用水的制備方法如下 ： （1)用于酸堿滴定的無(wú)二氧化碳水的制備:將普通蒸餾水加熱煮沸10 mi

16、n左右以除去原蒸餾水中的二氧化碳，蓋塞備用。（2)用于微量元素測(cè)定用的水，可用全玻璃蒸餾器重蒸一次，以便使用。（3）去離子水：是一般化驗(yàn)室常用的純水。蒸餾水通過(guò)陰陽(yáng)離子樹(shù)脂交換純化器處理，基本上把水中的鉀、鈉、鎂、鈣和銅的陽(yáng)離子或酸性的碳酸根、硫酸根、氯化物和硝酸根等陰離子通過(guò)陰陽(yáng)離子樹(shù)脂交換除去。食品成分分析（4）用于測(cè)定鹽基氮的無(wú)氨水:在每升蒸餾水中加入2mL濃硫酸和少量高錳酸鉀，使水保持紫紅色再蒸餾一次。二、試劑的要求二、試劑的要求 化學(xué)試劑分為四級(jí)。一級(jí)為優(yōu)級(jí)純，保證試劑（GR），用做基準(zhǔn)物質(zhì)。二級(jí)試劑為分析純，（AR級(jí)），為常用試劑。三級(jí)為化學(xué)純（CP），作為一般要求低的分析用。四級(jí)

17、為實(shí)驗(yàn)試劑（LR），純度較低，分析中很少采用。 三、一般器皿的要求三、一般器皿的要求 試劑瓶和容器最好使用硬質(zhì)玻璃，器皿必須潔凈食品成分分析食品成分分析一、食品中水分的存在形式及測(cè)定意義一、食品中水分的存在形式及測(cè)定意義l 食品中水分主要有兩種存在形式，即游離水和結(jié)合水。l 食品水分含量的多少，直接影響食品的感官性狀及組成比例，改變營(yíng)養(yǎng)素及有害物質(zhì)的濃度。l 食品中的水分又是微生物繁殖的重要條件，可加速污染物質(zhì)擴(kuò)散，不利于食品的貯存，縮短食品的食用期限。 l 控制和測(cè)定食品中水分的含量的意義：控制食品中水分的含量關(guān)系到食品品質(zhì)的保持和穩(wěn)定性的提高。 測(cè)定食品的水分不僅可以了解食品水分的含量和掌

18、握食品的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，而且可以增加其他測(cè)定項(xiàng)目的可比性。食品成分分析食品成分分析二、水分測(cè)定的方法二、水分測(cè)定的方法（一）常壓干燥法1.原理 食品中的水分指在100 左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。2.儀器 電熱恒溫干燥箱；精密天平；稱量瓶；蒸發(fā)皿3.操作方法（1）固體樣品稱量瓶的處理：潔凈鋁制或玻璃制稱量瓶 開(kāi)蓋，置于干燥箱中 95-105干燥0.5-1 h 加蓋，置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量 重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重食品成分分析樣品的測(cè)定： 粉碎或磨細(xì)的樣品 置于稱量瓶中 加蓋，精密稱量開(kāi)蓋，置于干燥箱中95-105干燥2-4 h 加蓋，置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量 重復(fù)干燥

19、冷卻步驟至恒重（2）半固體或粘稠液體樣品海砂的準(zhǔn)備：水洗凈的海砂 加入6N HCl 煮沸0.5 h 水洗至中性 加入6N NaOH 煮沸0.5 h 水洗至中性95-105干燥備用蒸發(fā)皿的準(zhǔn)備：潔凈蒸發(fā)皿內(nèi)放入10.0g海砂及一根小玻棒 置于干燥箱中 95-105干燥0.5-1 h 置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量 重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重食品成分分析樣品的測(cè)定：半固體或粘稠液體樣品 置于蒸發(fā)皿中 精密稱量攪勻，沸水浴蒸干 擦去皿底水滴 置于干燥箱中95-105干燥2-4 h 加蓋，置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量 重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重4.計(jì)算水分（%）= 干燥物（%）=100-水分%m1為

20、稱量瓶和樣品質(zhì)量，m2為干燥后稱量瓶和樣品的質(zhì)量，m3為稱量瓶（或蒸發(fā)皿、海砂、玻璃棒）的質(zhì)量食品成分分析5.說(shuō)明常壓干燥法雖設(shè)備和操作簡(jiǎn)單，但時(shí)間較長(zhǎng)，且不大適宜膠體食品以及高脂肪和高糖食品或含有較多高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。食品成分分析（二）真空干燥法（減壓干燥法）1.原理采用比較低的溫度，在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分，樣品中減少的量即為樣品的水分含量。2.儀器 真空干燥箱3.操作方法除干燥方法采用真空干燥箱，70，600 mm Hg柱干燥5 h外，其余步驟同上。4.說(shuō)明一般在100以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都采用真空干

21、燥法。食品成分分析（三）紅外線干燥法1.原理 本法以紅外線為加熱干燥的熱源。紅外線的產(chǎn)生方法有兩種，一種是用紅外線燈泡，干燥時(shí)可調(diào)節(jié)燈泡與物料之間的距離，從而調(diào)節(jié)加熱溫度；另一種是用電熱絲降壓，使溫度降低，從而輻射出大量的紅外線。2操作方法（參照常壓干燥法進(jìn)行）食品成分分析（四）蒸餾法1.原理本法的原理是基于兩種互不溶解的液體的二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)。加入與水互不混溶的有機(jī)溶劑于樣品中，使水分和溶劑共同蒸出，由水分的容量可知樣品中水分的含量。常用的溶劑有汽油（95-120）、苯（80）、甲苯（111）、二甲苯（140）、四氯乙烷（146）、三氯乙烯（87）等，其中以甲苯和二甲苯應(yīng)用最普

22、遍。 2.儀器和試劑水分測(cè)定蒸餾器，甲苯或二甲苯食品成分分析食品成分分析3.操作方法準(zhǔn)確稱取5.0010.00g樣品置于潔凈干燥的水分測(cè)定蒸餾器的燒瓶中 加入甲苯或二甲苯至浸沒(méi)樣品為止 連接蒸餾裝置 從冷凝管頂加入溶劑至裝滿受器的刻度管為止 徐徐加熱蒸餾 水分大部分蒸出后，加快蒸餾速度，直到受器刻度管的水量不再增加為止 關(guān)閉熱源 從冷凝管頂注入少量溶劑洗凈，直至蒸餾器和冷凝管壁上不在發(fā)現(xiàn)水滴為止 讀取刻度管中水層容積食品成分分析4. 計(jì)算水分（%）=（V/W）x 100V為刻度管中水層的容積（mL），W為樣品的質(zhì)量（g）5. 說(shuō)明本法對(duì)谷物、干果、油類和香料等樣品檢驗(yàn)結(jié)果較準(zhǔn)確。特別是香料，蒸

23、餾法是唯一的、公認(rèn)的水分檢驗(yàn)分析方法。食品成分分析一、食品中灰分測(cè)定的意義一、食品中灰分測(cè)定的意義l食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富的無(wú)機(jī)成分，這些無(wú)機(jī)成分包括人體必須的無(wú)機(jī)鹽 (或稱礦物質(zhì))，其中含量較多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、CI等元素，此外還含有少量的微量元素，如Fe，Cu、Zn、Mn、l、F、Co、Se等。l食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來(lái)的無(wú)機(jī)物叫做灰分，主要是氧化物或無(wú)機(jī)鹽類（無(wú)機(jī)物或礦物質(zhì)）。 食品成分分析灰分有水溶性灰分與水不溶性灰分、酸溶性灰分與酸不溶性灰分之分。水溶性灰分大部分為鉀、鈉、鎂、鈣等氧化物及可溶性鹽類；水不溶性灰分除泥、沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金

24、屬的堿式磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為污染摻入的泥沙，包括原來(lái)存在于食物組織中的二氧化硅。食品成分分析二、總灰分的測(cè)定二、總灰分的測(cè)定1.原理l 總灰分是指食品樣品中無(wú)機(jī)鹽和礦物質(zhì)或其它混雜物質(zhì)。在一定溫度下把樣品中的有機(jī)物質(zhì)灼燒氧化后，將殘余的白色物質(zhì)稱重，即得總灰分。2.操作方法（1）準(zhǔn)備：瓷坩堝 用11鹽酸煮1-2 h 水洗凈 置于高溫爐中，550左右30min 稍冷后移入干燥器內(nèi)冷卻 稱重食品成分分析（2）樣品的灰化：在坩堝內(nèi)準(zhǔn)確稱取樣品2.00-5.00g（如是濕樣，可多取樣品并置于水浴上或烘箱干燥） 在電爐上燒至無(wú)煙（炭化） 移入550-600高溫爐中灰化至白色灰燼為止 待爐溫降到2

25、00以下，將坩堝移入干燥器內(nèi)冷卻 稱重 再次灼燒至恒重（0.2mg）3.計(jì)算 總灰分（%）= m1恒重后坩堝的質(zhì)量（g）， m2 恒重后坩堝和灰分的質(zhì)量（g）， W為樣品的質(zhì)量（g）10012Wmm食品成分分析4.說(shuō)明如果樣品中含糖量較高，樣品灰化時(shí)易疏松膨脹溢出坩堝，可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化。如灰化不完全，可取出冷卻后，加入數(shù)滴硝酸或過(guò)氧化氫等強(qiáng)氧化劑，蒸干后再移入高溫爐中灰化至白色。從干操器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。 灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200以下再移入干燥器中，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散;且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較

26、大真空，蓋子不易打開(kāi)。食品成分分析三、水溶性灰分與水不溶性灰分的測(cè)定三、水溶性灰分與水不溶性灰分的測(cè)定計(jì)算 水不溶性灰分（%）= 水溶性灰分（%）=總灰分%-水不溶性灰分%（S1為水不溶性灰分的質(zhì)量，W為樣品的質(zhì)量）四、酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測(cè)定四、酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測(cè)定 酸不溶性灰分（%）= （S2為酸不溶性灰分的質(zhì)量，W為樣品的質(zhì)量） 酸溶性灰分（%）=總灰分%-酸不溶性灰分%1001WS1002WS食品成分分析l不同的蛋白質(zhì)其氨基酸構(gòu)成比例及方式不同，故各種不同的蛋白質(zhì)其含氮量也不同。一般蛋白質(zhì)含氮量為16%，即一份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)。此數(shù)值（6.25)稱為蛋白質(zhì)系數(shù)

27、，不同種類食品蛋白質(zhì)系數(shù)有所不同，如玉米、蕎麥、青豆、雞蛋等為6.25，花生為5.46，大米為5.95，大豆及其制品為5.71，小麥粉為5.70，牛乳及其制品為6.38。l異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、色氨酸和纈氨酸在人體內(nèi)不能合成，必須依靠食品供給，故被稱為必需氨基酸。l測(cè)定蛋白質(zhì)的方法可分為兩大類：一類是利用蛋白質(zhì)的共性，即含氮量、肽鍵和折射率等測(cè)定蛋白質(zhì)含量：另一類是利用蛋白質(zhì)中特定氨基酸殘基、酸性和堿性基團(tuán)以及芳香基團(tuán)等測(cè)定蛋白質(zhì)含量。食品成分分析食品成分分析一、凱氏定氮法一、凱氏定氮法新鮮食品中含氮化合物以蛋白質(zhì)占優(yōu)勢(shì)，所以檢驗(yàn)食品中蛋白質(zhì)時(shí)，往往只限于測(cè)定總氮

28、量，然后乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù)，得到蛋白質(zhì)含量，實(shí)際上包括核酸、生物堿，含氮類脂、卟啉和含氮色素等非蛋白質(zhì)氮化合物，故稱為粗蛋白質(zhì)。(一)凱氏常量定氮法1原理 樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化;使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出。用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。（滴定所用無(wú)機(jī)酸的量(mol)相當(dāng)于被測(cè)樣品中氨的量(mol)，根據(jù)所測(cè)得的氨量即可計(jì)算樣品的含氮量。）食品成分分析食品成分分析2說(shuō)明 所用試劑溶液應(yīng)用無(wú)氨蒸餾水配制。 消化時(shí)不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持和緩沸騰，以免粘附在

29、凱氏瓶?jī)?nèi)壁上的含氮化合物在無(wú)硫酸存在的情況下未消化完全造成氮損失。 樣品中若含脂肪或糖較多時(shí)，消化過(guò)程中易產(chǎn)生大量泡沫，為防止泡沫溢出瓶外，在開(kāi)始消化時(shí)應(yīng)用小火加熱，并時(shí)時(shí)搖動(dòng)。蒸餾完畢后，應(yīng)先將冷凝管下端提離液面，清洗管口再蒸1分鐘后關(guān)掉熱源，否則可能造成吸收液倒吸。食品成分分析食品成分分析二、氨基酸總量的測(cè)定（一）雙指示劑甲醛滴定法 此法適用于測(cè)定食品中的游離氨基酸。（二）茚三酮比色法食品成分分析三、氨基酸的分離及測(cè)定（一）薄層色譜法（二）氨基酸自動(dòng)分析儀測(cè)定法（三）氣相色譜法（四）液相色譜法食品成分分析食品成分分析一、粗脂肪的測(cè)定一、粗脂肪的測(cè)定1原理 將經(jīng)預(yù)處理而分散且干燥的樣品用無(wú)水

30、乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，稱為脂肪 (或粗脂肪)。 一般食品用有機(jī)溶劑浸提，揮干有機(jī)溶劑后稱得的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測(cè)得的脂肪，也稱粗脂肪。2適用范圍與特點(diǎn) 此法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。 此法是經(jīng)典方法，對(duì)大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠，但費(fèi)時(shí)間，溶劑用量大，且需專門的索氏抽提器。食品成分分析3操作方法（1）樣品處理 固體樣品： 稱取干燥并研細(xì)的樣品25g(可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂， 移入濾紙筒內(nèi)。 半固體

31、或液體樣品，稱取5.010.0g于蒸發(fā)皿中，加入海砂20g，于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi) 。 (2)抽提將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚，加量為接受瓶的2/3體積，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取612小時(shí)，至抽提完全為止。 (3)回收溶劑、烘干、稱重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩12m1時(shí)，在水浴上蒸干，再于100105干燥2小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。食品成分分析4說(shuō)明及注意事項(xiàng)裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)

32、密，不能往外漏樣品，但也不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管。 在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接二個(gè)氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中。抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全，若留下油跡說(shuō)明抽提不完全。10012mmm食品成分分析二、酸性乙醚提取法二、酸性乙醚提取法 1原理 將試樣與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來(lái)，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。2適用范圍與特點(diǎn) 本法適用于各類食品中脂肪的測(cè)定

33、，對(duì)固體、半固體、粘稠液體或液體食品，特別是加工后的混合食品，容易吸濕、結(jié)塊，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法時(shí)，用此法效果較好。但魚(yú)類、貝類和蛋品中含有較多的磷脂，在鹽酸溶液中加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，因?yàn)橐驗(yàn)閮H定量前者，測(cè)定值偏低。故本法不宜用于測(cè)定含有大量磷脂的食品，此法也不適于食糖高的食品，糖類遇強(qiáng)酸易碳化而影響測(cè)定結(jié)果。3操作方法食品成分分析(1)水解 稱取一定量樣品于試管中，加入10m1鹽酸，混勻。將試管放入70-80水浴中，每5-10分鐘用玻璃棒攪拌一次，至樣品脂肪游離消化完全為止，約需40-50分鐘。 （2）提取 取出試管，加入10ml乙醇，混合，冷卻后將混合物移

34、入100ml具塞量筒中，用25mL乙醚分次洗試管，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖1分鐘，小心開(kāi)塞放出氣體，再塞好，靜置12分鐘，小心開(kāi)塞，用石油醚一乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10-20分鐘，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒重的錐形瓶?jī)?nèi)，再加5ml乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶?jī)?nèi)。(3)回收溶劑、烘干、稱重 將錐形瓶于水浴上蒸干后，置100 -105烘箱中干燥2小時(shí)，取出放入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘后稱量，并重復(fù)以上操作至恒重。食品成分分析6結(jié)果計(jì)算脂肪（%）= 式中：m2 錐形瓶和脂類質(zhì)量，g; m1 空錐形瓶的質(zhì)量，g; m 樣品的

35、質(zhì)量 ，g 7說(shuō)明 測(cè)定的樣品須充分磨細(xì)，液體樣品需充分混合均勻，以便消化完全至無(wú)塊狀碳粒，否則結(jié)合性脂肪不能完全游離，致使結(jié)果偏低。 水解時(shí)應(yīng)防止大量水分損失，使酸濃度升高。 水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀，降低表面張力，促進(jìn)脂肪球聚合，同時(shí)溶解些碳水化合物、有機(jī)酸等。后面用乙醚提取脂肪時(shí)，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，并使分層清晰。揮干溶劑后，殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì)，是分解物與水一同混入所致，會(huì)使測(cè)定值增大造成誤差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后過(guò)濾，再次進(jìn)行揮干溶劑的操作。10012mmm食品成分分析三、堿性乙醚提取法三、堿性乙醚提取法

36、1原理乙醚不能從牛乳或其他液體食品中直接抽取脂肪。需先用堿處理，使酪蛋白鈣鹽溶解，并降低其吸附力，才能使脂肪球與乙醚混合。在乙醇和石油醚存在下，使乙醇溶解物留存在溶液內(nèi)，加入石油醚則可使乙醚不與水混溶，而只抽出脂肪和類脂化合物。石油醚的存在可使分層清晰。將醚層分離并將醚除去后，即可得出脂肪含量。2適用范圍本法是乳品脂肪測(cè)定公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)法。適用于能在堿性溶液中溶解或至少能形成均勻混懸膠體的樣品，除牛乳、奶油外，也適用于溶解度良好的乳粉。至于已結(jié)塊的乳粉，用本法測(cè)定時(shí)，其結(jié)果往往偏低。食品成分分析四、膽紅素的測(cè)定四、膽紅素的測(cè)定 原理（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：膽紅素和重氮化的對(duì)氨基苯磺酸反應(yīng)產(chǎn)生偶氮染料。這

37、種偶氮染料在 強(qiáng)酸中呈藍(lán)紫色，在pH2.0-5.5之間呈紅色，可以在520nm比色測(cè)定。（2）根據(jù)膽紅素在氯仿中450nm的摩爾吸收系數(shù)為56200來(lái)測(cè)定樣品中的膽紅素含量。五、膽固醇的測(cè)定五、膽固醇的測(cè)定（一）鄰苯二甲醛法原理：膽固醇及其酯在硫酸作用下與鄰苯二甲醛產(chǎn)生紫紅色物質(zhì)，此物質(zhì)在550nm波長(zhǎng)有最大吸收，可用比色法測(cè)定總膽固醇含量。（二）磷硫鐵法（三）酶法食品成分分析第一節(jié)第一節(jié) 概述概述一、食品中成分元素的分類一、食品中成分元素的分類根據(jù)元素茬食品中含量的高低，可將其分為以下四類:l大量元素 包括碳、氫、氧、氮。 l常量元素 包括鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硫、磷等元素 。l微量元素 包括

38、錳、鋅、銅、鉬、鋰、鋁、鉻、鎳、硅、氟、氯、碘等元素 。l痕量元素 包括汞、鉛、銀、鎘、硒、鈹、砷等元素 食品成分分析根據(jù)食品中各種成分元素進(jìn)入人體后的作用，可將其分為以下三大類:l營(yíng)養(yǎng)元素 包括碳、氫、氧、氮四種元素，是供給人體能量和修補(bǔ)機(jī)體組織的主要原料。l必需元素 包括鉀、鈉、鈣，磷、鎂、鐵、碘、銅、錳、鋅、鈷、鎳、釩、硅、氟、氯等元素 。l 有害元素 包括汞、鉛、鉻、鎘、砷等元素 。食品成分分析二、元素的分離與濃縮二、元素的分離與濃縮（一）離子交換法（二）螯和溶劑萃取法l雙硫腙對(duì)金屬離子的反應(yīng)雙硫腙選擇性不高，可與許多金屬離子起反應(yīng)，但可以通過(guò)控制適當(dāng)?shù)膒H值和應(yīng)用掩蔽劑來(lái)提高它的選擇性。常用的掩蔽劑有：EDTA，硫氰化物、氰化物，檸檬酸鹽和酒石酸鹽等。 食品成分分析第二節(jié)第二節(jié) 鋅的測(cè)定鋅的測(cè)定食品成分分析食品成分分析食品成分分