1、巖心分析技術(shù)及應(yīng)用一、X射線衍射1. X射線衍射分析技術(shù)全巖礦物組分和粘土礦物可用 X射線衍射（XRD迅速而準(zhǔn)確地測定。XRD分析借助于X射線衍射儀來實(shí)現(xiàn)，它 主要由光源、測角儀、X射線檢測和記錄儀構(gòu)成。由于粘土礦物的含量較低，砂巖中一般 3%15%這時(shí)，X射線衍射全巖分析不能準(zhǔn)確地反映粘土的組成與相對 含量，需要把粘土礦物與其它組分分離，分別加以分析。首先將巖樣抽提干凈，然后碎樣，用蒸餾水浸泡，最好濕式研 磨，并用超聲波振蕩加速粘土從顆粒上脫落，提取粒徑小于2m（泥、頁巖）或小于5m（砂巖）的部分，沉降分離、烘干、計(jì)算其占巖樣的重量百分比。粘土礦物的XRD分析使用定向片，包括自然干燥的定向片

2、（N片）、經(jīng)乙二醇飽和的定向片（再加熱至 550C）, 或鹽酸處理之后的自然干燥定向片。粒徑大于 2或5的部分則研磨至粒徑40m的粉末，用壓片法制片，上機(jī)分 析。此外還可以直接進(jìn)行薄片的 XR酚析，它對于鑒定疑難礦物十分方便，并可與薄片中礦物的光性特征對照，進(jìn)行綜 合分析。2. X射線衍射在保護(hù)油氣層中的應(yīng)用1）地層微粒分析地層微粒指粒徑小于37m（或44口附即能通過美國400目（或325目篩的細(xì)粒物質(zhì)，它是砂巖中重要的損 害因素，砂巖中與礦物有關(guān)的地層損害都與其有密切的聯(lián)系。地層微粒的分析為礦物微粒穩(wěn)定劑的篩選、解堵措施的優(yōu) 化提供依據(jù)。除粘土礦物外，常見的其它地層微粒有長石、石英、云母、菱

3、鐵礦、方解石、白云石、石膏等。2）全巖分析對粒徑大于5m的非粘土礦物部分進(jìn)行XRD分析，可以知道諸如云母、碳酸鹽礦物、黃鐵礦、長石的相對含量， 對酸敏（HF, HCI）性研究和酸化設(shè)計(jì)有幫助。長石含量高的砂巖，當(dāng)酸液濃度和處理規(guī)模過大時(shí)，會削弱巖石結(jié)構(gòu)的 完整性，并且存在著酸化后的二次沉淀問題，可能導(dǎo)致土酸酸化失敗。3）粘土礦物類型鑒定和含量計(jì)算利用粘土礦物特征峰的doo值鑒定粘土礦物類型，表2-2列出了各族主要粘土礦物的dooi值。根據(jù)出現(xiàn)的礦物對應(yīng)衍射 峰的強(qiáng)度（峰面各或峰高度），依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) SYS516387 "用X射線衍射儀測定沉積巖粘土礦物的定量分析方法”求出 粘土礦物相

4、對含量。表2-2各族主要粘土礦物的dooi（ 10-1nm X射線衍射特征礦物dooidoo2doo3doo4doo5蒙皂石1215452.43綠泥石14.27.14.73.532.8蛭石14.27.14.73.532.8伊利石io.o5.o3.332.5高嶺石7.153.582.37表2-3主要間層粘土礦物類型脹非膨云母綠泥石高嶺石有序度組分二八面體三八面體二八面體三八面體鈉板石累托石水黑云母托石柯綠泥石近程有序云母 /蒙皂云母 /蛭石（羥硅鋁石）（Tri-Ch）Ne石（Di-Ch）/S（Tri-Ch）/S云母 /蛭石伊利石/長程有序蒙皂石云母 /蛭石？無序伊利石/云母 /蛭石綠泥石/蒙皂石

5、綠泥石/蒙皂石高嶺石/蒙蒙皂石云母 /蒙皂石綠泥石/蛭石綠泥石/蛭石皂石注：Di-二八面體；Tri-三八面體；Ch-綠泥石；S-蒙皂石；Ve-蛭石； Bi-黑云母4）間層礦物鑒定和間層比計(jì)算油氣層中常見的間層礦物大多數(shù)是由膨脹層與非膨脹層單元相間構(gòu)成。表2-3列出了間層礦物的類型，伊利石/蒙皂石間層礦物、綠泥石/蒙皂石間層礦物較常見。間層比指膨脹性單元層在間層礦物中所占比例，通常以蒙皂石層的百分含量表示。由衍射峰的特征，依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T5983-94 “伊利石/蒙皂石間層礦物X射線射鑒定方法”求出間層礦物間層比及間層類型（綠泥石/蒙皂石間層礦物間層比的標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)算方法待定）。對間層礦物的間層

6、類型、間層比和有高序度的研究有助于揭示油氣層中粘土礦物水 化、膨脹、分散的特性。應(yīng)該指出，XRC分析不能給出敏感性礦物產(chǎn)狀，所以必須與薄片、掃描電鏡技術(shù)配套使用，才 能全面揭示敏感性礦物的特征。4）無機(jī)垢分析XRE分析技術(shù)鑒定礦物的能力在地層損害研究中還有廣泛的應(yīng)用。油氣井見水后，可能會有無機(jī)鹽類沉積在射孔孔眼和油管中，利用XR酚析技術(shù)就可以識別礦物的類型，為預(yù)防和解除垢沉積提供依據(jù)。如油田聚合物驅(qū)采油中，生產(chǎn) 井油管中無機(jī)垢沉積，經(jīng)XRD鑒定存在BaSQ此外，XRD分析還用于注入和產(chǎn)出流體中的固相分析，明確礦物成分和相對含量，對于研究解堵措施很有幫助。二、掃描電鏡1. 掃描電鏡分析技術(shù)掃描電

7、鏡（SEM分析能提供孔隙充填物的礦物類型、產(chǎn)狀的直觀資料，同時(shí)也是研究孔隙結(jié)構(gòu)的重要手段。掃 描電鏡通常由電子系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信息檢測系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)五大部分構(gòu)成，它是利用類似電視攝影顯象的 方式，用細(xì)聚焦電子束在樣品表面上逐點(diǎn)進(jìn)行掃描，激發(fā)產(chǎn)生能夠反映樣品表面特征的信息來調(diào)制成象。有些掃描電鏡 配有X射線能譜分析儀，因此能進(jìn)行微區(qū)元素分析。掃描電鏡分析具有制樣簡單、分析快速的特點(diǎn)。分析前要將巖樣抽提清洗干凈，然后加工出新鮮面作為觀察面，1cm。用導(dǎo)電膠固定在樣品于樁上，自然晾干，最后在真空鍍膜機(jī)上鍍金（或碳），樣品直徑一般不超過 近年來，在掃描電鏡樣品制備方面取得了顯著的進(jìn)展。臨界點(diǎn)

8、干燥法可以詳細(xì)地觀察原狀粘土礦物的顯微結(jié)構(gòu)， 背散射電子圖象的使用能夠在同一視域中直接識別不同化學(xué)成分的各種礦物。2 掃描電鏡在保護(hù)油氣層中的應(yīng)用1）油氣層中地層微粒的觀察掃描電鏡分析能給出孔隙系統(tǒng)中微粒的類型、大小、含量、共生關(guān)系的資料。越靠近孔、喉中央的微粒，在外來 流體和地層流體作用下越容易失穩(wěn)。測定微粒的大小分布及在孔喉中的位置，能有效地估計(jì)臨界流速和速敏程度，便于 有針對性地采取措施防止或解除因分散、運(yùn)移造成的損害。2）粘土礦物的觀測粘土礦物有其特殊的形態(tài)（表 2 4）,借此可確定粘土礦物的類型、產(chǎn)狀和含量。如孔喉橋接狀、分散質(zhì)點(diǎn)狀 粘土礦物易與流體作用。對于間層礦物，通過形態(tài)可以大

9、致估計(jì)間層比圍。3）油氣層孔喉的觀測掃描電鏡立體感強(qiáng)，更適于觀察孔喉的形態(tài)、大小及與孔隙的連通關(guān)系。對孔喉表面的粗糙度、彎曲度、孔喉尺 寸的觀測能揭示微粒捕集、攔截的位置及難易程度，對研究微粒運(yùn)移和外來固相侵入很有意義。4）含鐵礦物的檢測當(dāng)掃描電鏡配有X射線能譜儀時(shí)，能對礦物提供半定量的元素分析，常用于檢測鐵元素，如碳酸鹽礦物、不同產(chǎn) 狀綠泥石的含鐵量，因?yàn)樵邴}酸酸化時(shí)少量的鐵很容易形成二次沉淀，造成油氣層的損害。5）油氣層損害的監(jiān)測利用背散射電子圖象，巖心可以不必鍍金和鍍碳就能測定， 在敏感性（或工作液損害）評價(jià)實(shí)驗(yàn)前后都可以進(jìn)行直 觀分析。對于無機(jī)和有機(jī)垢的晶體形態(tài)、排布關(guān)系的觀察，還可以

10、為抑垢除垢、篩選處理劑、優(yōu)化工藝措施提供依據(jù)。表2-4主要粘土礦物及其在掃描電鏡下的特征dooi集合體構(gòu)造類型族礦物化學(xué)式單體形態(tài).i10 nm形態(tài)1: 1高嶺石高嶺石地開石Ah(Si 40o)(OH)87.17.2,3.58假六方板狀鱗片狀板條狀書頁狀蠕蟲狀 手風(fēng)琴狀 塔晶細(xì)微棒狀埃洛石埃洛石Al4(Si 40o)(0H)810.05針管狀巢狀蒙脫石R(AIMg)2(Si 4O0)Na12.99彎片狀蜂窩狀蒙皂石皂石(OH)24HOCa15.50皺皮鱗片狀絮團(tuán)狀2: 1伊利石KAl(AlSi 3)01o)鱗片狀蜂窩狀水云母海綠石(OH)2. mHO10碎片狀絲縷狀蛭石毛發(fā)狀薄片狀玫瑰花狀各種

11、FeMgAl的層狀硅酸鹽，14,7.14,2: 1: 1綠泥石綠泥石同形置換普遍4.72, 3.55鱗片狀絨球狀針葉片狀疊片狀2: 1海泡石山軟木MgA" (Si 8Q0) (OH) 210.40,棕絲狀絲狀層鏈狀(OH" m(fO)43.14,2.59纖維狀三、薄片技術(shù)1.薄片分析技術(shù)薄片技術(shù)是保護(hù)油氣層的巖相學(xué)分析三大常規(guī)技術(shù)之一，也是最基礎(chǔ)的一項(xiàng)分析。應(yīng)用光學(xué)顯微鏡觀察薄片，由鑄體薄片獲得的資料比較可靠。制作鑄體薄片的樣品最好是成形巖心，不推薦使用鉆屑。薄片厚度為0.03mm面積不小于15mr«15mm未取心的情況除外，建議少用或不用鉆屑薄片，因?yàn)閹r石總是趨

12、于沿弱連接處破裂，膠結(jié)致密的巖塊則 能保持較大的尺寸，這樣會對孔隙發(fā)育及膠結(jié)狀況得出錯誤的認(rèn)識。2薄片分析技術(shù)在保護(hù)油氣層中的應(yīng)用1）巖石的結(jié)構(gòu)與構(gòu)造薄片粒度分析給出的粒度分布參數(shù)可供設(shè)計(jì)防砂方案時(shí)參考，當(dāng)然應(yīng)以篩析法和激光粒度分析獲得的數(shù)據(jù)為主要依據(jù)。研究顆粒間接觸關(guān)系、膠結(jié)類型及膠結(jié)物的結(jié)構(gòu)可以估計(jì)巖石的強(qiáng)度，預(yù)測出砂趨勢。對砂巖中泥質(zhì)紋層、生 物攪動對原生層理的破壞也可觀察，當(dāng)用土酸酸化時(shí)，這些粘土的溶解會使巖石結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性降低，誘發(fā)出砂。2）骨架顆粒的成分及成巖作用沉積作用、壓實(shí)作用、膠結(jié)作用和溶解作用強(qiáng)烈地影響著油氣層的儲集性及敏感性。了解成巖變化及自生礦物 的晶出順序?qū)y井解釋、敏感

13、性預(yù)測、鉆井完井液設(shè)計(jì)、增產(chǎn)措施選擇、注水水質(zhì)控制十分有利。3）孔隙特征薄片分析獲得孔隙成因、大小、形態(tài)、分布資料，用于計(jì)算面孔率及微孔隙率。研究地層微粒及敏感性礦物在孔 隙和喉道中的位置及與孔喉的尺寸匹配關(guān)系，可以判斷油氣層損害原因，并用于綜合分析潛在的油氣層損害，提出防治 措施。例如，低滲一致密油氣層使用高分子有機(jī)陽離子聚合物粘土穩(wěn)定劑時(shí)，雖可有效地穩(wěn)定粘土，但由于孔喉細(xì)小， 處理劑分子尺寸較大，它同時(shí)又損害油氣層。4）不同產(chǎn)狀粘土礦物含量的估計(jì)XRE和紅外光譜均不能給出粘土礦物的產(chǎn)狀及成因，薄片分析則可說明同一種類型粘土礦物的幾種產(chǎn)狀（成因）的 相對比例。這一點(diǎn)很重要，因?yàn)橹挥形挥诳紫读?/p>

14、動系統(tǒng)中的粘土礦物才對外來工作液性質(zhì)最敏感。此外，薄片分析還用 于粘土總量的校正，如泥質(zhì)巖屑的存在可能引起粘土總量的升高，研究中應(yīng)注意區(qū)分。沉降法分離出的粘土受粒徑限制， 難于反映出較大粒徑變化圍（520m時(shí)粘土的真實(shí)組成。5）熒光薄片應(yīng)用熒光薄片提供油存在的有效儲集和滲流空間的性質(zhì)，如孔隙、大小、連通性及裂縫隙發(fā)育程度，為更好地了解油 氣層損害創(chuàng)造了條件。四、壓汞法測定巖石毛管壓力曲線由毛管壓力曲線可以獲得描述孔喉分布及大小的系列特征參數(shù)，確定各孔喉區(qū)間對滲透率的貢獻(xiàn)。1.基本原理壓汞法由于其儀器裝置固定、測定快速準(zhǔn)確，并且壓力可以較高，便于更微小的孔隙測量，因而它是目前國外測 定巖石毛細(xì)管

15、壓力曲線的主要手段。使用壓汞儀測定巖樣的毛細(xì)管壓力曲線，原理是汞對大多數(shù)造巖礦物為非潤濕，對 汞施加壓力后，當(dāng)汞的壓力和孔喉的毛管壓力相等時(shí)，汞就能克服阻力進(jìn)入孔隙，計(jì)量進(jìn)汞量和壓力，根據(jù)進(jìn)入汞的孔 隙體積百分?jǐn)?shù)和對應(yīng)壓力就得到毛細(xì)管壓力曲線。2. 毛細(xì)管壓力曲線在保護(hù)油氣層中的應(yīng)用1）儲集巖的分類評價(jià)儲集巖分類是評價(jià)油氣層損害的前提，同一損害因素在不同類型的儲集巖中的表現(xiàn)存在差異。根據(jù)毛細(xì)管壓力的曲線特征參數(shù)，用統(tǒng)計(jì)法求特征值，結(jié)合巖石孔隙度、滲透率、孔隙類型、巖性等可以對儲集巖進(jìn)行綜合分類。2）油氣層損害機(jī)理分析油氣層微粒的粒度分析、微粒在孔隙中的空間分布及與孔喉大小的匹配關(guān)系是分析油氣層

16、損害的關(guān)鍵。例如相同間層比的伊利石/蒙皂石間層礦物，對細(xì)孔喉型油層的水敏損害比中、粗孔喉型油氣層嚴(yán)重。3）鉆井完井液設(shè)計(jì)屏蔽暫堵型鉆井完井液技術(shù)中架橋粒子的選擇，就是依據(jù)由壓汞曲線獲得的孔喉分布。通過對一個油組或油氣層 不同物性級別巖樣的毛管壓力曲線測定，構(gòu)制平均毛管壓力曲線。架橋粒子即根據(jù)平均毛管壓力曲線，考慮到出現(xiàn)的最 大孔喉半徑，安2/3架橋原理設(shè)計(jì)的。暫堵型酸化、壓裂過程中，暫堵劑粒度的篩選也要參考孔喉分布數(shù)據(jù)。4）入井流體懸浮固相控制壓井液、洗井液、射孔液、修井液、注入水和壓裂液等都涉及固相顆粒的含量和粒徑大小控制問題，而控制標(biāo)準(zhǔn)則視油氣層儲滲質(zhì)量、孔喉參數(shù)而定。研究表明，當(dāng)顆粒直徑

17、大于平均孔喉直徑的1/3時(shí)，形成外泥餅，1/31/10時(shí)會侵入孔喉形成泥餅，小于1/10時(shí)顆粒能自由移動。5）評價(jià)和篩選工作液油氣層損害的實(shí)質(zhì)是巖石孔隙結(jié)構(gòu)的改變，通過測定巖石與工作液作用前后的巖樣毛管壓力曲線就能對配伍性有 明確的認(rèn)識。應(yīng)用高速離心機(jī)法可以快速測定毛管壓力曲線，了解工作液作用前后儲集巖孔喉分布參數(shù)和潤濕性變化。五、巖心分析技術(shù)應(yīng)用展望盡管用于分析巖心的許多技術(shù)早已存在，但石油地質(zhì)家及石油工程師從未象今天這樣共同關(guān)心并應(yīng)和巖心分析技 術(shù)來深入揭示油氣層的微觀特性。一些傳統(tǒng)技術(shù)因使用目的轉(zhuǎn)變，而被賦與新的含義。如鑄體薄片技術(shù)，從最初便于觀 察孔隙出發(fā)，如今則主要利用其保護(hù)粘土礦物

18、不致在制片過程中發(fā)生脫落。XRD技術(shù)對粘土礦物的研究與認(rèn)識起到了巨大的推動作用，1985年以前，國尚無大家接受的粘土礦物含量計(jì)算公式，今天從粘土分離提取、數(shù)據(jù)處理，乃至間層比的計(jì)算都已形成石油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，可以說近十幾年發(fā)生了質(zhì)的飛躍。掃描電鏡等一些先進(jìn)的分析技術(shù)，目前的應(yīng)用與其所 能揭示的大量信息相比，技術(shù)潛力還有待充分開發(fā)。同時(shí)，一些新技術(shù)正在不斷涌現(xiàn)，及時(shí)地引入到石油工程領(lǐng)域，解 決工程問題已成為地質(zhì)家及石油工程師的共同使用。表2-5將幾種常用技術(shù)做一歸納，表明在研究中需要將這些技術(shù)組合應(yīng)用，方能獲得巖石性質(zhì)的全貌。新技術(shù)的應(yīng)用主要表現(xiàn)在以下幾個方面。1 傅里葉變換紅外光譜分析采用傅里葉變換

19、紅外光譜儀，測定礦物的基團(tuán)、官能礦物的基團(tuán)、官能團(tuán)來識別和量化常見礦物，分析迅速，精 度與XRD相似，能定量分析的礦物有石英、斜長石、鉀長石、方解石、白云石、菱鐵礦、黃鐵礦、硬石膏、重晶石、綠 泥石、高嶺石、伊利石和蒙皂石總和，以及粘土總量，對非晶質(zhì)物、間層粘土礦物的構(gòu)造特性分析有獨(dú)到之處，國外已 將其用于井場巖石礦物剖面分析圖的快速建立，國亦逐漸成為分析敏感性礦物，尤其是油氣層粘土礦物的有力手段，但 由于其對鑒定間層粘土礦物的局限性，要完全代替 XRD是不可能的。表2-5幾種主要巖心分析技術(shù)的特點(diǎn)及應(yīng)用項(xiàng)目容X射線衍射掃描電鏡鑄體薄片電子探針壓汞毛管壓力曲線測定紅外光譜1.壓片法分析1.耗樣

20、少，1.特別適于孔1.直接在巖石薄1.可以用柱1.制樣簡單，分析迅速、簡便；制樣簡單，隙結(jié)構(gòu)的研究，片上對其分析，塞，也可以用快速；主2.能進(jìn)行全巖不破壞原如面孔率、孔隙不用分離和提不規(guī)則巖樣；2.能進(jìn)行全巖分分析；樣；形態(tài)大小、連通純；2.與薄片比析；要3.鑒定粘土礦2.觀察視場性；2.分析圍由B5和較，能提供較3.對非晶質(zhì)礦物、物類型、間層作大，立體感2.可以觀察巖UT2,靈敏度高，大體積巖樣粘土礦物的成分、用用、多型、結(jié)晶強(qiáng)；石類型、結(jié)構(gòu)、以氧化物形式給的孔喉分布結(jié)構(gòu)反映靈敏；度；3.對孔隙類顯微構(gòu)造；出定位礦物的化狀況；4.對膨脹性礦物，途4.粘土混和物型、形態(tài)、3.通過礦物染學(xué)成分；

21、3.結(jié)合鑄體可獲得部構(gòu)造中吸的定量或半定大小、連通色，能給出碳酸3.微區(qū)圍可達(dá)薄片孔隙圖附成分，交換性離及量分析關(guān)系進(jìn)行觀鹽礦物含鐵量1 um與電鏡聯(lián)象分析，能求子、自由水分子和特測；的信息；合可以給出不同出一組描述配伍水分子以及氧4.給出粘土4.研究礦物的產(chǎn)狀、形態(tài)礦物孔隙結(jié)構(gòu)的化硅表面的相互作占八、礦物形態(tài)，成因、晶出順序的化學(xué)成分特征參數(shù)用方面的信息；產(chǎn)狀及分布5.對粘土混和物進(jìn)不均勻性方行定量、半定量分面的信息析局1.微量組分不 易鑒定出，全巖1.不能給出準(zhǔn)確的化學(xué)1.對微孔隙無 能為力；1.對微量元素， 分析精度低；1.不能直接 給出礦物學(xué)1.不能鑒定微量組 分，最低檢測極限限分析時(shí)

22、應(yīng)加注意；成分；2.對粘土礦2.對粘土礦物 微結(jié)構(gòu)研究提2.分析費(fèi)用較 高，限制了進(jìn)行方面的信息；2.根據(jù)微孔同XRD即卩510%2.不能給出各組分性2.只能提供少物相對含量供很少的資料；大量樣品分析，隙量可以推的產(chǎn)狀及分布；量的有關(guān)各組只能給出大3.對粘土礦物一般僅用于關(guān)測大致的粘3.不能用于鑒定間分的分布方面概的比例；多型、間層分析鍵，疑人礦物的土含量，很少層粘土礦物、區(qū)分的信息，不能給3.對多型、幾乎無作用鑒定、分析的成巖作用各種類型的有序度出產(chǎn)狀；間層作用不信息3.對無序物質(zhì)易識別；產(chǎn)狀、部分類型4.僅根據(jù)形同象替代的反態(tài)有時(shí)會錯映不靈敏誤判斷礦物類型2.CT掃描技術(shù)將醫(yī)學(xué)上應(yīng)用的CT

23、掃描技術(shù)引人到巖心分析中，主要原理是用 X射線照射巖心，得到巖心斷面上巖石顆粒密度的 信息，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理轉(zhuǎn)換成巖心剖面圖，它可以在不改變巖石形態(tài)及部結(jié)構(gòu)的條件下觀察巖石的裂縫和孔隙分布。當(dāng)固 相物侵入巖心時(shí)，能夠?qū)滔嗲秩肷疃燃捌湓诳缀碇械臓顟B(tài)進(jìn)行監(jiān)測，也可以觀察巖樣與工作液作用后的孔隙空間變化。 目前這項(xiàng)技術(shù)主要用于高滲透疏松砂巖和裂縫性儲層的損害研究中，如出砂機(jī)理、稠油蚯蚓孔道的形成、侵入裂縫的固 相分布、巖心泥餅的分布形態(tài)等。3. 核磁共振成象技術(shù)簡稱NMRJ它能夠觀測孔隙或裂縫中流體分布與流動情況，因此對于流體與流體之間，流體與巖石之間的相互作用，以及潤濕性和潤濕反轉(zhuǎn)問題的研究有特殊意義，是研究油氣損害的最新手段之一。NMR測井技術(shù)發(fā)展很快，主要用于剩余油的分布探