1、分析天平的稱量練習1. 如何表示天平的靈敏度？一般分析實驗實所用的電光天平的靈敏度以多少 為宜？靈敏度太低或太高有什么不好？天平的靈敏度就是天平能夠察覺出兩盤載重質量差的能力，可以表示天平 盤上增加 1mg 所引起的指針在讀數標牌上偏移的格數。天平的靈敏度一般以指 針偏移23格mg為宜，靈敏度過低將使稱量誤差增加，過高則指針擺動厲害 而影響稱量結果。2. 什么是天平的零點和平衡點？電光天平的零點應怎樣調節？如果偏離太 大，又應該怎樣調節？零點：八、天平沒有載重情況時，天平的零刻度與投影屏上的標線相重合的點。平衡 點：八、天平有載重情況時，兩邊載重相等時，天平靜止的那點。天平零點的調 節：用金屬

2、拉桿調節，如果不行則用平衡螺絲調節。偏大時則用平衡螺絲調 節。3. 為什么天平梁沒有托住以前，絕對不許把任何東西放入盤上或從盤上取 下？答：沒有托住以前，天平的整個重量由三個瑪瑙刀口支撐，如果把東西放入盤 上或從盤上取下則會磨損刀口，影響天平的靈敏度。4. 減量法的稱量是怎樣進行的？增量法的稱量是怎樣進行的？它們各有什么 優缺點？宜在何種情況下采用？答：遞減法：先稱出（稱量瓶 +試樣）倒出前的質量，再稱出（稱量瓶 +試樣）倒出后的 質量相減，得出倒出試樣的質量。增量法：先稱出容器的質量，在像天平中緩慢加入試樣直到達到所需的質量。遞減 法操作復雜，適用于大部分物品；增加法適用于不易揮發，不吸水以

3、及不易和 空氣中的氧氣，二氧化碳發生反應的物質。5. 電子天平的 “去皮 ”稱量是怎樣進行的？打開天平門，將相應的容器放入天平的稱量盤中，關上天平門，待讀數穩定后按下“TAR鍵，使顯示為0,然后再向容器中加減藥品，再次稱量所得的數 據就是容器中增減藥品的質量。6. 在實驗中記錄稱量數據應準至幾位？答：應準確至小數點后四位即 0.1mg。7本實驗中要求稱量偏差不大于 0.4mg ,為什么？答：因為每次稱量會有± 0.1 mg勺誤差，所以實驗中m1-m2會有士 0.2 mg勺誤差，m3-m2也會有± 0.2 m故要求稱量偏差不大于0.4mgo （注:我們書上只要求小于 0.5

4、mg)s 酸堿標準液的配制和濃度比較一注意事項：1.配完溶液應立即貼上標簽注明試劑名稱，配置日期，配制者姓名并留一空 位以備填入此溶液的準確濃度。2.體積讀數要讀至小數點后兩位。 3.滴定速度： 不要成流水線。4. 近終點時，半滴操作和洗瓶沖洗。二、思考題1.滴定管、移液管在裝入標準液前為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾 次？滴定中使用的錐形瓶或燒杯是否需要干燥？是否也要用標準液潤洗？為什 么？為了讓滴定管內的溶液的濃度與原來配制的溶液的濃度相同，以防加入的 標準液被稀釋。不需要。不要用標準液潤洗，因為傾入燒杯或錐形瓶中的基準 物的物質的量是固定的，潤洗則會增加基準物的量，影響到實驗結果。2

5、. HCl和NaoH溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？不能，因為氫氧化鈉易吸收空氣中的 CO2 和水分，而濃鹽酸易揮發，應此不能直接配制其準確濃度。只能先配制近 似濃度的溶液，然后用基準物質標定其準確濃度。3配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的體積是否需要準確量取？為什么？不需要，因為HCL易揮發，NaOH容易吸收空氣中的水分和 CO2,不能直接配制準確濃度的 HCL和NaoH標準溶液，只能先配制近似濃度 的溶液，然后用基準物標定，所以沒有必要準確量取配制時水的體積。4用HCL標準溶液滴定NaOH標準溶液時是否可用酚酞作指示劑？可以，因為酚酞指示劑的變色范圍在8.0-10.0,部分處在HCl與

6、NaOH溶液的滴定突躍( 4.31-9.70)之內。5. 再每次滴定完成后,為什么要將標準溶液加至滴定管零點或近零點,然后 進行第二次滴定？因為滴定管的誤差是分段校正的,每一段的校正誤差不同,故每一次都從零點或近零點開始滴定可以保證每一次都有相同的校正誤差。6. 在HCL溶液與NaOH溶液濃度比較的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示劑, 所得溶液體積比是否一致,為什么？不一致。因為甲基橙跟酚酞的變色范圍不同，所以滴定終點時的PH不同,所以溶液的體積比不會一致。甲基橙的變色范圍在酸性區間而酚酞的變色范圍 在堿性區間故以酚酞為指示劑的一組 VNaOH/VHCL相對較大。7. 配制NaOH溶液時，應選用何

7、種天平稱取試劑？為什么？答：托盤天平,因為只須配制近似濃度的溶液,所以不需準確稱量。8. HCI溶液和NaoH溶液定量反應完全后，生成 NaCl和水，為什么用HCl滴 定NaOH時采用甲基橙用為指標劑，而用 NaOH滴定HCl溶液時使用酚酞（或其 它適當的指標劑）？答：首先因為甲基橙跟酚酞的變色范圍都在該反應的突躍范圍內。其次，因為人的眼睛觀察淺色變到深色比較容易用 HCl滴定NaOH時采用甲基橙用為指標劑 可以觀察到溶液由黃色變橙色，用 NaOH滴定HCl溶液時使用酚酞可以觀察到溶 液由無色變紅色。9. 滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？加入半滴的操作是 :將酸式滴定管的旋塞稍稍轉

8、動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動，使半滴溶 液懸于管口，將錐形瓶內壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。酸堿標準液濃度的標定一、酸堿標準液濃度的標定1. 溶解基準物鄰苯二甲酸氫鉀或 Na2CO3 所用水的體積的量取，是否需要準確？為什么？答：不需要，因為這時所加的水只是溶解基準物質，而不會影響基準物質的 量。因此加入的水不需要非常準確。2. 如何計算稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀或 Na2CO3 的質量范圍？稱得太多或太少對標定有何影響？在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數誤差，一般消耗標準溶液的體積應 在203Oml之間，稱取基準物的大約質量應由下式求得：mA如果基準物質稱得太多，所配制的標準

9、溶液較濃，則由一滴或半滴過量所 造成的誤差就較大。稱取基準物質的量也不能太少，因為每一份基準物質都要 經過二次稱量，如果每次有 ± 0.1mg勺誤差，貝S每份就可能有± 0.2mg勺誤差。因 此，稱取基準物質的量不應少于0.2000g,這樣才能使稱量的相對誤差小于 1%。3用鄰苯二甲酸氫鉀標定NaoH溶液時，為什么用酚酞作指示劑？而用 Na2CO3標定HCl時，卻不用酚酞作指示劑？答：因為酚酞的變色范圍在堿性區間，PH=810時酚酞呈粉紅色，在 NaOH滴定鄰苯二甲酸氫鉀時的滴定突躍內，而 HCl滴定Na2CO3時先生成NaHCO3此時溶液PH為810 ,酚酞呈粉紅色但溶液

10、遠未達到滴定終點，故用 Na2CO3標定HCl時，不用酚酞作指示劑。4.如果NaOH標準溶液在保存過程中吸收了空氣中的 CO2,用該標準液標定HCl溶液濃度以甲基橙為指示劑，用 NaOH原來的濃度 計算會不會引入誤差？若用酚酞為指示劑進行滴定，又怎樣？若用甲基橙為指示劑不會引入誤差，因為甲基橙的變色范圍在酸性區間， 此時，溶液中不存在 Na2CO3或 NaHCO3 所以從空氣中吸收的 CO2 對滴定終點并無影響。以酚酞作為指示劑，在滴定過程中雖然其中的 Na2CO3 按一定量的關系與 HCl 定量反應，但終點酚酞變色時還有一部分 NaHCO3 末反應，所以使測定結果偏高。5標定NaoH溶液時可

11、用鄰苯二甲酸氫鉀為基準物，也可用 HCl標準溶液。 試比較此兩法的有缺點。答：鄰苯二甲酸氫鉀為基準物的優點是： 易于獲得純品； 易于干燥，不吸濕； 摩爾質量大，可相對降低稱 量誤差。因為實驗室常需要同時配制 NaOH標準溶液和HCl標準溶液，在已標定 T HCl標準溶液的情況下用HCl標準溶液來標定NaOH溶液的濃度比較方便，但 這樣的缺點是誤差較大。6.鄰苯二甲酸氫鉀是否可用作標定 HCl溶液的基準物？ Na2C2O4是否能用做基準物來標定 NaOH溶液？答：鄰苯二甲酸氫鉀不可用作標定 HCl溶液的基準物。Na2C204不能能用做基準物來標定 NaOH溶液。1VT CT MA (mA-g,V

12、Tml,MA-g/mol)1000EDTA標準溶液的配制和標定及水的硬度測定(絡合滴定法)一、EDTA標準溶液的配制和標定1. 為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標準溶液，而不用乙二胺四乙酸？答：因為乙二胺四乙酸的溶解讀很度，而乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度較大。2以HCl溶液溶解CaCO3基準物時，操作中應注意些什么？答：要蓋上表面皿，并加少量水濕潤。從杯嘴逐滴加入1 + 1HCl時不要過 快，防止反應過于激烈而產生 CO2氣泡，使CaCO3 粉末飛濺。 要用水把濺到表面皿上的溶液淋洗入杯中。 還要記得加 熱近沸把 CO2 趕走后再冷卻。3. 以 CaCO3基準物，以鈣指示劑為指示劑標

13、定 EDTA溶液時，應控制溶液的酸度為多 少？為什么？怎樣控制？應控制酸度為PH- 12- 13,原因有三。其一，因為鈣指示劑的使用范圍為PH在122+2+13之間；其二，根據林邦曲線 EDTA滴定Ca的PH應大于7.5; 其三，當PH>11時Mg能夠完全沉淀出來。用NaoH調節酸度。4. 以Zno為基準物，以二甲酚橙為指示劑標定 EDTA溶液濃度的原理是什 么？溶液的pH 值應控制在什么范圍？若溶液為強酸性,應怎樣調節？二甲酚橙是紫色結晶，易溶于水。它在 pH>6.3時顯紅色，pH=6.3時呈中間 顏色，pH<6.3時，呈現黃色。而二甲酚橙與金屬離子的絡合物則是紫紅色的，

14、故它只能在 pH<6.32+的酸性溶液中作用。用二甲酚橙為指示劑，在在PH6的溶液中以EDTA直接滴定 Zn, 2+EDTA與 Zn生成更穩定的配合物，因此滴定至終點時溶液由紫紅色變為黃 色。該反應的PH約為56,先加1 + 1氨水至溶液由黃色剛變橙色，用六亞甲 基四胺溶液來調節 PH。5. 絡合滴定法與酸堿滴定法相比,有哪些不同點？操作中應注意哪些問題？答：9 / 15 絡合滴定反應速度較慢，故滴定速度不宜太快； 絡合滴定法干擾大（在絡合滴定中M有絡合效應和水解效應，EDTA有酸效應和共存離子效應）， 滴定時應注意消除各種干擾； 絡合滴定通常在一定的酸度下進行，故滴定時 應嚴格控制溶液

15、的酸度。二、水的硬度測定 （絡合滴定法 ）1.如果對硬度測定中的數據要求保留二位有效數字，應如何量取IOOmL水樣？答：應用量筒來量取IOOmL水樣。2用EDTA法怎樣測出水的總硬？用什么指示劑？產生什么反應？終點變色如何？試液的 pH 值應控制在什么范圍？如何控制？測定鈣硬又如何？2+2+2+答：測總硬以鉻黑T為指示劑，鉻黑T與Ca和Mg生成酒紅色配合物，EDTA能 與 Ca2+和 Mg 生成更穩定的無色配合物，用 NH3-NH4CI緩沖溶液控制PH 10以EDTA標準溶液滴定，溶液由酒紅色變為純藍 色即到達滴定終點。測定鈣硬時先以 NaoH調節溶液Ph 1A13,此2+時Mg以完全沉淀出來

16、，在以鈣指示劑為指示劑，用 EDTA標準溶液滴定， 溶液由酒紅色變為純藍色即到達滴定終點。3用EDTA法測定水的硬度時，哪些離子的存在有干擾？如何消除？如果水中有銅、鋅、錳等離子存在,則會影響測定結果。銅離子會使滴定 終點不明顯；鋅離子參加反應,使結果偏高；錳離子存在時,加入指示劑后馬 上變成灰色影響滴定。遇此情況，可在水樣中加入 1mLNa2S溶液，使銅離子成CuS沉淀；錳的影響可借加鹽酸羥胺 3+3+溶液消除。若有 Fe、Al 離子存在，可用三乙醇胺掩蔽。2+2+2+4當水樣中Mg離子含量低時，以絡黑T作指示劑測定水中的Ca Mg離子 總量，終 2-點不明晰，因此常在水樣中先加少量 MgY

17、絡合物，再用EDTA滴定，終點 就敏銳。這樣做對測定結果有無影響？說明其原理。2+2+答：絡黑T與Mg顯色很靈敏，但與Ca顯色的靈敏性較差，為此，在 pH10.0的 溶液中 2+用EDTA滴定Ca時，常于溶液中先加入少量MgY,此時發生下列置換反 應：2+2+MgYCa=CaY Mg2+置換出來的Mg2+與絡黑T顯很深的紅色。滴定時，EDTA先與Ca配位，當 達到滴定終點時, 2+EDTA奪取Mg絡黑T中的Mg，形成MgY，游離出指示劑，顯蘭色，顏色 變化很明顯。加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的 MgY不 影響滴定結果。-511 / 154.注：硬度單位以度記 1°

18、;=10 mg/L CaO。 硫酸銅中銅含量的測定1.配制標準 Na2S2O3 溶液應該注意那些問題？答： 要用新煮沸后冷取的蒸餾水配制。 加入少量 Na2CO4 固體，也可以加入少量 HgI2。貯于棕色試劑瓶中。在暗處放置12周后再標定。2. 硫酸銅易溶于水，為什么溶解時要加硫酸？ 答：加入硫酸是為了控制溶液的酸度。3. 用碘法測定銅含量時，為什么要加入 KSCN容液？如果在酸化后立即加入KSCN容液，會產生什么影響？答：因 CuI 沉淀表面吸附 I2，這部分 I2不能被滴定，會造成結果偏低。加入 KSCN容液，使Cul轉化為溶解度更 小的CUSCN而CUSCN不吸附I2 從而使被吸附的那部分 l2 釋放出來， -且反應