1、精選優質文檔-傾情為你奉上傅里葉紅外光譜儀（FTIR）(僅供參考)一 實驗目的：1 了解FTIR的工作原理以及儀器的操作。2 通過對多孔硅的測試，初步學會分析方法。二 實驗原理：1 傅里葉紅外光譜儀的工作原理：FTIR光譜儀由3部分組成：紅外光學臺（光學系統）、計算機和打印機。而紅外光學臺是紅外光譜儀的最主要部分。紅外光學臺由紅外光源、光闌、干涉儀、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、氦氖激光器、控制電路和電源組成。下圖所示為紅外光學臺基本光路圖。 FTS檢測器干涉儀光源樣品室計算機干涉圖光譜圖傅里葉變換紅外光譜是將邁克爾遜干涉儀動鏡掃描時采集的數據點進行傅立葉變換得到的。動鏡在移動過程中，在一

2、定的長度范圍內，在大小有限，距離相等的位置采集數據，由這些數據點組成干涉圖，然后對它進行傅立葉變換，得到一定范圍內的紅外光譜圖。每一個數據點由兩個數組成，對應于X軸和Y軸。對應同一個數據點，X值和Y值決定于光譜圖的表示方式。因此，在采集數據之前，需要設定光譜的橫縱坐標單位。紅外光譜圖的橫坐標單位有兩種表示法：波數和波長。通常以波數為單位。而對于縱坐標，對于采用透射法測定樣品的透射光譜，光譜圖的縱坐標只有兩種表示方法，即透射率T和吸光度A。透射率T是由紅外光透過樣品的光強I和紅外光透過背景（通常是空光路）的光強I0的比值，通常采用百分數（）表示。吸光度A是透射率T倒數的對數。透射率光譜圖雖然能直

3、觀地看出樣品對紅外光的吸收情況，但是透射率光譜的透射率與樣品的質量不成正比關系，即透射率光譜不能用于紅外光譜的定量分析。而吸光度光譜的吸光度值A在一定范圍內與樣品的厚度和樣品的濃度成正比關系，所以大都以吸光度表示紅外光譜圖。本實驗運用的儀器是Nicolet 380 智能傅立葉紅外光譜儀。2 傅里葉紅外光譜儀的主要特點：具有很高的分辨能力，在整個光譜范圍內分辨能力達到0.1cm-1。具有極高的波數準確度，波數準確度可以達到0.01cm-1。雜散光的影響度低，通常在全光譜范圍雜散光影響低于0.3。掃描時間短，可以用于觀測瞬時反應。可以研究很寬的光譜范圍。本實驗儀器波數范圍為400cm-14000c

4、m-1。具有極高的靈敏度。適合于微小試樣的研究。光束截面約1mm，適合微量、單晶、單纖維等小樣的測量。3 傅里葉紅外光譜儀的應用范圍：根據紅外光譜的吸收峰位置、形狀和強度可以進行定性分析，推斷未知物的結構，適合于鑒定有機物、高聚物以及其他復雜結構的天然及人工合成產物。在生物化學中還可以用于快速鑒定細菌、甚至細胞和其他活組織的結構等的研究。根據吸收峰的強度可以進行定量分析。在半導體工業中，由紅外光譜可以對半導體中的化學鍵和雜質等進行非破壞性的驗證。本實驗通過在空氣和在臭氧中制得的多孔硅樣品FTIR譜的比較，通過比較、計算，最后得出SiOx氧化率等參數。三 實驗數據處理。1 硅基底與多孔硅樣品的比

5、較：上圖為原始硅襯底和10min在空氣中制得的多孔硅樣品透射譜的比較。比較并標峰發現多孔硅樣品在波數為1054.923cm-1、2247.88cm-1、3419.34cm-1三處的透射率有顯著的不同，通過查表可知，相應的特征吸收基團為SiO、SiH和SiOH系列基團。這就意味著在多孔硅制造工藝中發生的變化主要是表面的硅與氧或氫鍵合，而根據多孔硅的發光機制知光致發光主要由硅氧化合物引起，因此工藝中添加酒精溶劑為了減少硅與氫的鍵合由此而來。2 不同條件下制得的多孔硅樣品的比較：上圖是在空氣和O3環境下制得的多孔硅樣品的FTIR吸收特征譜，比較兩圖像可以發現譜線的特征峰位置基本一致，只是譜峰面積大小

6、不同。理論上對應2042cm-12314cm-1的特征峰是一系列硅-氫鍵伸縮模：SiH伸縮模（2090cm-1），SiH2伸縮模（2116cm-1），SiH3伸縮模（2140cm-1），HSiO2Si伸縮模（2193cm-1）以及HSiO3伸縮模（2258cm-1）。對應1105cm-1的吸收峰則是SiOSi伸縮模。考慮到儀器系統誤差和樣品放置過久被氧化的因素，樣品表面的SiH鍵被空氣中的氧打斷，形成HSiO2Si和HSiO3，因而基本看不到SiHx特征峰。而2247.88cm-1應為HSiO2Si和HSiO3的擬和，1054.923cm-1的吸收峰是SiOSi伸縮模，3419.34cm-1的

7、吸收峰是SiOH伸縮膜。3多孔硅樣品氧化度的計算：樣品表面的氧化物是不完全氧化硅SiOx，將SiOx鍵的IR吸收峰進行2個高斯分峰擬合，如圖所示，其中主峰歸因于SiOSi的同相伸縮膜的吸收譜，而高能肩峰則對應于SiOSi的反相伸縮膜的吸收譜，高能肩峰隨著氧濃度下降逐漸向主峰融合。肩峰邊緣的吸收值（I2，如圖所示）與主峰吸收峰值（I1）的比值R來表征高能肩峰。R與x的線性關系為：x3.68R3.58。由此我們可以計算10min在空氣中和O3環境下制得的兩個樣品的SiOx中的x值。具體計算如下：樣品 數據吸光度I1吸光度I2R=I2/I1X=-3.68R+3.58Inair0.97020.60080.61931.300InO30.66570.39520.59371.395綜