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文檔簡介
1、任務名:硅酸鹽中三氧化二鋁含量的測定課程 巖石與礦物分析技術 情境 學習情境八 硅酸鹽系統分析 課時: 4 地點: 目 錄介紹1目的1技能要求1講師的任務1預習參考資料2氟化鉀置換滴定法測定三氧化二鋁含量原理2主要儀器與試劑2三氧化二鋁含量測定過程3任務單 .5考核標準.5討論的問題5介紹在完成這一個實驗任務的學習之后,學生將能理解三氧化二鋁含量測定的基本原理及實驗過程,同時具備設計分析方案技能、利用所學知識進行實際分析樣品技能。目的1. 能運用以前所學置換法進行實際樣品的檢測2. 能用置換法測定硅酸鹽中三氧化二鋁含量技能要求1. 能根據所學知識設計分析檢驗方案 2. 配制實驗中所需試劑3.
2、能熟練進行置換法測定硅酸鹽中三氧化二鋁含量操作4. 能分析與解決分析過程中出現的問題講師的任務1. 布置任務,引導學生設計分析方案。2. 學生操作過程中巡視檢查,及時糾錯。3. 總結實驗過程中的注意事項、操作要點。預習參考資料一、置換法測定三氧化二鋁含量基本原理向滴定鐵后的溶液中,加入EDTA標準滴定溶液至過量1015mL(對鋁而言),調節溶液pH=6.0,煮沸數分鐘,使鋁及其他金屬離子和EDTA配合,以半二甲酚橙為指示劑,用乙酸鋅標準滴定溶液回滴過量的EDTA。再加入氟化溶鉀液使Al3+與F-生成更為穩定的配合物AlF63-,煮沸置換Al-EDTA配合物中的EDTA,然后再用鋅標準溶液滴定置
3、換出的EDTA,相當于溶液Al3+的含量。二、主要儀器及試劑1氟化鉀溶液100 g/L: 貯于塑料瓶中。2EDTA標準溶液0.015mol/L 3二甲酚橙指示劑:0.2%水溶液。4HAc-NaAc緩沖溶液(pH=5.5):200g醋酸鈉(NaAc.3H2O)溶于水中,加6mL冰醋酸,用水稀釋至1L。5醋酸鋅標準溶液0.015mol/L:稱取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中,加冰醋酸(1+1)調整PH至5.5,用水稀釋至刻度250mL。6鋁標準溶液(1.000mg/mL Al2O3):準確稱取0.5293g高純金屬鋁片(預先用(1+1)鹽酸洗凈表面,然后用水和無水乙醇洗凈,風干后備用)
4、置于燒杯中,加20 mL(1+1)鹽酸溶解,移入至1000 mL容量瓶中,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度。三、操作過程1醋酸鋅對三氧化二鋁的滴定度測定準確移取10.00mL鋁標準溶液于錐形瓶中,加入0.015mol/L EDTA20mL。在電熱板上加熱至80900C取下,加1滴二甲酚橙指示劑,加1:1NH3.H2O至溶液由黃剛變紫紅色,再用1+1鹽酸調回恰變為黃色,加入pH=5.5緩沖溶液10mL。加熱煮沸并保持3min,取下冷卻,補加1滴二甲酚橙指示劑,用醋酸鋅標準溶液滴定至溶液剛變橙紅色。該讀數不記。然后加入KF溶液10mL,加熱煮沸保 持3min,取下冷卻,補加二甲酚橙2滴。用醋酸鋅標準溶液滴至橙紅色為終點,記下讀數V。 TZn(AC)2/Al2O3= (m g/ mL)2硅酸鹽中三氧化二鋁的測定準確移取25mL分離二氧化硅后的濾液置于250mL錐形瓶中,加入0.015mol/L EDTA20mL ,其余步驟如滴定度。3結果計算 式中:T醋酸鋅對三氧化二鋁的滴定度(m g/ mL)V滴定消耗醋酸鋅的毫升數(mL)m分取試樣質量任務單1. 查找資料,設計硅酸鹽中三氧化二鋁測定分析方案,并交由老師審查2. 根據分析方案進行三氧化二鋁檢測3. 對實驗數據進行記錄與處理、討論分析過程影響因素考核標準實驗準備實驗態度
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