1、U(VI) 在北山花崗巖上的吸附實驗2.1實驗試劑及儀器2.1.1實驗試劑UO2(NO3)-6H2O ,中國上海制造；偶氮腫III,天津市光復(fù)化工精細研究所; 花崗巖，取自甘肅北山地區(qū)。其他所用實驗試劑均為分析純。2.1.2實驗儀器Eppendoff系列移液槍；722S分光光度計，上海精密科學(xué)儀器有限公司；純 氮氣手套箱(Aduanced 2440789),上海米開羅那機電技術(shù)有限公司產(chǎn)品；H2050R 高速冷凍離心機，湘儀離心機儀器有限公司；Sartorious Competence CP系列電子 天平，德國Sartorious股份公司；IS-RSD3恒溫振蕩器。2.2樣品預(yù)處理及實驗方法2

2、.2.1花崗巖樣品的處理1. 制混合液取自甘肅北山10#井附近的的花崗巖樣品經(jīng)破碎、篩分(過200 U篩)，用2 0.5 M的NaCl溶液配制成40g/L的懸濁液。2. 除碳酸鹽用HCI調(diào)節(jié)該懸濁液的pH,振蕩并不斷監(jiān)測pH變化，直至pH穩(wěn)定在3.54.0 之間24 h以上，離心分離(18000 gxlOmin),以除去碳酸鹽。3. 轉(zhuǎn)型將所得固體再次分散在0.5 M的NaCl溶液中振蕩24 h并分離，之后用0.1 M 的NaCl溶液做同樣的轉(zhuǎn)型處理三次。4. 提純用無水乙醇洗滌，除去殘余的電解質(zhì)，在40 °C下烘干，然后研磨過200目篩, 置于干燥器中儲存?zhèn)溆谩?.2.1.1北山花

3、崗巖粉末樣品的陽離子交換容量和比表面積實驗所用花崗巖粉末樣品的比表面積為4.1 m2/g,陽離子交換容量為5.7±0.2meq/100 go2.2.2吸附試驗方法所有吸附試驗均在高純N2保護下的手套箱中完成，以排除空氣中C02的影 響。實驗所用容器為國產(chǎn)聚乙烯塑料管，背景電解質(zhì)為NaCl溶液。用一定濃度 的NaCl (/=0.01 mol/L或/=0.1 mol/L)溶液分散花崗巖樣品，制備成懸濁液(1.0 g/L 或10 g/L),加入U(VI)試劑,充分振蕩使其均勻混合，用少量HCI或NaOH溶液 調(diào)節(jié)其pH值，恒溫振蕩48 h后，測定樣品的pH,離心(10000 rpm, 30

4、 min), 移取1.00-3.00 mL上清液于25 mL的容量瓶中，同時加入5.00 mLO.l%偶氮月申III 以及1.00 mL 0.5 mol/L的鹽酸溶液定容；顯色20分鐘，利用分光光度計測量不 同樣品的ABS,利用標準曲線進行定量計算即可。2.2.3吸附計算根據(jù)起始濃度和平衡濃度之差來計算吸附量，吸附量§(mol/g)的計算公式：(2.1)吸附分配比Kd (mL/g)計算如下:C -C(2.2)吸附百分數(shù)計算如下:Adsorption% =C。-CeqIxl00%(2.3)式中：a (mL/g)為吸附質(zhì)在固液兩相之間的分配系數(shù)；Adsorption (%) 為吸附白分數(shù)

5、；q(mol/g)為固相吸附量；Co、Ceq (mol/L)分別為液相中吸附 質(zhì)的初始濃度和平衡濃度；m (g)為固相質(zhì)量；V (mL)為液相體積。224標準U (VI)儲備液7取適量高純八氧化三鈾(U3O8； Mr =842.0819),置于瓷堆竭中，于馬弗爐中 850 °C-900 °C加熱4h,冷卻到(300-400)比時，取出到干燥器中保存?zhèn)溆谩?確稱取1.1792 g A氧化三鈾于200 mL燒杯中,加入20mL硝酸溶液(1+1),加熱, 溶解，冷卻，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。2.2.5 U(VI)標準曲線取一系列容量瓶編號，在25mL容量瓶中加入5.00mL0.1%偶氮腫III, 1.00 mL0.5mol/L的HCI溶液,分別加入不同體積的U(VI)儲備液,用去離子水定容, 搖均，靜置20 mine用分光光度法測定不同容量