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文檔簡介
1、 4.2 氣相色譜儀的使用要點 1)進樣時注意問題: 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡,進樣速度要(但 不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。 2)安裝色譜柱: 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下;檢查色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好, 防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中;毛細管色譜柱安裝插入的長度要 根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽 化室結構不同,所以插進的長度也 不同。(需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充 柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。) 3)氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響: 氫氣和空氣的比例應 1: 10
2、,當氫氣比例過大時 FID檢測器的靈敏度急 劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫 氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲,隨 后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。 Page §21 4)使用TCD檢測器: 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外;氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時 要小的多;沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。 5)如何判斷FID檢測器是否點著火: 不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶 拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結 。 6)如何判斷進樣口密封墊是否該換: 進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明 密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升 高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。 7)如何選擇合適的密封墊 : 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300時用耐高溫密封 墊,耐高溫密封墊的
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