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文檔簡介
1、溶劑1H化學位移S(精細多重峰 數)JHD/Hz13C化學位移S(精細多重峰 數)JCD/HzNM溶劑中殘余H2O或HO啲質子化學移相對密度(20 C)熔點廠c沸點/ c丙酮一d6(5)(13)-9457(7)氯仿-d(3)-6462重水(DSS)(TSP)N, N-二甲(3)-61153基甲酰胺(5)(7)七7(5(7二甲基亞(5)(7)18189砜-d 6甲醇-d 4(1)(7)-9865(5)注:JHD為溶劑本身的其他 1H對與之相對應的1H之間的耦合常數,JCD為溶劑本身1H對13C的耦合常 數,H2O和交換了 D的HODh的1H產生的即水峰的化學位移氯仿:小、中小、中等極性DMSO芳
2、香系統(日光下自然顯色、紫外熒光)。對于酚羥基能夠出峰。芳香化合物還是芳香甙,都為首選。吡啶:極性大的,特別是皂甙對低、中極性的樣品,最常采用氘代氯仿作溶劑,因其價格遠低于其它氘代試劑。極性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。針對一些特殊的樣品,可采用相應的氘代試劑:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物)、氘代吡啶(用于難溶的酸性或芳香化合物)氘代二甲基亞砜(用于某些在一般溶劑中難溶的物質) 等。丙酮:中等極性甲醇:極性大氯仿甲醇:石:乙 5;1 小極性石:丙 2 :11:1 中等極性氯仿:甲醇 6:1 極性以上 含有一個糖2 : 1 含有兩個糖含有糖的三萜皂甙:一般用吡啶常見溶劑的化學位移常見
3、溶劑的1H在不同氘代溶劑中的化學位移值mult.氘代溶劑CDC3(CD3)2CO(CD3) 2SOGD6CDCNCDODD2OC5D5N殘余溶劑峰水峰CHC3s(CH3)2COs(CH3) 2SOsC6H5sCHCNsCHOHCH,SOH,sGHsNCH(2) ,mCH(3),mCH(4) ,mCHCOO2HCH,sCH,qCH,tCHCI2sn-hexaneCH,tCH,mC2H5OHCH,tCH,q常見溶劑的化學位移常見溶劑的13C在不同氘代溶劑中的化學位移值氘代溶劑溶劑峰CHCls(CHs) 2C0(CHs) 2S0C6H6CHCNCDCls(CB)2C0(CDs) 2SOCsDbCDC
4、N CDODD2OGBNCHOHMNCHC002HCHCI2n-hexane核磁知識 (NMR)一:樣品量的選擇氫譜,氟譜,碳譜至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要 10-15mg.碳譜需要 30mg.二:如何選擇氘代溶劑常用氘代溶劑 : CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD. 特殊氘代溶劑 : CD3COCD3, C6D6, CD3CN。極性較大的化合物可以選擇用D20或CD3OD如果想要觀察活潑氫切記不能選擇D2O和CD3ODCDC13為人民幣2-3元,D2O為人民幣6元,DMSO人民幣10元,C
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