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文檔簡介

1、 測定實驗流程 C2O42-測定: 測定: 試樣(1 1.2g準至四位有效數字 溶解定容(100mL 試液(a 試樣(11.2g準至四位有效數字溶解定容(100mL 試液(a (1 1.2g準至四位有效數字 加水15mL 15mL、 15mL、磷酸2mL 20.00mL 加水15mL、3molL-1H2SO415mL、磷酸2mL 加10mLKMnO4 10mLKMnO 標準溶液加熱7080° 7080 標準溶液滴定至微紅色 定至微紅色. 標準溶液加熱7080°C KMnO4標準溶液滴定至微紅色. Fe(測定: Fe(測定: 測定 標準曲線: Fe(標液(0.05mg/mL

2、取樣(0.80;1.40; 2.00;2.60; 標液(0.05mg/mL 取樣(0.80;1.40; 標準曲線: Fe(標液 25%磺基水楊酸(2mL 3.20;4.00mL 25%磺基水楊酸(2mL 加6 molL-1氨水中和至黃色 過量7 8 定容(25mL 測定吸光度 光度(450nm. 過量78滴定容(25mL 測定吸光度(450nm. 試樣測定: 試液(a 定容(100mL 試液(b 試樣測定: 試液(a 5.00mL 定容(100mL 試液(b 余下步 驟同上. 驟同上. 注意事項 含FeC2O42H2O 的溶液煮沸時,應充分攪拌,以免爆沸. 氧化時,加入H2O2的速度不能太快(

3、1015min加完,否則部 分H2O2尚未反應便分解了,造成草酸亞鐵氧化不完全. 加入H2C2O4調節溶液pH值時,用量以溶液中的Fe(OH3恰好 溶解(pH4為宜, pH值過高或過低均對產品質量有很大影 響.此時溶液的正常顏色為翠綠色,若溶液為暗綠色則配體 C2O42-不足,可適量補充K2C2O4溶液. 每次溶液定容后均應充分混合均勻. 滴定C2O42-時,溶液的溫度應保持在6080°C. 測定Fe(時,標準溶液和試樣溶液的吸光度應在同一臺 儀器,完全相同的條件下測定. 實驗結果和討論 按實驗進程作好完整的實驗記錄 計算K3Fe(C2O43H2O的產率;計算C2O42和Fe(的質量百分含量;計算配離子中 C2O42-和Fe(的物質的量比,并與理論值比 較

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