1、 2012年度產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析報(bào)告 回顧日期：2012年01月2012年12月起 草簽 名日 期 質(zhì)量部QA年 月 日審 核簽 名日 期 化驗(yàn)室主任 年 月 日生產(chǎn)副總 年 月 日采購(gòu)部經(jīng)理 年 月 日銷售部經(jīng)理 年 月 日批 準(zhǔn)簽 名日 期 質(zhì)量副總 年 月 日目 錄1. 概要2. 回顧期限3. 制造情況4. 產(chǎn)品描述5. 物料質(zhì)量回顧5.1 原輔料、包裝材料質(zhì)量問(wèn)題回顧5.2 主要原輔料購(gòu)進(jìn)情況回顧5.3 供應(yīng)商管理情況回顧5.4工藝用水質(zhì)量問(wèn)題回顧6. 成品質(zhì)量回顧6.1 成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)6.2 成品質(zhì)量指標(biāo)統(tǒng)計(jì)及趨勢(shì)分析7. 生產(chǎn)工藝回顧7.1 關(guān)鍵工藝參數(shù)控制情況7.2 中間產(chǎn)品控制情況

2、7.3 工藝變更情況7.4 物料平衡7.5 收率7.6 返工與再加工7.7設(shè)施設(shè)備情況8. 偏差回顧9. 超常超標(biāo)回顧10.質(zhì)量事故回顧11. 產(chǎn)品留樣觀察12. 拒絕批次回顧12.1 拒絕的物料12.2 拒絕的中間產(chǎn)品及成品13. 變更控制回顧14. 驗(yàn)證回顧15. 人員情況16. 委托加工、委托檢驗(yàn)情況回顧17. 不良反應(yīng)回顧18. 產(chǎn)品召回、退貨回顧18.1 產(chǎn)品召回18.2 退貨19. 投訴20. 改進(jìn)或預(yù)防措施21. 結(jié)論22. 建議年度產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析報(bào)告內(nèi)容1、概要：根據(jù)GMP（2010修訂）第十章 質(zhì)量控制與質(zhì)量保證 第八節(jié) 產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析 第二百六十六條的規(guī)定，按公司產(chǎn)品年

3、度質(zhì)量回顧分析及評(píng)價(jià)管理規(guī)程的要求，2013年02月，對(duì)2012年生產(chǎn)的全部批次的中藥飲片進(jìn)行了年度質(zhì)量回顧分析。本報(bào)告對(duì)涉及該產(chǎn)品的物料及主要供應(yīng)商、生產(chǎn)工藝（含主要工序控制參數(shù)驗(yàn)證情況及工藝變更、物料平衡及成品收率、返工與再加工、設(shè)施設(shè)備情況）、偏差（含生產(chǎn)過(guò)程及檢驗(yàn)）、超常超標(biāo)、質(zhì)量事故、產(chǎn)品穩(wěn)定性考察、拒絕批次（物料及產(chǎn)品）、變更控制、驗(yàn)證、環(huán)境監(jiān)測(cè)、人員情況、投訴、不良反應(yīng)、產(chǎn)品召回及退貨等方面進(jìn)行了年度回顧分析；對(duì)品種的成品、中間產(chǎn)品主要質(zhì)量控制指標(biāo)、關(guān)鍵工序控制參數(shù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)、趨勢(shì)分析；對(duì)回顧中出現(xiàn)的偏差制定了改進(jìn)與預(yù)防措施。本回顧年度涉及產(chǎn)品的回顧分析項(xiàng)目均符合規(guī)定，主要質(zhì)量控

4、制指標(biāo)及主要工藝控制參數(shù)趨勢(shì)基本穩(wěn)定。從而確認(rèn)產(chǎn)品工藝穩(wěn)定可靠，以及原料、輔料、半成品、成品現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)適用。2、回顧期限：2012年01月01日2012年12月31日。3、制造情況：本回顧年度共生產(chǎn)板藍(lán)根、茯苓塊、茅根炭、桑白皮、三棱、海螵蛸、覆盆子、炒雞內(nèi)金、麩炒蒼術(shù)、連翹、醋香附、白扁豆、延胡索、熟地黃、地黃、瓜蔞、白術(shù)等17個(gè)產(chǎn)品，共50批，總產(chǎn)量為4755kg。4、產(chǎn)品描述：4.1產(chǎn)品工藝：【詳細(xì)內(nèi)容見(jiàn)各產(chǎn)品的工藝規(guī)程及各崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程、設(shè)備操作規(guī)程】。4.2工藝流程圖：原藥材核對(duì)品名、數(shù)量（崗位操作人員需熟悉常用中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別知識(shí)）凈揀除去雜質(zhì)凈洗 噴淋水，連續(xù)清洗，洗滌水無(wú)混濁

5、軟化 切制 干燥 中間產(chǎn)品檢驗(yàn) 炮制 中間產(chǎn)品檢驗(yàn) 包裝 嚴(yán)密性檢查 成品 檢驗(yàn)合格 入庫(kù) 5. 物料質(zhì)量回顧：主要物料供應(yīng)商一覽表序號(hào)原輔料物料代碼供應(yīng)商1桑白皮Y0742茯苓塊Y0433白茅根Y0224板藍(lán)根Y0455三棱Y0766板藍(lán)根Y0457雞內(nèi)金Y0448桑白皮Y0749香附Y(jié)02510白扁豆Y04711延胡索Y02312地黃Y00813覆盆子Y05414瓜蔞Y05615白術(shù)Y02116連翹Y032山西（2009年購(gòu)進(jìn)）17蒼術(shù)Y018內(nèi)蒙（2009年購(gòu)進(jìn)）18麥麩F005禹州市順發(fā)藥材行19醋F001生活超市20蜂蜜F002禹州市順發(fā)藥材行21藥用聚乙烯塑料袋B003山西民峰印務(wù)

6、有限公司5.1 原輔料、包裝材料質(zhì)量問(wèn)題回顧時(shí)間品名/進(jìn)廠編號(hào)供應(yīng)商缺陷描述處理方法0000000000評(píng)價(jià)： 本回顧年度涉及該產(chǎn)品的原料桑白皮、茯苓塊、白茅根、板藍(lán)根、三棱、板藍(lán)根、蒼術(shù)、雞內(nèi)金、連翹、桑白皮、香附、白扁豆、延胡索、地黃、覆盆子、瓜蔞、白術(shù)，輔料麥麩、蜂蜜、醋無(wú)質(zhì)量缺陷。 本回顧年度涉及該產(chǎn)品的包裝材料無(wú)質(zhì)量問(wèn)題。5.2 主要原輔料購(gòu)進(jìn)情況回顧名稱總批數(shù)月份123456789101112合格率桑白皮2批收檢批數(shù)-1-1-100%放行批數(shù)-1-1-拒絕批數(shù)-0-0-茯苓塊1批收檢批數(shù)-1-100%放行批數(shù)-1-拒絕批數(shù)-0-白茅根1批收檢批數(shù)-1-100%放行批數(shù)-1-拒絕批數(shù)

7、-0-板藍(lán)根2批收檢批數(shù)-1-1-100%放行批數(shù)-1-1-拒絕批數(shù)-0-0-三棱1批收檢批數(shù)-1-100%放行批數(shù)-1-拒絕批數(shù)-0-雞內(nèi)金1批收檢批數(shù)-1-100%放行批數(shù)-1-拒絕批數(shù)-0-香附1批收檢批數(shù)-1-100%放行批數(shù)-1-拒絕批數(shù)-0-白扁豆1批收檢批數(shù)-1-100%放行批數(shù)-1-拒絕批數(shù)-0-延胡索1批收檢批數(shù)-1-100%放行批數(shù)-1-拒絕批數(shù)-0-地黃1批收檢批數(shù)-1-100%放行批數(shù)-1-拒絕批數(shù)-0-覆盆子1批收檢批數(shù)-1100%放行批數(shù)-1拒絕批數(shù)-0瓜蔞1批收檢批數(shù)-1100%放行批數(shù)-1拒絕批數(shù)-0白術(shù)1批收檢批數(shù)-1100%放行批數(shù)-1拒絕批數(shù)-0麥麩1批收

8、檢批數(shù)-1-100%放行批數(shù)-1-拒絕批數(shù)-0-醋1批收檢批數(shù)-1-100%放行批數(shù)-1-拒絕批數(shù)-0-蜂蜜1批收檢批數(shù)-1100%放行批數(shù)-1拒絕批數(shù)-0評(píng)價(jià)：本回顧年度涉及的中藥飲片共購(gòu)進(jìn)原料：桑白皮2批、茯苓塊1批、白茅根1批、板藍(lán)根2批、三棱1批、雞內(nèi)金1批、香附1批、白扁豆1批、延胡索1批、地黃1批、覆盆子1批、瓜蔞1批、白術(shù)1批；輔料：麥麩1批、醋1批、蜂蜜1批。上述原料、輔料分別按中國(guó)藥典2010年版一部、中國(guó)藥典2010年版第一增補(bǔ)本項(xiàng)下的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，均符合規(guī)定，全部放行使用。5.3 供應(yīng)商的管理情況回顧新增供應(yīng)商情況：無(wú)。變更供應(yīng)商情況：無(wú)。供應(yīng)商審計(jì)情況：見(jiàn)下表序號(hào)物料名

9、稱供應(yīng)商審計(jì)時(shí)間再審計(jì)時(shí)間1原藥材、輔料2011年3月28日2012年6月28日2原藥材2009年3月1日2012年6月29日3藥用聚乙烯塑料袋2011年3月28日2013年1月25日評(píng)價(jià)：本回顧年度供應(yīng)商均按計(jì)劃完成審計(jì)，審計(jì)過(guò)程未見(jiàn)偏差，結(jié)果均符合規(guī)定。5.4 工藝用水質(zhì)量問(wèn)題回顧投訴號(hào)時(shí)間品名缺陷描述處理方法00000評(píng)價(jià)：本回顧年度工藝用水為飲用水，于2012年11月由許昌市疾病預(yù)防控制中心進(jìn)行檢測(cè)，無(wú)出現(xiàn)不合格情況，符合工藝規(guī)定要求。6. 成品質(zhì)量回顧：6.1 成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)6.1.1板藍(lán)根序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈圓形的厚片。外表皮淡灰黃色至淡棕黃色，有縱皺紋。切面皮

10、部黃白色，木部黃色。氣微，味微甜后苦澀。本品應(yīng)呈圓形的厚片。外表皮淡灰黃色至淡棕黃色，有縱皺紋。切面皮部黃白色，木部黃色。氣微，味微甜后苦澀。2薄層鑒別1應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)薄層鑒別2應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)3水分不得過(guò)13.0%不得過(guò)13.0%4總灰分不得過(guò)8.0%不得過(guò)8.0%5酸不溶性灰分不得過(guò)2.0%不得過(guò)2.0%6浸出物不得少于25.0%不得少于25.0%7含量測(cè)定含(R，S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.030。含(R，S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.030。6.1.2 茯苓塊序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)為去皮后切制的茯苓，

11、呈立方塊狀或方塊狀厚片，大小不一。白色、淡紅色或淡棕色。本品應(yīng)為去皮后切制的茯苓，呈立方塊狀或方塊狀厚片，大小不一。白色、淡紅色或淡棕色。2顯微鑒別應(yīng)具茯苓塊的顯微特征應(yīng)具茯苓塊的顯微特征理化鑒別應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)薄層鑒別應(yīng)顯相同顏色的主斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的主斑點(diǎn)3水分不得過(guò)18.0%不得過(guò)18.0%4總灰分不得過(guò)2.0%不得過(guò)2.0%5浸出物不得少于2.5%不得少于2.5%6.1.3 茅根炭序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈圓柱形的段。表面黑褐色至黑色，具縱皺紋，有的可見(jiàn)淡棕色稍隆起的節(jié)。略具焦香氣，味苦。本品應(yīng)呈圓柱形的段。表面黑褐色至黑色，具縱皺紋，有的可見(jiàn)淡棕色稍隆起的節(jié)。略具

12、焦香氣，味苦。2薄層鑒別應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)3浸出物不得少于7.0%不得少于7.0%6.1.4桑白皮序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈絲狀。外表面白色或淡黃白色，較平坦。內(nèi)表面黃白色或灰黃色，有細(xì)縱紋。體輕，質(zhì)韌，纖維性強(qiáng)，易縱向撕裂，撕裂時(shí)有粉塵飛揚(yáng)。氣微，味微甘。本品應(yīng)呈絲狀。外表面白色或淡黃白色，較平坦。內(nèi)表面黃白色或灰黃色，有細(xì)縱紋。體輕，質(zhì)韌，纖維性強(qiáng)，易縱向撕裂，撕裂時(shí)有粉塵飛揚(yáng)。氣微，味微甘。2顯微鑒別應(yīng)具桑白皮的顯微特征應(yīng)具桑白皮的顯微特征薄層鑒別顯相同的兩個(gè)熒光主斑點(diǎn)顯相同的兩個(gè)熒光主斑點(diǎn)6.1.5 三棱序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈類圓形

13、的薄片。外表皮灰棕色。切面灰白色或黃白色，粗糙，有多數(shù)明顯的細(xì)筋脈點(diǎn)。氣微，味淡，嚼之微有麻辣感。本品應(yīng)呈類圓形的薄片。外表皮灰棕色。切面灰白色或黃白色，粗糙，有多數(shù)明顯的細(xì)筋脈點(diǎn)。氣微，味淡，嚼之微有麻辣感。2顯微鑒別應(yīng)具三棱的顯微特征應(yīng)具三棱的顯微特征薄層鑒別應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)3水分不得過(guò)15.0不得過(guò)15.04總灰分不得過(guò)6.0不得過(guò)6.05浸出物不得少于7.5不得少于7.56.1.6 海螵蛸序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)多為不規(guī)則形或類方形小塊，類白色或微黃色，味淡。本品應(yīng)多為不規(guī)則形或類方形小塊，類白色或微黃色，味淡。2顯微鑒別應(yīng)具海螵蛸的顯微特征

14、應(yīng)具海螵蛸的顯微特征理化鑒別應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)6.1.7 覆盆子序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)為聚合果，由多數(shù)小核果聚合而成，呈圓錐形或扁圓錐形，高0.61.3cm，直徑0.51.2cm。表面黃綠色或淡棕色，頂端鈍圓，基部中心凹入。宿萼棕褐色，下有果梗痕。小果易剝落，每個(gè)小果呈半月形，背面密被灰白色茸毛，兩側(cè)有明顯的網(wǎng)紋，腹部有突起的棱線。體輕，質(zhì)硬。氣微，味微酸澀。本品應(yīng)為聚合果，由多數(shù)小核果聚合而成，呈圓錐形或扁圓錐形，高0.61.3cm，直徑0.51.2cm。表面黃綠色或淡棕色，頂端鈍圓，基部中心凹入。宿萼棕褐色，下有果梗痕。小果易剝落，每個(gè)小果呈半月形，背面密被灰白色茸毛，

15、兩側(cè)有明顯的網(wǎng)紋，腹部有突起的棱線。體輕，質(zhì)硬。氣微，味微酸澀。2顯微鑒別應(yīng)具覆盆子的顯微特征應(yīng)具覆盆子的顯微特征6.1.8 炒雞內(nèi)金序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品表面應(yīng)呈暗黃褐色或焦黃色，用放大鏡觀察，顯顆粒狀或微細(xì)泡狀。輕折即斷，斷面有光澤。本品表面應(yīng)呈暗黃褐色或焦黃色，用放大鏡觀察，顯顆粒狀或微細(xì)泡狀。輕折即斷，斷面有光澤。6.1.9麩炒蒼術(shù)序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈不規(guī)則類圓形或條形厚片。表面深黃色，散有多數(shù)棕褐色油室。有焦香氣。本品應(yīng)呈不規(guī)則類圓形或條形厚片。表面深黃色，散有多數(shù)棕褐色油室。有焦香氣。2薄層鑒別應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。3水分不得過(guò)

16、10.0不得過(guò)10.04總灰分不得過(guò)5.0不得過(guò)5.05含量測(cè)定含蒼術(shù)素(C13H10O)不得少于0.20。含蒼術(shù)素(C13H10O)不得少于0.20。6.1.10連翹序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈長(zhǎng)卵形至卵形，稍扁，長(zhǎng)1.52.5cm，直徑0.51.3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋和多數(shù)突起的小斑點(diǎn)，兩面各有1條明顯的縱溝。頂端銳尖，基部有小果梗或已脫落。老翹自頂端開(kāi)裂或裂成兩瓣，表面黃棕色或紅棕色，內(nèi)表面多為淺黃棕色，平滑，具一縱隔；質(zhì)脆；種子棕色，多已脫落。氣微香，味苦。本品應(yīng)呈長(zhǎng)卵形至卵形，稍扁，長(zhǎng)1.52.5cm，直徑0.51.3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋和多數(shù)突起的小斑點(diǎn)，

17、兩面各有1條明顯的縱溝。頂端銳尖，基部有小果?；蛞衙撀?。老翹自頂端開(kāi)裂或裂成兩瓣，表面黃棕色或紅棕色，內(nèi)表面多為淺黃棕色，平滑，具一縱隔；質(zhì)脆；種子棕色，多已脫落。氣微香，味苦。2顯微鑒別應(yīng)具連翹的顯微特征應(yīng)具連翹的顯微特征薄層鑒別應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)3雜質(zhì)老翹不得過(guò)9老翹不得過(guò)94水分不得過(guò)10.0不得過(guò)10.05總灰分不得過(guò)4.0不得過(guò)4.06浸出物老翹不得少于16.0。老翹不得少于16.0。7含量測(cè)定含連翹苷(C27H34O17)不得少于0.15。含連翹苷(C27H34O17)不得少于0.15。含連翹酯苷A(C29H36O15)不得少于0.25。含連翹酯苷A(C29H36

18、O15)不得少于0.25。6.1.11醋香附序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)為不規(guī)則厚片或顆粒狀。外表皮棕褐色或黑褐色，有時(shí)可見(jiàn)環(huán)節(jié)。切面色白或黃棕色，質(zhì)硬，內(nèi)皮層環(huán)紋明顯。氣香，味微苦。本品應(yīng)為不規(guī)則厚片或顆粒狀。外表皮棕褐色或黑褐色，有時(shí)可見(jiàn)環(huán)節(jié)。切面色白或黃棕色，質(zhì)硬，內(nèi)皮層環(huán)紋明顯。氣香，味微苦。2顯微鑒別應(yīng)具香附的顯微特征應(yīng)具香附的顯微特征薄層鑒別供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深藍(lán)色斑點(diǎn)；噴以二硝基苯肼試液，放置片刻，斑點(diǎn)漸變?yōu)槌燃t色。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深藍(lán)色斑點(diǎn)；噴以二硝基苯肼試液，放置片刻，斑點(diǎn)漸變?yōu)槌燃t色。3水分不得過(guò)

19、13.0不得過(guò)13.04總灰分不得過(guò)4.0不得過(guò)4.05浸出物不得少于13.0不得少于13.06含量測(cè)定含揮發(fā)油不得少于0.8%(mlg)含揮發(fā)油不得少于0.8%(mlg)6.1.12白扁豆序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈扁橢圓形或扁卵圓形，長(zhǎng)813mm，寬69mm，厚約7mm。表面淡黃白色或淡黃色，平滑，略有光澤，一側(cè)邊緣有隆起的白色眉狀種阜。質(zhì)堅(jiān)硬。種皮薄而脆，子葉2，肥厚，黃白色。氣微，味淡，嚼之有豆腥氣。本品應(yīng)呈扁橢圓形或扁卵圓形，長(zhǎng)813mm，寬69mm，厚約7mm。表面淡黃白色或淡黃色，平滑，略有光澤，一側(cè)邊緣有隆起的白色眉狀種阜。質(zhì)堅(jiān)硬。種皮薄而脆，子葉2，肥厚，黃白色

20、。氣微，味淡，嚼之有豆腥氣。2顯微鑒別應(yīng)具白扁豆的顯微特征應(yīng)具白扁豆的顯微特征3水分 不得過(guò)14.0不得過(guò)14.06.1.13延胡索序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈不規(guī)則的圓形厚片。外表皮黃色或黃褐色，有不規(guī)則細(xì)皺紋。切面黃色，角質(zhì)樣，具蠟樣光澤。氣微，味苦。本品應(yīng)呈不規(guī)則的圓形厚片。外表皮黃色或黃褐色，有不規(guī)則細(xì)皺紋。切面黃色，角質(zhì)樣，具蠟樣光澤。氣微，味苦。2顯微鑒別應(yīng)具延胡索的顯微特征應(yīng)具延胡索的顯微特征薄層鑒別應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)3水分 不得過(guò)15.0不得過(guò)15.04總灰分不得過(guò)4.0不得過(guò)4.05浸出物不得少于13.0。不得少于13.0。6含量測(cè)定含

21、延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.0406.1.14熟地黃序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)為不規(guī)則的塊片、碎塊，大小、厚薄不一。表面烏黑色，有光澤，黏性大。質(zhì)柔軟而帶韌性，不易折斷，斷面烏黑色，有光澤。氣微，味甜。本品應(yīng)為不規(guī)則的塊片、碎塊，大小、厚薄不一。表面烏黑色，有光澤，黏性大。質(zhì)柔軟而帶韌性，不易折斷，斷面烏黑色，有光澤。氣微，味甜。2薄層鑒別應(yīng)顯相同的顏色斑點(diǎn)應(yīng)顯相同的顏色斑點(diǎn)3水分 不得過(guò)15.0不得過(guò)15.04總灰分不得過(guò)8.0不得過(guò)8.0酸不溶性灰分不得過(guò)3.0不得過(guò)3.05浸出物不得少于65.0。不得少于6

22、5.0。6含量測(cè)定含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020。含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020。6.1.15地黃序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈類圓形或不規(guī)則的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色，極皺縮，具不規(guī)則的橫曲紋。切面棕黑色或?yàn)鹾谏?，有光澤，具黏性。氣微，味微甜。本品?yīng)呈類圓形或不規(guī)則的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色，極皺縮，具不規(guī)則的橫曲紋。切面棕黑色或?yàn)鹾谏?，有光澤，具黏性。氣微，味微甜?顯微鑒別應(yīng)具地黃的顯微特征應(yīng)具地黃的顯微特征薄層鑒別應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)薄層鑒別應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)3水分 不得過(guò)15.0不得過(guò)15.

23、04總灰分不得過(guò)8.0不得過(guò)8.05酸不溶性灰分不得過(guò)3.0不得過(guò)3.06浸出物不得少于65.0不得少于65.07含量測(cè)定含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.0206.1.16瓜蔞序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈不規(guī)則的絲或塊狀。外表面橙紅色或橙黃色，皺縮或較光滑；內(nèi)表面黃白色，有紅黃色絲絡(luò)，果瓤橙黃色，與多數(shù)種子粘結(jié)成團(tuán)。具焦糖氣，味微酸、甜。本品應(yīng)呈不規(guī)則的絲或塊狀。外表面橙紅色或橙黃色，皺縮或較光滑；內(nèi)表面黃白色，有紅黃色絲絡(luò)

24、，果瓤橙黃色，與多數(shù)種子粘結(jié)成團(tuán)。具焦糖氣，味微酸、甜。2顯微鑒別應(yīng)具瓜蔞的顯微特征應(yīng)具瓜蔞的顯微特征薄層鑒別應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)3水分 不得過(guò)16.0不得過(guò)16.04總灰分不得過(guò)7.0不得過(guò)7.05浸出物不得少于31.0不得少于31.06.1.17白術(shù)序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈不規(guī)則的厚片。外表皮灰黃色或灰棕色。切面黃白色至淡棕色，散生棕黃色的點(diǎn)狀油室，木部具放射狀紋理；烘干者切面角質(zhì)樣，色較深或有裂隙。氣清香，味甘、微辛，嚼之略帶黏性。本品應(yīng)呈不規(guī)則的厚片。外表皮灰黃色或灰棕色。切面黃白色至淡棕色，散生棕黃色的點(diǎn)狀油室，木部具放射狀紋理；

25、烘干者切面角質(zhì)樣，色較深或有裂隙。氣清香，味甘、微辛，嚼之略帶黏性。2顯微鑒別應(yīng)具白術(shù)的顯微特征應(yīng)具白術(shù)的顯微特征薄層鑒別供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)，并應(yīng)顯有一桃紅色主斑點(diǎn)(蒼術(shù)酮)。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)，并應(yīng)顯有一桃紅色主斑點(diǎn)(蒼術(shù)酮)。3水分 不得過(guò)15.0不得過(guò)15.04總灰分不得過(guò)5.0不得過(guò)5.05色度照溶液顏色檢查法試驗(yàn)，與黃色9號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。照溶液顏色檢查法試驗(yàn)，與黃色9號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。6浸出物不得少于35.0不得少于35.0本年度回顧中生產(chǎn)成品板藍(lán)根10批、茯苓塊2批、茅根炭

26、4批、桑白皮6批、三棱8批、炒雞內(nèi)金3批、麩炒蒼術(shù)4批、熟地黃3批、海螵蛸1批、覆盆子1批、連翹1批、醋香附1批、白扁豆1批、延胡索1批、地黃1批、覆盆子1批、瓜蔞1批、白術(shù)1批。按照中國(guó)藥典2010年版一部、中國(guó)藥典2010年版第一增補(bǔ)本及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，上述產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。6.2 對(duì)“6.1”項(xiàng)成品生產(chǎn)批次統(tǒng)計(jì)，只有板藍(lán)根生產(chǎn)批次超過(guò)10批，對(duì)板藍(lán)根的定量質(zhì)量指標(biāo)如成品的水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量測(cè)定，半成品的水分、雜質(zhì)及成品收率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、趨勢(shì)分析。6.3 各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)用“單值-移動(dòng)極差控制圖”分析說(shuō)明6.3.1 參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GBT 40

27、91-2001 常規(guī)控制圖； 統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制（SPC）體系實(shí)施指南 袁學(xué)成、胡湘洪編著，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。6.3.2 樣本移動(dòng)極差（RS）：RSi = |i+1 - i |6.3.3 移動(dòng)極差平均值（） = 1（K-1）(RS1+ RS2+ +RS9)6.3.4 計(jì)算值 X1+X2+XK= - K（單值個(gè)數(shù)）6.3.5 計(jì)算X圖的上、下控制限中心線（CL）： CL= 上控制線 (UCL)： UCL+下控制線 (LCL）： LCL-6.3.6 計(jì)算Rs圖的上、下控制限中心線 （CL）：CL上控制線（UCL): UCL下控制線（LCL）: LCL（不考慮）6.3.7 E2 D4 D3 查控制圖系數(shù)

28、表（見(jiàn)附表） n 為2時(shí) E2=2.659 D4=3.267 D3（樣本容量小于7時(shí)，沒(méi)有稽查的下限）。6.3.8 作圖以項(xiàng)目和移動(dòng)極差為縱坐標(biāo)，樣本號(hào)為橫坐標(biāo)，標(biāo)上數(shù)值后，分別畫(huà)出RS圖和X圖的控制線，畫(huà)點(diǎn)連線，注上相關(guān)內(nèi)容和數(shù)據(jù)。（中心線為實(shí)直線，上下控制線為虛直線）。6.3.9 附表： “單值-極差控制圖”常用系數(shù)表取樣數(shù)n2345678910E22.6601.7721.4571.2901.1841.1091.0541.0100.975D43.2672.5742.2822.1142.0041.9241.8641.8161.777D30.0760.1360.1840.223樣本容量小于7時(shí)

29、，沒(méi)有稽查的下限。6.3.10 對(duì)于生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)偏差的批次，其數(shù)據(jù)不能夠列入樣本，以免給統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)造成誤差，影響趨勢(shì)分析的可靠性。6.3.11 數(shù)據(jù)分析方法說(shuō)明用“單值-移動(dòng)極差控制圖”進(jìn)行趨勢(shì)分析，確認(rèn)各數(shù)據(jù)是否全部落在控制上限和控制下限之內(nèi)。若超出范圍，則采取下列措施：（1）跟蹤偏離范圍的批次，查找記錄；找出其偏離的原因，并討論解決；（2）對(duì)照生產(chǎn)工藝操作程序、SOP執(zhí)行情況，對(duì)暴露問(wèn)題必須及時(shí)糾正；（3）內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)不合理必須立即修改，以符合實(shí)際工藝的需求；（4）尋找其他導(dǎo)致偏離的原因。6.4 成品質(zhì)量指標(biāo)用“單值-極差控制圖”進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、趨勢(shì)分析6.4.1 10批板藍(lán)根飲片水分測(cè)定值X匯總及

30、Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定: 水分不得過(guò)13.0%樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs1 12050111.9-2 12050211.3RS10.63 12050311.8RS20.54 12060311.0RS30.25 12060411.6RS40.66 12060511.4RS50.27 12070610.7RS60.78 12070710.7RS709 12070810.8RS80.110 1211019.1RS91.7110.35.2平均值11.030.0578 樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi = |i+1 -i | (見(jiàn)上表RSi值) 移動(dòng)極差平均值（） = 1（K-1）(RS1+RS2+ +R

31、S9)= 0.578 計(jì)算值 X1+X2+XK= - =11.03K（單值個(gè)數(shù)） 計(jì)算X圖的上、下控制限中心線（CL）： CL= = 11.03 上控制線 (UCL)： UCL+=12.57下控制線 (LCL）： LCL-=9.49 計(jì)算Rs圖的上、下控制限中心線 （CL）：CL=0.578上控制線（UCL): UCL=1.889下控制線（LCL）: LCL（不考慮）從單值-移動(dòng)極差控制圖可以看出，共有1個(gè)批次板藍(lán)根水分值數(shù)據(jù)落在控制線之外。 樣本號(hào)批號(hào)水分值（%）101211019.1通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根飲片成品水分值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差控制圖分析，其中有1批板藍(lán)根水分值不在控制限之內(nèi)，

32、符合法定標(biāo)準(zhǔn)（13.0%），其余9批均在控制限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把裝量控制在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，裝量可控。6.4.2 10批板藍(lán)根成品總灰分測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定: 總灰分不得過(guò)8.0%樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs1 1205013.6-2 1205024.3RS10.73 1205033.5RS20.84 1206034.1RS30.65 1206043.9 RS40.26 1206053.7 RS50.27 1207063.9 RS60.28 1207073.8 RS70.19 1207083.8 RS8010 1211015.1RS91.339.74.1

33、平均值3.970.456 樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi = |i+1 -i | (見(jiàn)上表RSi值) 移動(dòng)極差平均值（） = 1（K-1）(RS1+RS2+ +RS9)=0.456 計(jì)算值 X1+X2+XK= - =3.97K（單值個(gè)數(shù)） 計(jì)算X圖的上、下控制限中心線（CL）： CL= =3.97 上控制線 (UCL)： UCL+=5.18下控制線 (LCL）： LCL-=2.76 計(jì)算Rs圖的上、下控制限中心線 （CL）：CL=0.180.456上控制線（UCL): UCL=1.490下控制線（LCL）: LCL（不考慮）從單值-移動(dòng)極差控制圖可以看出，共有0個(gè)批次板藍(lán)根總灰分值數(shù)據(jù)落在控制線

34、之外。通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根總灰分值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差控制圖分析，其中10批均在控制限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把總灰分值控制在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，總灰分值可控。6.4.3 10批板藍(lán)根成品酸不溶性灰分測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定: 酸不溶性灰分不得過(guò)2.0%樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs1 1205010.7 -2 1205020.8 RS10.13 1205030.7 RS20.14 1206030.8 RS30.15 1206040.8 RS406 1206050.8 RS507 1207060.7 RS60.18 1207070.7 RS709 1207080.8

35、 RS80.110 1211011.1 RS90.37.90.8平均值0.790.089 樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi = |i+1 -i | (見(jiàn)上表RSi值) 移動(dòng)極差平均值（） = 1（K-1）(RS1+RS2+ +RS9)=0.089 計(jì)算值 X1+X2+XK= - =0.79K（單值個(gè)數(shù)） 計(jì)算X圖的上、下控制限中心線（CL）： CL= =0.79 上控制線 (UCL)： UCL+=1.027下控制線 (LCL）： LCL-=0.553 計(jì)算Rs圖的上、下控制限中心線 （CL）：CL=0.089上控制線（UCL): UCL=0.291下控制線（LCL）: LCL（不考慮）從單值-移動(dòng)

36、極差控制圖可以看出，共有1個(gè)批次板藍(lán)根酸不溶性灰分值數(shù)據(jù)落在控制線之外。樣本號(hào)批號(hào)酸不溶性灰分值（%）101211011.1 通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根成品酸不溶性灰分值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差控制圖分析，其中有1批酸不溶性灰分值數(shù)據(jù)不在控制限之內(nèi)，但仍符合法定標(biāo)準(zhǔn)（2.0%），其余9批均在控制限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把酸不溶性灰分值控制在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，酸不溶性灰分值可控。6.4.4 10批板藍(lán)根成品浸出物測(cè)定測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定: 浸出物不得少于25.0%樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs1 12050138.2 -2 12050237.8 RS10.43 1205

37、0338.6 RS20.84 12060337.8 RS30.85 12060436.2 RS41.66 12060535.6 RS50.67 12070636.3 RS60.78 12070736.3 RS709 12070836.2 RS80.110 12110129.6 RS90.6362.65.6平均值36.260.62 樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi = |i+1 -i | (見(jiàn)上表RSi值) 移動(dòng)極差平均值（） = 1（K-1）(RS1+RS2+ +RS9)=0.85 計(jì)算值 X1+X2+XK= - =36.26K（單值個(gè)數(shù)） 計(jì)算X圖的上、下控制限中心線（CL）： CL= =36.

38、26 上控制線 (UCL)： UCL+=37.91下控制線 (LCL）： LCL-=34.61 計(jì)算Rs圖的上、下控制限中心線 （CL）：CL=0.62上控制線（UCL): UCL=2.03下控制線（LCL）: LCL（不考慮）從單值-移動(dòng)極差控制圖可以看出，共有3個(gè)批次浸出物值數(shù)據(jù)落在控制線之外。樣本號(hào)批號(hào)浸出物值112050138.2312050338.61012110129.6通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根成品浸出物值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差控制圖分析，其中有3批含量不在控制限之內(nèi)，但仍符合法定標(biāo)準(zhǔn)（25.0%），其余7批均在控制限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把浸出物值控制在合格范圍內(nèi)，工

39、藝穩(wěn)定，浸出物可控。6.4.5 10批板藍(lán)根成品含量測(cè)定測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定: 含量不得少于0.030樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs1 1205010.032-2 1205020.033RS10.0013 1205030.033RS204 1206030.038RS30.0055 1206040.035RS40.0036 1206050.038RS50.0037 1207060.042RS60.0048 1207070.037RS70.0059 1207080.035RS80.00210 1211010.049RS90.0140.3720.037平均值0.0370.004 樣本移

40、動(dòng)極差（Rs）：RSi = |i+1 -i | (見(jiàn)上表RSi值) 移動(dòng)極差平均值（） = 1（K-1）(RS1+RS2+ +RS9)=0.004 計(jì)算值 X1+X2+XK= - =0.037K（單值個(gè)數(shù)） 計(jì)算X圖的上、下控制限中心線（CL）： CL= =0.037 上控制線 (UCL)： UCL+=0.048下控制線 (LCL）： LCL-=0.026 計(jì)算Rs圖的上、下控制限中心線 （CL）：CL=0.004上控制線（UCL): UCL=0.013下控制線（LCL）: LCL（不考慮）從單值-移動(dòng)極差控制圖可以看出，共有1個(gè)批次含量數(shù)據(jù)落在控制線之外。樣本號(hào)批號(hào)含量（%）101211010.049通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根成品含量數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差控制圖分析，其中有1批含量不在控制限之內(nèi)