1、實驗一. X射線衍射分析學(xué)時：2 要求：必做 類型：演示 類別：專業(yè)基礎(chǔ)一、目的要求1. 了解X射線的發(fā)現(xiàn)史，X射線衍射技術(shù)的發(fā)展史； 2. 了解多晶（粉末）X射線衍射分析儀器的構(gòu)造及其功能以及X射線衍射的基本原理；3. 熟悉和掌握標準粉末衍射（PDF）卡片、索引及使用方法；能夠完成物相定性分析。二、實驗原理多晶體（粉末）X射線衍射分析儀是用單色X射線照射多晶體（粉末）樣品，在滿足布拉格公式（2dsin=n）條件時產(chǎn)生衍射，把衍射圖譜記錄下來用以分析晶體結(jié)構(gòu)的儀器，主要用于以下幾個方面：1 X射線物相分析，就是根據(jù)樣品的衍射線的位置、數(shù)目及相對強度等確定樣品中包含有那些結(jié)晶物質(zhì)。2 進行X射線

2、定量物相分析以及根據(jù)晶格常數(shù)隨固溶度的變化來測定相圖或固溶度等3 根據(jù)X射線衍射線的線形及寬化程度等來測定多晶試樣中晶粒大小、應(yīng)力和應(yīng)變情況等。4 根據(jù)樣品的衍射峰位和衍射強度，可以完成未知樣品的晶體結(jié)構(gòu)解析。三、實驗儀器設(shè)備該儀器為日本理學(xué)公司生產(chǎn)的SmartLab3kW，SmartLab 9kW和賽默飛世爾公司的ARL XTRA型多晶體（粉末）X射線衍射分析儀，由X射線發(fā)生器、測角儀、探測器和控制運算部分構(gòu)成。多晶體（粉末）X射線衍射分析儀示意圖X射線衍射分析儀光路圖封閉式X射線管結(jié)構(gòu)圖四、操作步驟5 按儀器說明書規(guī)定順序打開電源、冷卻水和衍射儀。6 按儀器說明書中規(guī)定步驟和時間逐步將X射

3、線管的電壓、電流升到所需數(shù)值。7 將粉末樣品壓入樣品板里，去掉多余樣品，將樣品板插入樣品臺。8 根據(jù)樣品和測試要求設(shè)定掃描條件。9 按“開始”鍵開始樣品測試。10 在樣品測試結(jié)束后，按儀器說明書中規(guī)定步驟和時間逐步降低電壓、電流，關(guān)閉儀器，關(guān)閉冷卻水，關(guān)閉電源。五、數(shù)據(jù)處理1. 用得到的樣品衍射圖譜進行平滑、去背底、檢峰等處理和計算，得到各個衍射峰的角度、d值、半高寬、絕對強度、相對強度的數(shù)據(jù)。2. 根據(jù)得到的衍射峰數(shù)據(jù)和其他樣品的信息用,利用Search Match軟件進行樣品的物相定性分析，同時找到樣品里所含各種結(jié)晶物質(zhì)的PDF卡片3. 根據(jù)測試目的，用得到的衍射峰數(shù)據(jù)和PDF卡片數(shù)據(jù)進行

4、計算，得到所需要的結(jié)果。六、問題分析： 1 列舉三名在X射線衍射領(lǐng)域做出巨大貢獻的科學(xué)家，并簡述其貢獻。2 布拉格公式（2dsin=n）中的d、各代表什么意思？3 索引分為幾種？怎樣使用？4 卡片分成幾個區(qū)域？和衍射圖譜檢索有關(guān)的主要有那些區(qū)域的數(shù)據(jù)？X射線衍射圖譜和數(shù)據(jù)標準粉末衍射（PDF）卡片（執(zhí)筆人：潘志剛）實驗二 電子顯微分析學(xué)時：6學(xué)時 實驗性質(zhì)：必做 實驗類型：綜合、設(shè)計 實驗類別：專業(yè)基礎(chǔ)Part I透射電子顯微分析一、實驗?zāi)康?. 了解透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理2. 掌握透射電子顯微鏡樣品制備的方法。3. 掌握透射電鏡衍襯像和高分辨像的成像方法、辨別及圖像分析等。二、實驗原

5、理透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。透射電鏡的成像原理：阿貝首先提出了相干成像的一個新原理，即衍射譜(傅里葉變換)和二次衍射成像的概念，并用傅里葉變換來闡明顯微鏡成像的機制。透射電鏡的成像原理就是利用阿貝成像原理。根據(jù)光學(xué)中的阿貝成像理論，當一束平行光束照射到具有周期結(jié)構(gòu)特點的物體時會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，如圖1所示。除零級衍射束(即透射束)外，還有各級衍射束，通過透鏡(物鏡)的聚焦作用，在其后焦面上形成衍射振幅的極大值，每個振幅極大值又看看成次級相干波源，由它們發(fā)出的次級波在像平面上相干成像。圖1中像平面上的A、B及C就是周期

6、結(jié)構(gòu)物點A、B和C的像。這樣阿貝的透鏡衍射成像可分為兩個過程：一是平行光束收到周期特點物體的散射作用形成各級衍射譜，及物的信息通過衍射譜呈現(xiàn)出來；二是各級衍射波通過干涉重新再像平面上形成反映物體特征的像。顯然，這要求從物體同一點出發(fā)的各級衍射波在經(jīng)過上述兩個過程后必須在像平面上會聚為一點，圖1中，從A點發(fā)出的各級衍射波最后在像平面上A點成像；而從物體不同點發(fā)出的同級平行散射波經(jīng)過透鏡后都聚焦到后焦面上的同一點，只有這樣才能形成反映物體特點的傳統(tǒng)意義的像。參與成像的次級波越多，疊加的像越與物接近。在電子顯微鏡中，用電子束代替平行光束，用薄膜樣品代替周期性結(jié)構(gòu)的物體，就可以重復(fù)以上衍射過程。圖1阿

7、貝成像原理示意圖三、實驗儀器設(shè)備及流程本實驗用儀器為日本電子公司生產(chǎn)的JEM-2010 UHRTEM高分辨電鏡。儀器性能指標：加速電壓200KV，線分辨率1.43Å，點分辨率1.9Å。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。1. 電子光學(xué)系統(tǒng)組成電子光學(xué)系統(tǒng)透射電子顯微鏡的核心，它分為三部分，照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和圖像觀察記錄系統(tǒng)，具體詳見圖2。(1) 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。電子槍是透射電子顯微鏡的電子源，常用的有熱陰極LaB6電子槍(本機用的是六硼化

8、鑭電子槍)和場發(fā)射電子槍(冷場發(fā)射和肖特基發(fā)射(熱場)。聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角、和束斑大小。常規(guī)的透射電鏡中一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)。(2) 成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。物鏡的分辨本領(lǐng)主要決定于極靴的形狀和加工精度。物鏡的后焦面上安放的是物鏡光闌。中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏

9、上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子衍射操作。圖2 JEM-2010透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)剖面圖投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進一步放大，并投影到熒光屏上。目前，高性能的透射電子顯微鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。(3) 觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機構(gòu)和計算機。2透射電鏡的成像襯度透射電鏡的成像襯度分為質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度，分別對應(yīng)質(zhì)厚襯度像、衍射襯度像和相位襯度像，如圖3所示。質(zhì)厚襯度是由于非晶試樣中各部分厚度和密度差別導(dǎo)致對入射電子的散射程度不同而形成的襯度.衍射襯度是基于晶

10、體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的不同而形成的襯度。根據(jù)衍射襯度原理形成的電子圖像稱為衍襯像.在實驗中，既可以選擇特定的像區(qū)進行電子衍射(選區(qū)電子衍(a) 質(zhì)量厚度襯度像(d) 相位襯度像圖3 透射電鏡的襯度像(b) 衍射襯度明場像(c) 衍射襯度暗場像射)，也可以選擇一定的衍射束成像,稱為選擇衍射成像.選擇單光束用于晶體的衍襯像, 選擇多光束用于晶體的晶格像。若物鏡光闌套住其后焦面的中心透射斑，形成的電子圖像稱為明場像(BF)，若物鏡光闌套住其后焦面的某一衍射斑,形成的電子圖像稱為暗場像(DF)。相位襯度：衍射束和透射束或衍射束和衍射束由于物質(zhì)的傳遞引起的波的相位的差別而形成的襯度。入射電子波照射

11、到極薄試樣上后，入射電子受到試樣原子散射，分為透射波和散射波兩部分，它們之間相位差為/2。如果物鏡沒有像差，且處于正焦狀態(tài)，透射波與散射波相干結(jié)果產(chǎn)生的合成波振幅相同或相接近，強度差很小，所以不能形成像襯度。如果引入附加的相位差，使散射波改變/2位相，那么，透射波與合成波的振幅就有較大差別從而產(chǎn)生襯度，這種襯度稱為相位襯度。常用方法是利用物鏡的球差和散焦。在加速電壓、物鏡光闌和球差一定時，適當選擇散焦量使這兩種效應(yīng)引起的附加相位變化是(2n-1)/2，n=0，1，2,就可以使相位差變成強度差，從而使相位襯度得以顯示出來。高分辨電子顯微像是相位襯度的一種，相位襯度還包括波紋像、費涅爾條紋、層錯條

12、紋等。高分辨電子顯微像種類包括一維晶格條紋像、一維晶格像、二維晶格像、二維結(jié)構(gòu)像和原子像等。3試樣的制備方法根據(jù)透射電鏡所觀察樣品類型的差異，可分別采用如下方法來制備獲得滿足觀察需要的薄試樣：(1) 粉碎方法，(2) 電解拋光方法，(3) 超薄切片方法，(4) 離子減薄方法，(5) 聚焦離子束方法等。四、實驗操作步驟自己選定兩種方案的一種：方案一：納米材料表征(一）試樣的準備：自己選定一種一維納米材料，如碳納米管、納米線或納米帶。(二) 透射電鏡試樣制備。自己選定以下的方法：1. 粉末法。自己設(shè)計工藝路線。所用設(shè)備：真空鍍膜儀、真空干燥箱等。2. 切片法。自己包埋試樣，然后進行切片。所用設(shè)備：

13、超薄切片機、制刀機、冰箱、加熱板和真空干燥箱等。(三）電鏡觀察。在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下，選擇區(qū)域，獲得高質(zhì)量的高分辨電子顯微像。所用設(shè)備：200kV高分辨透射電鏡。方案二：晶體材料的物相分析(一）試樣準備：自己選定一種固體結(jié)晶質(zhì)材料，如方解石、石英、螢石、SrTiO3、BaTiO3等。(二) 試樣制備：機械磨薄和離子減薄。所用設(shè)備：離子減薄儀、3mm沖片器、磨片機、凹坑研磨機和加熱板等。(三）用透射電子顯微鏡進行電子衍射，獲得二到三張電子衍射圖。所用設(shè)備：200kV透射電鏡。五、數(shù)據(jù)處理1衍射圖譜分析。根據(jù)所得的電子衍射圖，自己設(shè)計分析方案，編制計算機程序，確定物相結(jié)構(gòu)。2高分辨電子顯微像分析：從

14、圖像上測定晶面間距，根據(jù)JCPDS卡片確定晶面指數(shù)，然后確定圖像的方向；如果圖像能觀察到晶體缺陷，簡單指出缺陷的類型、晶體中的取向等信息，并對性能的影響加以討論。六、分析討論題1TEM的圖像襯度有哪些？2在TEM成像過程中物鏡光闌的作用是什么？3TEM有哪些分析功能？4選區(qū)電子衍射的基本公式是什么？如何進行電子衍射圖譜的標定？Part II掃描電子顯微分析一、實驗?zāi)康?了解掃描電子顯微鏡的基本構(gòu)造和工作原理2掌握電鏡的樣品制備3掌握掃描電鏡的一般操作過程4掌握掃描電鏡的圖像襯度和圖像分析方法二、實驗原理1. 掃描電鏡工作原理以二次電子的成像為例，由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級

15、聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在偏轉(zhuǎn)線圈作用下于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物理信號），二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集轉(zhuǎn)換成電信號調(diào)制顯示器的亮度。2. 掃描電鏡的圖像襯度掃描電鏡圖像襯度是信號襯度，根據(jù)其形成的依據(jù)，可分為形貌襯度、原子序數(shù)襯度和電壓襯度。形貌襯度的形成是由于某些信號，如二次電子、背散射電子等，其強度是試樣表面傾角的函數(shù)。二次電子像是最典型的形貌襯度。原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。背散射電子像、吸收電

16、子像都包含原子序數(shù)襯度。電壓襯度是由于試樣表面電位差別而形成的襯度。這種局部電位將使樣品和探測器之間的靜電場分布發(fā)生變化，從而影響二次電子的軌跡和信號強度。如可用來檢測集成電路芯片的表面電位分布像。3. 掃描電鏡的成像信號聚焦電子束與樣品作用產(chǎn)生一系列信號：二次電子、背散射電子，特征X射線、俄歇電子、X熒光等，掃描電鏡所使用的信號探測器有二次電子探測器、背散射電子探測器和能譜儀探測器（特征X射線探測器），所以通過本儀器可以看到二次電子像、背散射電子像和能量色散譜圖。一般情況下，利用掃描電鏡觀察的是樣品表面的二次電子像（形貌襯度像）。通過改變Singnal可看到背散射電子像，背散射電子信號既有形

17、貌的信息又有原子序數(shù)的信息，因此背散射電子像采用背散射電子信號分離觀察有三種模式：組成像、形貌像和陰影像，如圖1所示。圖1 掃描電鏡背散射電子像（BEI），（a）陰影像，(b) 組成像，（c）形貌像三、實驗儀器設(shè)備及流程該實驗用儀器為日本電子公司(JEOL)生產(chǎn)的JSM-5900，其主要性能指標：分辨率3nm，最大加速電壓30KV。由真空系統(tǒng)、電子控制系統(tǒng)和電子光學(xué)系統(tǒng)組成。電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡、物鏡、物鏡光闌和樣品室等部件組成，掃描電鏡剖面圖及基本構(gòu)造外型如圖2所示。本實驗選取兩個樣品觀察二次電子像和背散射電子像。樣品制備：對于導(dǎo)電樣品，選取適合樣品臺大小的尺寸，用導(dǎo)電膠粘在樣品臺上

18、放入即可。對于塊狀非導(dǎo)電樣品或粉末樣品，則需先用導(dǎo)電膠或雙面膠粘在樣品臺上用離子濺射儀鍍上導(dǎo)電層如金、鉑或碳。注意樣品中不能含有揮發(fā)性物質(zhì)或腐蝕性物資，如水，乙醇，丙酮等。四、實驗操作步驟將儀器鏡筒放氣，打開樣品室門，插入樣品臺，關(guān)閉樣品室門。按下相應(yīng)的抽真空按鍵，儀器自動抽真空到10-4，運行JSM-5900Main Menu，見圖3所示的JSM-5900的用戶圖形界面。點擊HT，逐級加高壓至15KV或20KV，屏幕會出現(xiàn)圖象，若未出現(xiàn)，則由于樣品位置未在中央或電子束焦點未在樣品上，移動樣品或按住focus，上下移動鼠標即可得到清晰的圖像，改變放大倍數(shù)可得到不同放大倍數(shù)的圖像。用Scan3或

19、Scan4都可得到清晰的照片，只是圖像的像素不同而已。保存圖片到文件夾即可。圖2 JSM-5900掃描電鏡的剖面圖(a)及外形構(gòu)造圖(b)圖3 JSM-5900操作界面五、數(shù)據(jù)處理（略）六、分析討論題1. 掃描電鏡有哪些圖像襯度？2. 掃描電鏡有哪些成像信號？3. 影響掃描電鏡圖像分辨率的因素是什么？Part III X射線能譜顯微成分分析一、實驗?zāi)康?了解X射線能譜儀（簡稱能譜儀，英文為：Energy Dispersive Spectrometer，縮寫為EDS）的構(gòu)造、工作原理；2熟悉X射線能譜的元素分析的分析方法和應(yīng)用；3掌握正確選用微區(qū)成分分析方法及分析參數(shù)的選擇。二、實驗原理能譜儀利

20、用電子束與樣品作用，在一個有限深度和側(cè)向擴展的微區(qū)體積內(nèi)，激發(fā)產(chǎn)生X射線訊號，它們的波長（或能量）和強度將是表征該微區(qū)內(nèi)所含元素及濃度的重要信息。能譜儀所能分析的元素可從4Be到92U，但原子序數(shù)低于12的輕元素或超輕元素的測定，需要某些特殊的條件和技術(shù)。微區(qū)成分的定量分析，即把某元素的特征X射線強度換算成百分濃度。1能譜儀工作的基本原理由試樣出射的具有各種能量的X光子，相繼經(jīng)Be窗射入Si(Li)內(nèi)，在1區(qū)產(chǎn)生電子空穴對.每產(chǎn)生一對電子空穴對，要消耗掉X光子3.8eV能量。因此每一個能量為E的入射光子產(chǎn)生的電子-空穴對數(shù)目N=E/3.8，入射X光子的能量越高，N就越大。利用加在晶體兩端的偏壓

21、收集電子空穴對，經(jīng)前置放大轉(zhuǎn)換成電流脈沖，電流脈沖的高度取決于N的大小，電流脈沖經(jīng)主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖進入多道脈沖高度分析器。脈沖高度分析器按高度把脈沖分類并進行記數(shù)，這樣就可以描出一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜。2X射線能譜顯微成分分析方法(1) 化學(xué)成分分析(元素定性、定量分析)掃描電鏡的能譜分析可以把樣品的成分和形貌、乃至結(jié)構(gòu)結(jié)合在一起進行分析。既可對在較大范圍區(qū)域內(nèi)進行組分分析，也可對微小區(qū)域進行成分分析，最小分析區(qū)取決于X射線的空間分辨率（X射線在樣品中的出射區(qū)域的大小）。在分析電子顯微鏡的分析中，電子束在試樣中的擴展直接影響了空間分辨率，加速電壓的選擇、入射電子束直徑、試樣的

22、密度計元素組成(原子質(zhì)量和原子序數(shù))等都是決定空間分辨率的因素。定量分析是通過X射線的強速來獲取組成樣品材料的各元素的濃度(含量)。根據(jù)實際情況，前人提出了測量未知樣品盒標樣的強度比方法，再將強度比經(jīng)過定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。圖1為試樣元素定性、定量分析結(jié)果。(2) 元素的X射線面分布電子束只作用在試樣上一點，得到的是X射線能譜顯微分析的定點分析方法(包括定點定性和定點定量分析)，對于不同元素在試樣中的分布以及它們含量的百分濃度，可以通過掃描電鏡，使電子束在試樣上做二維掃描，測量特征X射線的強度，使與這個強度對應(yīng)的亮度變化與掃描信號同步在陰極射線管CRT

23、上顯示出來，就得到特征X射線強度的二維分布的像，如圖2(a)所示，這種分析方法稱之為元素的面分布（X-Ray Mapping）分析方法。(3) 元素的X射線線分布在面分布圖上沿著指定的直線段提取出的X射線信號的強度分布曲線，稱為X射線線掃描（X-Ray Linescan），可以獲得感興趣元素的X射線強度沿這條線的分布圖，如圖2(b)-(c)所示。Element LineWeight %Atom %FormulaCompnd %O K34.29S62.04(null)-Al K0.900.96Al2O31.70Si K1.591.64SiO23.40S K4.474.03SO311.16Cl K

24、0.340.28Cl0.34Ca K3.742.70CaO5.23Fe K54.6828.35Fe2O378.18Total100.00100.00100.00圖1 X射線能譜顯微成分分析元素定性、定量分析結(jié)果三、實驗儀器設(shè)備X射線能譜儀的基本結(jié)構(gòu)：鋰漂移硅Si(Li)探測器，數(shù)字脈沖信號處理器，模數(shù)轉(zhuǎn)換器，多道分析器及計算機。四、實驗操作步驟1試樣準備：與SEM相同，為了得到較精確的定性、定量、面分布以及線分布的分析結(jié)果，應(yīng)該對試樣進行適當?shù)奶幚恚M可能使試樣表面平整、光潔。同時保證試樣中無揮發(fā)性物質(zhì)，以免真空下對電鏡鏡筒和X射線探頭造成污染、損壞。然后放入SEM樣品室中，調(diào)整試樣的工作距離

25、，使X射線探測器以最佳的立體角接受試樣表面激發(fā)出的特征X射線。2分析過程：打開SEM高壓，選擇合適的加速電壓，一般選擇最高譜峰能量的23倍。調(diào)整SEM以觀察樣品的表面形貌，選擇待分析的區(qū)域，增加SEM的電子束束斑到能譜儀具有足夠的X射線的強度（大于500cps），調(diào)整SEM的焦距，觀察到清晰的圖像，然后進行選區(qū)或點，用能譜儀采集圖譜，然后進行定性和定量分析，還可進行元素的線、面的成分分布分析。(a) 鍍Cr層-金屬基體中元素的面分布圖（Mapping）(b) Si3N4陶瓷層活塞環(huán)橫斷面二次電子像(SEI)(c) (b)中橫線上元素的線分布圖圖2. 能譜儀與SEM結(jié)合進行元素的線掃描、面掃描分

26、布分析五、數(shù)據(jù)處理能譜儀所能分析的元素(定性分析)可從4Be到92U，但原子序數(shù)低于12的輕元素或超輕元素的測定需要某些特殊的條件和技術(shù)。利用能譜儀進行微區(qū)成分的定量分析(原子序數(shù)大于12 的元素)，即把元素成分經(jīng)過一系列校正定量計算出來。六、分析討論題1能譜儀的構(gòu)造有哪些部分？其基本工作原理是什么？2能譜儀具有哪些分析方法？3能譜儀進行定性分析的基本原理是什么？ （執(zhí)筆人：劉云飛、施書哲）實驗三 綜合熱分析學(xué)時：2 實驗性質(zhì)：必做 實驗類型：綜合 實驗類別：專業(yè)基礎(chǔ)一、實驗?zāi)康?了解材料熱分析測試技術(shù)發(fā)展歷史，了解TG、DSC等熱分析儀器的構(gòu)造及基本工作原理；2熟悉熱分析的實驗步驟及簡單實例

27、分析，通過實驗學(xué)會讀TG和DSC圖，了解熱重和差熱曲線的物理含義，根據(jù)熱重和差熱曲線分析材料在加熱過程中的物理和化學(xué)變化。引導(dǎo)學(xué)生感知測試技術(shù)對材料研究的作用，追求創(chuàng)新的態(tài)度和意識，為應(yīng)用熱分析方法開展研究打下基礎(chǔ)。二、實驗原理國際熱分析協(xié)會（ICTAC）定義：熱分析是在一定的氣氛中測量樣品的性質(zhì)隨溫度的變化的關(guān)系的一組技術(shù)。差示掃描量熱法的基本原理是在程序控溫下，樣品和參比樣之間的溫度差或功率補償值與樣品溫度的關(guān)系曲線，橫坐標為時間或溫度，縱坐標為熱電勢或功率，曲線的形狀與樣品的潛熱和顯熱有關(guān)。潛熱在曲線上顯示出峰效應(yīng)，而顯熱表現(xiàn)為基線。曲線的數(shù)學(xué)描述由日本學(xué)者神戶博太郎給出：a：基線 開始

28、升溫后，樣品和參比物之間有溫度差T存在，一定時間平衡后，樣品和參比物才按程序升溫速度（V）升溫，此時T成為定值，形成差熱曲線的基線（T）a。當t較大時，（T） （T）a：（T）a=b峰 差熱曲線熱效應(yīng)峰與基線所圍城的面積正比于過程的熱效應(yīng)。三、實驗儀器設(shè)備及流程儀器名稱型號廠家儀器技術(shù)指標分析內(nèi)容差熱/熱重分析儀STA 449C/6/F德國Netzsch公司最高溫度1650，重量靈敏度0.1g，各種氣氛條件熱分解溫度、相轉(zhuǎn)變溫度相變熱焓、溫度穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性、比熱Cp、反應(yīng)階段和反應(yīng)動力學(xué)差示掃描量熱儀DSC 204/1/F德國Netzsch公司溫度范圍為-170700，各種氣氛條件熔點、熔

29、融熱和結(jié)晶熱、反應(yīng)動力學(xué)、比熱、相轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶度、純度、氧化誘導(dǎo)期、玻璃化溫度四、實驗操作步驟（1）打開電源、電腦，運行STA449C測試軟件，打開控制箱及測試主機，檢查氣體種類、氣流速度是否正確；（2）打開水箱，設(shè)定其恒溫值高出室溫23；（3）設(shè)定正確的熱電偶、坩堝和支架類型；（4）由測試軟件檢測支架信號、重量信號，使儀器處于正常的工作狀態(tài)；（5）做基線：參比及試樣位置上分別放置干凈的坩堝，在測試程序中選定“Correction”，輸入相應(yīng)的測試溫度范圍、升溫速度、氣體種類及流量等測試條件，啟動程序進行測試；（6）保存基線測試結(jié)果；（7）測試樣：在試樣坩堝內(nèi)裝入430mg試樣（根據(jù)測試要求

30、可變動），記錄精確質(zhì)量，在程序中輸入與“Correction”相同的測試條件，啟動程序自動測試；（8）保存測試結(jié)果，打開綜合熱分析軟件；（9）利用綜合熱分析軟件對測試數(shù)據(jù)進行分析，給出一定溫度范圍內(nèi)的失重、熱量變化值及特征溫度；（10）打印分析結(jié)果。五、數(shù)據(jù)處理（1）儀器結(jié)構(gòu)簡圖見圖1和圖2。請標出下列儀器結(jié)構(gòu)圖中各部分的名稱。圖1 STA 449C/6/F同步熱分析儀結(jié)構(gòu)簡圖圖2 DSC 204/1/F差示掃描量熱儀結(jié)構(gòu)簡圖（2）讀圖。說明下列試樣在加熱過程中的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。圖3 鐵氧體粉體的熱重曲線六、分析討論題（1）讀圖 聚四氟乙烯的DSC圖如下。指出該材料的Tg及熔融溫度。圖4

31、 聚四氟乙烯DSC圖（2）熱分析有哪些應(yīng)用？舉例說明，比較全面地理解測試技術(shù)對材料研究的作用。（3）測試注塑料粒料（該粒料由高分子材料與無機95氧化鋁配料構(gòu)成）的TG-DSC曲線，導(dǎo)出測試數(shù)據(jù)，采用ORIGIN或EXCEL軟件繪圖，描述注塑料粒料種類和吸放熱隨溫度變化規(guī)律，分析在加熱過程中該有機和無機物含量的變化，有機物可能是什么體系？查找高分子材料PP、PE、PS、PC、PVC的典型DSC曲線，推測注塑料中高分子材料的種類。注塑料粒料經(jīng)過注塑成型燒成后，可獲得95氧化鋁陶瓷制品。通過TG-DSC曲線簡單說明燒成制度制定時要注意的問題。通過查閱文獻綜合分析熱分析技術(shù)對材料研究的作用。（ 執(zhí)筆人：李曉云、羅亞麗）實驗四 傅立葉變換紅外光譜實驗學(xué)時：2 要求：必做 類型：演示 類別：專業(yè)基礎(chǔ)一 實驗?zāi)康?了解紅外光譜儀發(fā)展史，了解色散型紅外光譜及傅里葉變換型紅外光譜儀的區(qū)別及發(fā)展進程2初步了解傅立葉變換紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)及工作原理3熟悉FT-IR的實驗操作過程4閱讀紅外測試相關(guān)文獻，