1、中期報告格式要求1 標題用黑體四號字，作者姓名用小四號字，組長姓名置于首位，并在右上角用“*”標注。姓名之間用逗號“，”。第三行在圓括號中用五號字標注（學校，城市）。2 “摘要：”用黑體小四號字寫，用100200字寫摘要?！瓣P鍵詞：”用黑體小四號字寫，后面是36個關鍵詞。3 正文部分都用小四號字，標題用小四號黑體，加粗。第一部分主要內容：研究背景、前人做的工作、文獻研究等，關鍵要突出本文的新穎之處。引用文獻按文中出現順序在引用部分用1,2等等標注。4 第二部分，如是“ 實驗部分”，實驗中所用儀器、藥品要標明規格，生產廠家。測試條件、參數。如是社會實驗、調查須說明調查表的設計構想、調查對象要求、

2、調查時間、地點、樣本的廣度、信度等等必要信息與說明。5 第三部分“ 結果與討論”圖名、表名用黑體小四號字，坐標軸要標清楚表示的量以及單位，單位要用國際單位制，最好在圖名、表名下有英文翻譯。6 第四部分“結論”用黑體小四號字寫。用100200字闡明本文的結論。7 第五部分是英文的標題、作者、學校、摘要、關鍵詞，具體格式見范文。（中期匯報暫時不必寫英文）8 第六部分“參考文獻”，標明作者、雜志名稱、書名、出版社、發表時間、頁碼。其標點要求參照范文書寫。正文部分可根據自己文章內容安排各部分內容，不一定完全仿照范文，但必須條理清晰，研究過程表述清楚，最后要闡明結論。范文： 導向劑法合成低硅X型沸石（L

3、SX）組長姓名*，成員1姓名，成員2姓名，成員3姓名（金陵中學，南京）摘要：利用導向劑(CDA)合成低硅（SiO2Al2O32.0）X型沸石，用XRD、X熒光光譜測定樣品的晶相及化學組成，并且利用電子衍射對導向劑在老化過程中的結構變化進行了研究。結果表明：導向劑法合成速度快，雜晶極少（XRD檢測不出）。導向劑在晶化過程中的導向作用是一個持續的過程。導向劑的活性不僅與配方、老化時間和溫度有關。而且與其晶面的生長有關。關鍵詞：導向劑(CDA)、低硅X型沸石（LSX）、老化、晶化X型沸石SiO2Al2O3在2.02.2之間的被稱為低硅X型沸石（LSX）。它具有良好的富氧能力以及對鈣鎂離子高交換容量。

4、Fürtig和Lemnitz1等人首次在鉀鈉體系（氫氧化鉀和氫氧化鈉）中合成X型沸石，晶化溫度50100，晶化時間710小時。產品含有4580的八面沸石以及一些P型、水合方鈉石雜晶和無定性物質。Günter H, Kühl2采用低溫老化（4072h或4524h）后，高溫晶化（935h或10023h）得到含有A型雜晶的低硅X型沸石，其SiO2Al2O3在1.992.04。Tatic M, Drzaj B3采用低溫（4070）晶化2472h或先低溫（55）老化410h后，高溫晶化（1003h）合成出低硅鋁比（SiO2Al2O32.042.12）的X型沸石，特別討論了低

5、溫老化對抑制A型沸石的影響。本工作利用導向劑合成LSX的合成中，采用階梯升溫晶化，得到高純度的低硅X型沸石，并探討了晶化過程中導向劑對于A型向X型沸石轉化的作用。研究了導向劑老化過程中晶面生長的情況。1 實驗部分1.1 導向劑的制備 按一定配比在偏鋁酸鈉溶液中加入氫氧化鈉（AR，江蘇華康科技公司化學試劑廠）、氫氧化鉀（AR，江蘇華康科技公司化學試劑廠），溶解后，攪拌下加入水玻璃（SiO2:17.46, Na2O:5.34%,南京天一無機化工廠生產）和去離子水在三頸瓶中室溫常壓下混合攪拌0.5 h后，室溫下放置老化24h。1.2 LSX的合成 按一定配比在偏鋁酸鈉溶液中加入氫氧化鈉、氫氧化鉀溶解

6、后，再加入水玻璃和去離子水，最后加入占原料總質量35導向劑于500ml三頸瓶（或50L反應釜）中，攪拌均勻后，按502h攪拌老化，702h靜態老化，9023h靜態晶化。反應結束后，將產品過濾，用去離子水洗滌至PH值10，在110下烘干。1.3 樣品的表征用日本DMaxrA X射線衍射儀測定樣品晶相，工作條件：Cu靶，K射線源，電壓40kV，電流50mA。用瑞士ARL公司ARL 9800 XP+ X射線熒光光譜儀測定樣品元素組成，測定條件：分光晶體：LiF（200），Ge（111），PET（002），TLAP；采用加拿大Claisse三頭全自動熔樣機熔融法制樣。使用日本電子公司（JEOL）JEM

7、 100S型透射電子顯微鏡，加速電壓80000V。2 結果與討論2.1導向劑的合成及老化合成范圍：應用正交設計，按三因素三水平的正交表，找出導向劑的合成區域，如圖1所示。在一定量氫氧化鋁中，按圖1所示的配比合成，其中Na2O/（Na2OK2O）0.500.90。實驗發現導向劑的硅鋁比越高，則合成的沸石硅鋁比相應的提高，如當導向劑SiO2Al2O315時，合成的沸石SiO2Al2O3達2.3。圖2 導向劑不同老化時間的導向活性Fig 2 Effect of aging time on activity of Crystallization Directing Agent圖1導向劑的組成圖（摩爾百

8、分比）Fig 1 Composition of the directing agent(percent of mol)M2O：Na2OK2O導向劑在室溫下呈凝膠狀，在室溫下老化時間與導向活性的關系如圖2所示。由圖2可知，老化開始時，導向劑不具有活性，從8hr到22hr導向活性迅速提高，老化時間進一步延長，導向劑的活性基本不變，此時導向劑處于穩定階段。該穩定期會持續45天，此后，導向劑的活性就會下降。溫度升高會加速導向劑的老化過程。2.2 LSX的合成 合成液的配比如表1所示。硅鋁比有較寬的范圍，由K1、K2、K3、K7、K10、K12可知SiO2Al2O32.002.70；從K4、K5、K7、

9、K9可見堿硅比的最佳范圍為3.03.25；由K1、K2、K3、K7、K11、K12得到 Na2OM2O適宜的范圍在0.740.77，而水堿比一般在1521。在無導向劑的情況下，Tatic.M3認為合成LSX的反應條件在很窄的范圍里，SiO2Al2O32.5，Na2O/ SiO2=1.51.7。兩者比較，導向劑的加入拓寬了合成范圍。2.3 導向劑作用機理的探討導向劑（CDA）的加入能夠合成高結晶度的LSX。其作用過程如圖3所示。圖3-(1)中出現的峰包表明導向劑中主要成分不是晶體，而是無定型的凝膠。合成液中加入導向劑后，經歷502h,702h的晶化誘導期，見圖3-(2)，在這期間體系一直以凝膠為

10、主， 26.07，23.29，26.66，30.92出現X型沸石特征峰，如圖3-(3)所示，表明體系晶化進入成長期。圖3-(3) (5)的峰高變化可見該階段晶化速度很快，1h后進入穩定期（X型特征峰高變化不大）。實驗還發現體系晶化0.5h到3h，27.22處的A型特征峰逐漸變小，這種A型向X型沸石的轉晶過程并沒有隨著晶化進入穩定期而停止，表明導向劑的導向作用可能是一個持續的過程。這與凝膠相有關，導向劑的電子衍射實驗表明凝膠導向劑中出現了具有X型沸石骨架的微晶4,5,6。表2表示導向劑不同老化時間的電子衍射數據，利用此數據代入公式7：表1合成液配比對LSX樣品硅鋁比的影響Table 1 Effe

11、ct of Reaction mixture composition on SiO2Al2O3 ratio of LSXSampleComposition of mixtureLSXSiO2Al2O3M2OSiO2H2OM2ONa2OM2OSiO2Al2O3K12.003.0020.80.742.06K22.153.11190.762.07K32.303.00190.772.10K42.502.00150.772.31K52.502.50150.772.18K62.503.00200.772.14K72.503.25150.752.11K82.503.25200.772.18K92.503.5

12、0190.772.21K102.703.10150.722.18K112.703.10180.722.20K123.002.00200.802.30M2O= Na2OK2O圖3 加入導向劑后晶化過程的XRD譜Fig 3 XRD patterns of crystallization（1）CDA（24h），（2）502h，（3）702h，（4）9030min，（5）901h，（6）902h，（7）903h（1） XRD的工作電流為150mA（2）（7）工作電流為50mA反應配比為表2中的K1圖4 無導向劑的晶化過程的XRD譜Fig 4 XRD patterns of crystallizatio

13、n502h，702h（a）901h，（b）902h （a）（b）XRD的工作電流為50mA反應配比為表2中的K1a0d ×（h2k2l2）1/2SiO2Al2O3（25.248a0）×20.245計算出這些微晶的硅鋁比為2.05這與合成的產品的硅鋁比2.06極為接近。而與導向劑的硅鋁比6.0不同，說明凝膠導向劑中微晶與無定型并存。這些微晶高度分散在無定型的凝膠中間。晶化時凝膠在微晶表面生長成晶，A型沸石的轉晶現象，可能是晶化過程中隨著凝膠相的減少，其包裹的微晶釋放出來，在趨向X型的化學環境中發生作用，使A型溶解，最終形成X型沸石。其解釋有待進一步實驗。而在無導向劑條件下，（

14、見圖4）由XRD特征峰（X型26.09，A型27.17）可見，X型與A型沸石峰相對強度并不隨時間而發生變化，表明在晶化過程中并無轉晶現象。2.4 導向劑的活性研究 導向劑在室溫下老化，不同時間取樣,電子衍射結果如表2所示。對比文獻值8，與X型沸石特征峰的d值吻合。隨著時間的推移，第一衍射環的半徑逐漸變大，相應的d值變小，表明晶面的距離變短，這是凝膠相緩慢晶化以及X型晶體骨架在老化過程中會緩慢聚集成晶的結果。從衍射結果上看，微晶表面的晶面變化出現階段性，與導向劑的活性隨時間變化的階段性相吻合。導向劑老化時間在0.33d時處于成長期，表面以331、533、775、11 1 1面為主，活性較低與晶體

15、骨架數量少有關。從1到 4day,導向劑處于穩定期，活性也最高。在晶面上以660、822面出現為標志。晶化時微晶周圍沿660、822、664、955、971、917、11 1 3、11 3 1面不斷生長形成晶體，高活性是由于沿這幾個晶面晶化迅速所引起的。5d以后導向劑活性處于下降期，晶面生長上以d值為2.259及1.761的晶面出現為標志。說明沿775、11 1 1等晶面晶體生長時速度較慢。表2 導向劑的電子衍射Table 2 electron diffraction of CDATime（day）0.33122R(mm)5.78.614.59.812.315.09.812.315.0d（&#

16、197;）5.7473.8092.2592.9512.6632.1842.9512.6632.184hkl33153377511 1 1660822664955 97191711 1 311 3 166082266495597191711 1 311 3 1Time（day）4572R(mm)9.812.315.012.314.518.614.518.6d（Å）2.9512.6632.1842.6632.2591.7612.2591.761hkl66082266495597191711 1 311 3 166477511 1 110 8 610 10 0775；11 1 110 8

17、610 10 0L16.38 mmÅ3 結論導向劑法合成LSX與傳統方法相比，速度快，原料利用率高，更重要的是純度高，無定型及A型雜晶少。在晶化過程中導向劑的作用是不是瞬間的，而是一個持續的過程，并能夠促使A型雜晶轉晶。導向劑的效能與配方、老化時間和溫度有關。是由自身的晶化過程所決定的。在不同時期，出現了不同的晶面，晶化時沿不同晶面生長速度的差異是老化過程中的活性變化的重要原因。Crystallization of LSX by CDA methodauthorJinling High Middle School, NanjingAbstract: Low-silica X-zeol

18、ite (LSX) of a SiO2Al2O3 molar ratio of 2.0 has been prepared by crystallization directing agent(CDA).The crystal structure was studied by XRD. The composition and crystal phases were tested by X-ray fluorescence spectrum and electron diffraction spectrum. The method of CDA synthetized LSX with high

19、 crystallinity quickly. The effect directing of CDA was durative in the syhthesis. The effect of CDA is related to the composition of mixture, aging time and temperature, and it was contacted with the growth of the crystal faces.Keywords: crystallization directing agent (CDA), Low-silica X-zeolite (LSX), aging, crystallization參考文獻：1 Wolf F, Fürtig H and Lemnitz E.DDR Pat.43,221; Br.Pat.1,