1、鐘罩爐制備高磁導率導錳鋅鐵鐘罩爐制備高磁導率導錳鋅鐵氧體氧體 內容提要一、高導錳鋅鐵氧體制備技術簡介二、優化鐘罩爐制備高導錳鋅鐵氧體制備工藝三、錳鋅鐵氧體制備技術開發前景一、高導錳鋅鐵氧體制備技術簡介 1.國內外研究狀況： 至20世紀70年代中期起, 隨著電子信息技術的日益發展，高磁導率的軟磁體被廣泛關注和重視,美、德、日等工業發達國家正逐步展開理論和應用研究。國外起始磁導率i在12000以下的材料一般在N2窯中燒結，而i大于12000以上材料則在鐘罩爐內燒結，美國使用鐘罩爐工業生產鐵氧體材料的磁導率i可達15000-21000。 國內在此項研究起步比較晚，至今，研究此類產品的科研機構及高校都

2、比較少，未能形成系統的理論，掌握鐘罩爐內燒結軟磁鐵氧體工藝技術的國內公司極少，因此國內大多數軟磁鐵氧體產品大多都在N2窯中燒結，磁導率很難突破到12000以上。為了提高軟磁體產品磁導率，提高相關產品的工作效能，改善工作環境，研制一種新型適用的制備高磁導率鐵氧體是我國現今電子信息行業發展的重點。 2.推板窯、鐘罩爐制備鐵氧體技術特點 國內廠商暫無法燒結ui 12000以上的產品，主要是推板窯散差大，上下分層嚴重，降溫段氣氛不容易控制；鐘罩爐燒結方式則很難把握燒結升溫速率，過低，晶粒不易成長，到高溫段時，會導致晶粒大小不均勻，從而影響性能；過高，則晶粒成長太大，易導致內部形成塊狀結晶，從而整體性能

3、變差；同時，鐘罩爐燒結時間為3038小時，成本較高。二、優化鐘罩爐制備高導錳鋅鐵氧體制備工藝 軟磁鐵氧體材料的燒結過程是一個物理和化學變化的結合過程，它對磁芯幾何尺寸和電磁性能起著決定性作用。對高磁導率材料來說，要得到密度高、氣孔率低、晶粒大而均勻的鐵氧體磁芯，就必須在燒結時嚴格控制燒結溫度、燒結時間和燒結氣氛，同時要控制Mn離子和Zn離子的變價、防止出現Zn的高溫揮發配方偏移，又要保證鐵氧體固相反應完全和抑制巨晶形成。一般燒結工藝示意圖一般燒結工藝示意圖 一般燒結工藝的加工難點： 1.燒結初期，氣孔細小且均勻密布于界面上，而且多數是封閉的氣孔，其呈不規則的多面體，隨著溫度的升高，氣孔表面逐漸

4、變接近于球形，表面能變小，氣孔更穩定；同時氣孔中的氣體隨著溫度升高壓力增大，小氣孔的壓力相對較大，則逐漸遷移到較大的氣孔中，當然也可能向晶粒內部擴散。氣孔的作用類似雜質，其存在阻礙晶粒成長，從而影響磁芯電感、阻抗等。 2.燒結中期，晶粒開始形成并成長，同時晶粒由于大小不一致且不均勻，引起晶界上的能量不平衡，在表面能的作用下，較大晶粒開始吞并較小晶粒，使其晶粒進一步長大，故不能再繼續升溫，而是延長保溫時間，讓晶粒均勻化。 本工藝的制定以以上難題為依據，著重研究以下幾點： 1、脫脂段 常溫到400，研究溫度點、升溫速率及添加劑揮發速度間的關系，從而規避了因時間降低而導致的脫脂裂； 2、升溫段及持溫

5、段 6001100度為晶粒形成及平緩成長區，但是此時存在著部分未排除，氣孔的存在阻礙了晶粒的成長。在此段先升至某一段然后持溫，再次升至中溫，持溫，同時降低氧含量，形成二次晶粒成長，同時在此氧含量下，晶粒可以形成大而均勻，對磁芯性有大幅度的幫助。 3、降溫段 著重研究降溫速率與龜裂之關系，從而找到一個平衡點而大幅度節約時間。 根據以上工藝難題，做出大量實驗，工藝更新體現在以下幾點： 1.通過改變脫脂工藝，脫脂段快速升溫，到脫脂溫度時，回火至800，保溫2小時，總的脫脂時間比同行業下降50%，有效提高脫脂率及生產效率； 2.燒結工藝采用升溫到1050后下降至800，氧含量隨之下降至0.65%，持溫

6、及氣氛2小時，升溫至1380，持溫3小時，以3/min降至1000，1000以下以5/min降溫工藝，解決了燒結過程中充分利用能源，減少燒結爐的使用時間，提高生產效率問題。 3.通過研究，找出降溫速度與產品產生龜裂的平衡點，然后快速降溫。工藝更新后燒結工藝示意圖工藝更新后燒結工藝示意圖 工藝更新后燒結工藝示意圖工藝更新后燒結工藝示意圖鐘罩爐制備高導錳鋅鐵氧體工藝流程圖鐘罩爐制備高導錳鋅鐵氧體工藝流程圖 通過更改制備工藝，產品可以達到的主要技術指標：1）磁導率大于等于12000 ui；2）燒結時間降低至18.6小時/爐，窯爐使用率提升 166.67%；3）能耗降低30%左右；4）頻寬達到100K

7、HZ以上，Q值等提升幅度達到20%。（材質為12000 ui） 三、錳鋅鐵氧體制備技術開發前景 軟磁鐵氧體材料已經被廣泛應用于民用和工業領域，隨著21世紀信息技術和電子產品數字化的發展，對軟磁鐵氧體和元件提出了新的要求，如器件的小型化、片式化、高頻化、高性能、低損耗等。軟磁鐵氧體材料將進一步向高頻、高磁導率和低損耗的兩高一低方向發展： （1）向高頻率發展：我國新發布的“軟磁鐵氧體材料分類”行業標準，把功率鐵氧體材料分為P W 1P W 5五類，其適用工作頻率也逐步提高。如適用頻率為15100kHz的PW1材料；適用頻率為25200kHz的PW2材料；適用頻率為100300kHz的P W 3材料

8、；適用頻率為3 0 0 k H z1 M H z的P W 4材料；適用頻率為13MHz的PW5材料。目前，國內的企業已能生產相當于P W 1P W 3材料，P W 4材料只有在部分企業小批量試生產，PW5材料有待于進一步開發和生產。（2）向高磁導率發展：由于信息產業的高速發展，傳統的普通軟磁鐵氧體已經不能滿足新興的信息網絡技術的要求，高磁導率材料成為許多新興的IT技術不可缺少的組成部份。另外，電子技術應用的日益廣泛，特別是數字電路和開關電源應用的普及，電磁干擾問題日趨嚴重。高磁導率軟磁鐵氧體磁芯能有效地吸收電磁干擾信號，以達到抗電磁場干擾的目的。目前我國較多企業能大批量生產磁導率在50007000的材料，有的企業能生產磁導率達到10 000的材料，但磁導率大于12000的材料還尚處于開發試制的階段。（3）向低損耗發展：為了滿足高清晰度電視和計算機顯示器回掃變壓器的發展要求，以及電子變壓器向小型化、高頻化