1、四、基于回復與再結晶四、基于回復與再結晶過程的退火過程的退火4. 1 概述概述4. 2 冷變形金屬在退火過程中組織性能變化冷變形金屬在退火過程中組織性能變化4. 3 回復退火回復退火4. 4 再結晶退火再結晶退火4. 5 回復與再結晶工藝與規程回復與再結晶工藝與規程4. 6 小結小結四、基于回復與再結晶過程的退火四、基于回復與再結晶過程的退火（1)1)回復與再結晶退火的對象是冷變形或有嚴重內應力回復與再結晶退火的對象是冷變形或有嚴重內應力的金屬及其合金的金屬及其合金4. 1 概述概述金屬材料及熱處理 4. 1 概述提高塑性，降低變形抗力，有利于變形材料繼續的后續加工（2)2)回復與再結晶退火的

2、目的是，回復與再結晶退火的目的是，有利于加工制品的最終使用性能退火去內應力；制造強度和塑性配合良好的半硬制品；提高彈性極限（銅合金的低溫退火硬化現象）；提高耐蝕性和組織穩定性。隨著冷變形程度增大，加工硬化，變形抗力增大，塑性降低；變形不均，導致內應力產生。（3)3)回復與再結晶退火處理的原因是，回復與再結晶退火處理的原因是，（4)4)回復與再結晶退火過程中主要機理是，回復與再結晶退火過程中主要機理是，回復、再結晶與晶粒長大4. 2 冷變形金屬在加熱退火過程中組織性能變化冷變形金屬在加熱退火過程中組織性能變化金屬冷變形所消耗的變形功大部分（9098%）以熱的形式耗散，小部分（210%）以儲能的形

3、式殘留，存在金屬內部。儲能的結構形式是晶格畸變和各種晶體缺陷（如點缺陷、位錯、亞晶界、堆垛層錯等）冷變形金屬冷變形金屬(1)纖維組織(2)變形織構(3)晶格畸變（儲能）(4)晶體缺陷（儲能）點缺陷、位錯、亞晶界、堆垛層錯等以及位錯纏結、位錯網胞等亞結構金屬材料及熱處理 4. 2 冷變形金屬在加熱退火過程中組織性能變化在加熱退火過程中組織變化在加熱退火過程中組織變化冷變形儲能使冷變形金屬的自由能提高，這是加熱過程中組織變化的驅動力。經回復、再結晶、晶粒長大等過程，完全再結晶的金屬組織和性能恢復到平衡態。不完全的可能停留在中間階段。冷變形金屬加熱時發生的基本過程如圖所示， 回 復儲能降低，能量再分

4、配， 主要是空位、位錯等運動、重布的過程再 結 晶儲能差消失，無結構、成分的改變，僅伴隨著缺陷運動與消失，是一種組織變化。晶粒長大晶粒以小吃大，即，界面能下降的過程。金屬材料及熱處理 4. 2 冷變形金屬在加熱退火過程中組織性能變化冷變形冷變形33%5803sec5804sec5808sec5803min58015min金屬材料及熱處理 4. 2 冷變形金屬在加熱退火過程中組織性能變化回回復復原原位位再再結結晶晶再再結結晶晶正正常常晶晶粒粒長長大大異常晶粒長大異常晶粒長大非均勻、不連續長大非均勻、不連續長大晶粒長大晶粒長大金屬材料及熱處理 4. 2 冷變形金屬在加熱退火過程中組織性能變化原位再

5、結晶與再結晶原位再結晶與再結晶區別：（1）小角度晶界（小于1015）與大角度晶界（2）退火織構仍與原變形織構相同原位再結晶實際上是指在一定的條件下，隨著溫度升高，時間延長，亞晶長大到相當大（如大于10m），晶體取向幾乎保持不變，并形成新的再結晶晶核。因此，原位再結晶是多邊化和胞狀亞組織形成的亞晶通過亞晶界遷移和亞晶粒合并的方式逐漸粗化后進一步長大粗化的過程。而這種亞晶進一步粗化實際上仍處于亞晶粗大化范疇，不是真正意義上的再結晶。金屬材料及熱處理 4. 2 冷變形金屬在加熱退火過程中組織性能變化金屬材料及熱處理 4. 2 冷變形金屬在加熱退火過程中組織性能變化金屬材料及熱處理 4. 2 冷變形金

6、屬在加熱退火過程中組織性能變化在加熱退火過程中性能變化在加熱退火過程中性能變化根據加熱時冷變形金屬所發生過程的本質，這類退火可分為回復退火、消除內應力退火、再 結晶退火等；而根據退火軟化程度，則可分為完全退火和不完全退火。根據退火溫度高低，則可分為低溫退火、中溫退火和高溫退火。New equiaxed and strain-free grains金屬材料及熱處理 4. 2 冷變形金屬在加熱退火過程中組織性能變化Low temperture anneal hardening4. 3 回復退火回復退火（1)1)本質本質是一低溫退火過程，包括點缺陷運動、位錯運動與重新組織分布。物理、化學性能變化明顯

7、軟化，加工硬化消失，強度下降，塑性提高，但都不明顯。（2)2)力學性能的變化力學性能的變化除了與退火溫度和時間有關外，還與材料本性（堆垛層錯能大小）有關。金屬可分三類：1層錯能低，如層錯能低，如Cu、Ni、Ag、-Fe等及其合金等及其合金點缺陷動，而位錯不變，物理、化學性能變化明顯，而力學性能基本不下降，加工硬化幾乎完全保留，甚至有的合金還有所升高（低溫退火硬化）；2層錯能中，如層錯能中，如Al、Ti、-Fe等及其合金等及其合金位錯較易重排（多邊化、或亞晶粗化），位錯密度下降，力學性能有所下降，加工硬化部分保留 ；3層錯能高，如層錯能高，如W、Mo等及其合金等及其合金位錯易重排，多邊化或亞晶粗

8、化強烈，位錯密度急劇下降，力學性能迅速下降，加工硬化基本消失 ；金屬材料及熱處理 4. 3 回復退火金屬材料及熱處理 4. 3 回復退火位錯運動需先束集，堆垛層錯能低，擴展位錯寬，難束集，難以發生亞晶形成和粗化所必需的交滑移，因此，在回復階段，Cu及其合金中僅有點缺陷變化，而位錯密度變化小，儲能釋放小，而力學性能基本不變化，但與點缺陷有關的物理、化學性能變化明顯（如電阻等）Al及其合金則可多邊化、形成亞晶、發生亞晶粗化，回復較強，力學性能有所下降W、Mo及其合金則回復更加強烈，儲能大部分釋放，形成較大的亞晶，加工硬化基本消失。（這一點對W、Mo的生產很重要， W、Mo 為BCC結構，存在一個塑

9、性-脆性轉變（溫度），再結晶退火會導致晶粒粗大，強烈提高脆化溫度，使材料不易加工，通常中間退火須采用回復退火）金屬材料及熱處理 4. 3 回復退火（3)3)低溫退火硬化現象低溫退火硬化現象在大多數Cu合金和Ni合金中易出現。如圖所示，Cu-AlCu-32%Zn現象：現象：某些合金及金屬回退（低溫退火），強度，硬度，尤其是屈服極限，彈性極限不僅不下降反而有所升高 金屬材料及熱處理 4. 3 回復退火機理：機理：說法很多，不同合金有不同說法，主要的有兩種，（1）變形材料中的可動位錯和退火時由多邊化產生的位錯壁中的可動位錯發生閉鎖;（2）退火時，雜質及合金元素原子形成的氣團（在位錯處或層錯處產生偏聚

10、，contrell氣團、鈴木氣團 ），固溶體中產生了短程有序等等，釘扎或阻礙位錯。特點：特點：（1）硬化值與合金成份有關 成份高， 高；（2）硬化值與冷變形程度有關 冷變形程度高， 高；（3）具有可逆性 冷變形軟化，再退火硬化這是一個較普遍的現象金屬材料及熱處理 4. 3 回復退火（4)4)回復退火的應用回復退火的應用作為最終熱處理 a 半硬制品生產 （軟、半硬） b 消除內應力 工廠中稱之為低溫退火，去應力退火利用低溫退火硬化效應，提高彈性極限 （Cu基彈簧）中間退火，冷變形之間的中間退火 （W、Mo等及其合金）金屬材料及熱處理 4. 3 回復退火4. 4 再結晶退火再結晶退火1)1)再結晶

11、過程再結晶過程形核長大過程位錯密度降低，儲能釋放；纖維狀組織 等軸狀晶粒結構；再結晶的晶粒與基體間的界面一般為大角度晶界（與原位再結晶不同） ；初始再結晶：位錯密度下降（10610101012cm-2）；儲能基本釋放；晶核形核長大，吞食周圍變形基體，纖維狀組織消失，等軸狀晶粒形成；聚集再結晶：主要是指晶界面積減少，界面能下降，以大吃小的晶粒長大過程。在這個過程中位錯儲能變化不太大再結晶過程從廣義上講包括回復（點缺陷，位錯重布），再結晶（形核長大），晶粒長大三個階段。但是，這里我們主要指再結晶形核到再結晶完了（初始再結晶）初始再結晶） 。回復再結晶再結晶（初始再結晶）晶粒長大 （ 聚集再結晶）金

12、屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火形核位置 原始晶界，夾雜物（界面附近）強烈變形帶（切變等）等處(變形不均勻引起變形集中處)回復與再結晶的關系 回復對再結晶的影響具有雙重性，（1）空位下降，擴散慢，能量下降，驅動力下降，阻礙再結晶；（2）多邊化也是作為再結晶的開始階段，有利于再結晶 因此，再結晶過程包括：因此，再結晶過程包括：（a）形成一些晶核（有大角度晶界包圍，且具有高度結構完整性，儲能低的區域）；（b）晶核逐漸吞食周圍變形基體的方式長大；（c）直到整個基體有新生晶粒點滿為止金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火Deformed matrixNew grains金屬材料及熱處理 4. 4

13、再結晶退火2)2)再結晶溫度及其影響因素再結晶溫度及其影響因素（1）定義（測定T再時，建立一個統一的標準）T再不是一個物理常量（合金成分一定時，T再還與工藝過程參數有關），因此，涉及定義問題。 退火時間60分鐘，再結晶體積達95的溫度退火時間60分鐘 ，再結晶晶粒開始出現的溫度（習慣）再結晶門檻溫度，變形程度在6070以上，退火12小時（工業生產常用時間）的最低開始再結晶溫度（有時需7080，總之，是要大變形，通常用來表征金屬再結晶溫度（實際上為的最小值）再結晶過程與原子的擴散能力有關，而原子的擴散能力與所在溫度和熔點之差有關。因此，再結晶溫度與熔點之間有一定關系（它沒有嚴格數學物理推導），蘇

14、聯人博奇瓦爾總結了一個經驗公式： 對于工業純金屬 T再 （0.3-0.4）Tm (熔點，k) 特別純金屬 T再 （0.25-0.3）Tm 單相合金 T再 0.6 Tm 金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火（2）再結晶溫度的意義合理制定回復與再結晶退火工藝制度的主要依據合理制定熱變形工藝的主要依據（冷變形、溫變形與熱變形）耐熱性好壞的判斷依據之一（3）影響因素冷變形程度如圖所示，因此，通常測定再結晶溫度時需要給定（ 6070以上）金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火加熱時間t如圖所示，因此，通常測定再結晶溫度時需要給定t（12h） 加熱速度 過快再結晶來不及，再結晶溫度有提高的趨勢過慢發生回

15、復，儲能降低，再結晶溫度有提高的趨勢。 原始晶粒尺寸d0 原始晶粒小，則變形儲能高，T再 下降 金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火合金成分 低濃度時，少量濃度元素或雜質總使T再 急劇上升，原因在于少量元素或雜質與位錯、層錯結成氣團（contrell、鈴木等）阻礙位錯遷移，因而阻礙形核，濃度進一步提高，位錯等處逐漸處于飽和，T再上升平緩。II較高濃度，濃度升高，T再 下降，原因在于, (a)濃度使層錯能下降，擴散位錯加寬，回復過程儲能釋放少，使再結晶驅動力增加；(b)熔點下降，原子間結合能降低，有利于自擴散及界面遷移。III 過渡到兩相區，則T再 上升，這是第二相的作用。通常，分布好（細、多

16、而散），T再 上升；而分布不好（粗、少而集中），T再 下降因此，在比較不同合金T再 時，必須要考慮以上條件是否相同，當然，真正起主導影響的還是合金本質（成分） 金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火3)3)再結晶晶粒大小及其影響因素再結晶晶粒大小及其影響因素（1）起始晶粒度與實際晶粒度初次再結晶晶粒長大（再結晶過程完成后，如繼續保溫，一部分晶粒的界將向另一部分晶內遷移，以大吃小，最后獲得相對均勻但較大的晶粒，又稱聚集再結晶） 也可能發生二次再結晶，形成特別粗大晶粒。理想情況理想情況起始晶粒度初次再結晶剛剛終了時的尺寸，均勻等軸狀晶粒。實際情況實際情況 無法準確掌握再結晶剛好完成的時刻；再結晶開

17、始的時間不盡相同，再結晶晶粒相互接觸也不同步，再結晶與晶粒長大是有交替的，有時也會同時有二次再結晶發生；因此，起始晶粒度難以把握，難以控制。我們通常指的再結晶粒度實實際上為退火后已經一定長大的實際晶粒度。然而，晶粒度以及其均勻性是再結晶后的主要組織特征，直接影響材料的工藝性能、使用性能以及制品表面質量。再結晶退火時，需控制再結晶晶粒（實際晶粒大小），因此，研究其控制因素有重要意義。金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火（2）影響再結晶晶粒大小的因素 總的來講，晶粒尺寸與N/Gn （形核率/晶核生長速率）、 Gg（晶粒長大速率）有關。因此,凡影響N/Gn及Gg的因素均影響晶粒大小。然而， N/G

18、n只決定了起始晶粒度，起始晶粒度=K(N/Gn)1/4 ，若N大而Gn小，則起始晶粒小。實際上，更多場合起決定作用的還是晶粒長大（Gg） 。預變形量（變形程度）呈如圖所示規律 ，存在臨界變形程度（c1-15%，與退火溫度、變形溫度、純度或合金成分等有關）金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火僅多邊化變形不均勻，局部驅動再結晶abcdefcab變形小，儲能低，不足以驅動再結晶，僅回復（多邊化）；bc變形不均勻，僅局部區域（個別晶粒變形較大）驅動再結晶， N小， N/Gn小，故晶粒極粗大；cdN增大， N/Gn增大，故晶粒細化；de晶粒穩定ef變形強烈不均勻，再結晶開始時間各異，晶粒大小不均。金屬

19、材料及熱處理 4. 4 再結晶退火退火溫度與退火時間在給定時間t退火后，T退 升，孕變短， 即晶粒長大時間（t 孕）增長，故實際晶粒度增大；大多數情況，T退上升 粗化，雖N上升，但Gn上升，尤其是Gg上升 ；退火時間t延長，再結晶晶粒粗化，但溫度一定隨t上升，再結晶晶粒大小達到一定值后穩定。變形溫度（溫度高，需變形量大，以獲細晶）變形溫度高，臨界變形程度增大，由于變形過程中發生動態回復，儲能下降，因此，欲獲細晶，變形溫度高，則需大變形。T1T2金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火退火加熱速度加熱速度上升，細化 原因： （a）再結晶來不及，回復不充分，儲能下降，驅動力與慢速的相比， N大， 細

20、化；（b）提高實際開始再結晶溫度，N提高， 細化；（c）第二相來不及溶解，阻止晶粒長大， Gg小。金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火第二相質點分布分布合理（細、多而散） ，細化；不合理（粗、少而集中） ，異常長大，粗。成分不均勻偏析晶粒不均勻，粗化。 所謂控制再結晶過程，即是控制上述影響因素，達到調整再結晶溫度和再結晶晶粒大小的目的。合金成分通常，隨合金元素和雜質含量上升，再結晶晶粒細化原因在于，儲能提高N上升, 而晶界遷移阻力增大，Gn下降，Gg下降 ） 原始晶粒尺寸界面多，形核率高，原始晶粒尺寸小則亦再結晶晶粒小。 金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火4)4)二次再結晶二次再結晶實際

21、是一個晶粒的長大過程，驅動力也是界面能（降低）。與正常晶粒長大，二次再結晶是在某些特別條件下（如第二相質點突然熔解，聚集而推動了對晶粒的釘軋作用或再結晶后有明顯的擇優取向），個別晶粒擺脫束縛，迅速長大，吞食周圍小晶粒，造成材料晶粒粗大，不均勻，因此，韌性，強度，塑性明顯下降，要盡量防止。金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火5)5)退火織構退火織構（1）織構織構簡而言之，織構就是擇優取向例如：冷軋時，材料晶粒除了發生延伸，壓縮，碎破等變形外，晶粒不冷變形，會發生一定的轉動變形織構同樣的道理，退火時發生回復再結晶，晶粒長大時，晶粒取向也會發生變化，晶粒也有可

22、能保持擇優取向的現象。退火織構金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火（2）分類通常，回復織構與變形織構是相同的（晶界沒有明顯變化）回復階段只是點缺陷運動，位錯重排，最多就是形成粗大亞晶（原位再結晶）再結晶（二次再結晶）與變形織構可能相同，也可能不同 （也就是說二者之間沒有明顯的繼承關系） ，不過，總的一點，退火后變形織構消失而不發生退火織構的現象，是很少見的織構變形織構退火織構回復織構再結晶織構二次再結晶織構金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火（3）形成機理定向形核理論認為退火織構產生于形核階段，只有取向有利的亞晶才能長大而發展成為晶粒，以致于長大后成為位向基本一致的再結晶晶粒，可以解釋為什

23、么會保持或部分保持變形織構，但不能說明織構類型的變化定向長大理論認為任何取向的亞晶均可能發展成晶粒，只是有取向有利的才能獲得最大的長大速度，而不利的方向在長大過程中被消失淘汰（有點象生物中的生存斗爭，適者生存）可以解釋織構變化的規律性 認為、 都只能各自從一個角度解釋織構問題，目前通常是把二者結合起來 金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火（4）應用與危害1）硅鋼片由于硅鋼片通常（001）方向有高的導磁率，可以減小磁損，提高效率，因此可以利用變形加退火來控制織構的產生獲得110 001以使材料有高的導磁率2）易拉罐板材沖壓沖壓時通常希望變形均勻的獲得漂亮的罐，但如有織構存在，會造成材料的各向異

24、性，引起材料變形不均，從而出現所謂的制耳，須切之，增加工序，增大廢料，不利。因此，織構是有利有弊的，是需要控制的，但控制困難，因為影響因素太多，這是一門專門的學問。金屬材料及熱處理 4. 4 再結晶退火2022-2-14中南大學材料科學與工程學院374. 5 回復與再結晶工藝與規程回復與再結晶工藝與規程（1）退火分類退火分類回復退火，再結晶退火不完全再結晶退火， 完全再結晶退火 （獲得半硬品） （獲得軟態產品）然而，生產中很少這樣從退火過程中組織變化的實質來分類，僅視溫度不同來分：高溫退火（完全軟化）低溫退火（消除應力，獲得半硬品）中溫退火（獲得半硬品）金屬材料及熱處理 4. 5 回復與再結晶工藝與規程（2）工藝制度選擇加熱溫度和保溫時間的選擇，通常根據技術條件所需性能（退火目的）和合金本性來選擇。不涉及到退火本質。 退火溫度與合金本質有關a 、純金屬或單機