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文檔簡介
1、.聚羧酸系水泥減水劑的工藝流程方案方案一:1. 1 工藝流程1. 2 反應(yīng)方程式第一步,馬來酸酐(MA)與聚乙二醇(PEG)酯化。第二步,馬來酸聚乙二醇酯大分子單體與甲基丙烯酸( MAA) 、2 -丙烯酰胺基 - 2 -甲基丙烯磺酸鈉(AMPS)共聚。.1. 3 合成方法先以一定側(cè)鏈長度的聚乙二醇跟過量的馬來酸酐在通氮條件下反應(yīng)生成混合單體(PA)n,400,1 000,如用分子量為2 0006 000的聚乙二醇時(shí),其聚合度(通常稱為鏈長n),生分別為 9、 23、 45、 136成的混合單體分別記為PA9, PA23, PA45, PA136。 合成減水劑時(shí),按照分子設(shè)計(jì)的要求配合各種單體的
2、比例,分步加入反應(yīng)瓶中,加入溶劑,用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)瓶內(nèi)的空氣,并在氮?dú)獗Wo(hù)下升溫到90 ,同時(shí)滴加含有引發(fā)劑的溶液和其他共聚單體組分1 h ,攪拌下進(jìn)行聚合反應(yīng)45 h 。聚合反應(yīng)后得到均勻透明共聚羧酸溶液。用稀堿溶液調(diào)整pH 值到 78,并調(diào)配溶液含固量在20%左右。產(chǎn)品性能參照GB 8077 - 97混凝土外加劑勻質(zhì)試驗(yàn)方法中的水泥凈漿流動(dòng)性表示。方案二:1.1 原材料丙烯酸( AA )、甲基丙烯磺酸鈉( MAS )、過硫酸銨.( APS )均為市售化學(xué)試劑;聚氧乙烯基烯丙酯大單體,自制,其聚合度分別約為 9、 23 、 35 ;水泥, P.O42.5R ,重慶騰輝江津水泥廠產(chǎn)。1.2 聚羧
3、酸減水劑的合成方法將丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉、過硫酸銨、聚氧乙烯基烯丙酯大單體分別用去離子水配成濃度為20% 的水溶液。在裝有攪拌器、回流冷凝管 及溫度計(jì)的三頸燒瓶中分批滴加單體及引發(fā)劑,滴加完畢后在75 下保溫反應(yīng)一定時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后,用濃度為20% 的 NaOH 水溶液調(diào)節(jié)PH 值至 78,得到濃度約為20% 的黃色或紅棕色聚羧酸減水劑。方案三:11 合成實(shí)驗(yàn)原料甲基丙烯酸 (MAA):工業(yè)級(jí),北京東方化工廠;甲基丙烯酸聚 L- 醇單甲醚酯 (MAAMPEA400、800、1200) :自制;2 一丙烯酰胺一 2 一甲基丙磺酸 (AMPs),工業(yè)級(jí),進(jìn)口;其它助劑:分析純,上海化學(xué)試劑有限公
4、司。12 實(shí)驗(yàn)方法 1 2 1 共聚物減水劑的合成向 80的水溶液中一邊滴加引發(fā)劑,一邊滴加大分子單體 MAAMPEA、MAA與 AMPS的混合物,經(jīng)自由基聚合得到高分子共聚物, 中和 pH 值至 7 8,得到一定濃度 (20 固含量 ) 的聚羧酸減水劑KH。方案四:1 實(shí)驗(yàn) 1 1 原料聚乙二醇 600(PEG6()0) 、工業(yè)級(jí)、廣州豐天化工廠,馬來酸酐 (MA)、工業(yè)級(jí)、石家莊白龍化工廠,丙烯酸 (AA) 、工業(yè)級(jí)、.北京東方化工廠。過硫酸銨(PSAM) 、 AR、上海愛建試劑廠,對(duì)苯二酚( 阻聚劑 ) 、 AR、北京市北郊化工廠,氫氧化鈉、AR、上海愛建試劑廠。水泥凈漿流動(dòng)度實(shí)驗(yàn)所用水
5、泥為獅頭32 5 級(jí) 礦渣硅酸鹽水泥。1 2 主要儀器電熱恒溫水浴鍋;磁力電動(dòng)攪拌裝置;真空循環(huán)水泵;三頸燒瓶;四頸燒瓶;冷凝管;溫度計(jì);通氮管:滴液漏斗13 實(shí)驗(yàn)裝置減水劑的合成分成兩步進(jìn)行。先酯化再共聚,酯化反應(yīng)采用直接空氣浴加熱法,由溫度計(jì)、攪拌器和除水裝置及三頸燒瓶構(gòu)成。共聚反應(yīng)采用水浴加熱法,由溫度計(jì)、通氮管、攪拌器和滴液漏斗及四頸燒瓶構(gòu)成。1 4 實(shí)驗(yàn)過程 1 41 馬來酸聚乙二醇單酯的制鐘在裝有攪拌器、冷凝管和溫度計(jì)的三頸燒瓶中,加人一定配比的聚乙二醇(PEG)和馬來酸酐 (MA) ,加熱至 90反應(yīng) 2 h ,反應(yīng)結(jié)束后,真空除去水和少量雜質(zhì),得到馬來酸聚乙二醇單酯。1 4 2 聚羧酸系減水劑的制糾在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的四頸燒瓶中加入一定量的丙烯酸(AA) 及前面制備的馬來酸聚乙二醇單酯等,在過硫酸銨做引發(fā)劑80下水浴
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