1、原子熒光法復習題一、 填空：1.原子熒光分析中，熒光類型有 、 、 、熱助線熒光和敏化原子熒光等。答案：共振熒光、直躍線熒光、階躍線熒光2.原子熒光光譜儀中，目前有 和 兩類儀器。答案：色散系統、非色散系統3.七十年代末，由于 、 及各種高效原子化器的使用，AFS技術得到了較大發展。答案：高強度空心陰極燈、激光器4.熒光猝滅的程度與 及 有關。答案：被測元素、猝滅劑的種類5.在原子熒光分析中，原子濃度較高時容易發生 ，它可使熒光信號變化和熒光譜線 ，從而 峰值強度。答案：自吸、變寬、減少6. 在原子熒光分析中，無論是連續光源或者線光源，光源強度越高，其測量線性工作范圍 。答案：越寬7.原子熒光

2、光譜儀的檢測部分主要包括 、 以及放大系統和輸出裝置。答案：分光系統、光電轉換裝置8. 在原子熒光分析中，石英原子化器爐溫過高會使 降低、 增高，但較高的爐溫又有利于消除 干擾，所以應根據實際情況確定原子化溫度。答案：靈敏度、噪聲、氣相9. 在原子熒光分析中，測定靈敏度隨觀測高度增加而 ，觀測高度太低時，會增加 ，觀測高度太高時，會使 和 下降。答案：降低、噪聲、靈敏度、精度10.原子熒光光譜儀中，以 供電的空心陰極燈，可以使 增強幾十至幾百倍。答案：脈沖、譜線11. 在原子熒光分析的實際工作中，會出現空白 大于樣品強度的情況，這是因為空白溶液中不存在 的原因。答案：熒光、干擾12. 在原子熒

3、光分析中，樣品分析時，標準溶液的 應和樣品完全一致，同時必須做 。答案：介質、空白13. 在原子熒光分析中，當光電倍增管的負高壓增加時， 和 水平同時增加，當靈敏度可以滿足要求時，應盡量采用 的負高壓。答案：信號、噪聲、較低14. 原子熒光光譜儀一般由四部分組成： 、 、 和 。答案：光源（激發光源）、原子化器、光學系統（單色儀）、檢測器15.石英原子化器的外屏蔽氣是用以防止周圍的 進入 ，產生 ，以保證較高及穩定的 。答案：空氣、火焰、熒光猝滅、熒光效率16.AFS儀器的光源中，微波源入射功率直接影響測定結果的 和 也影響 的使用壽命。答案：精確度、準確度、無極放電燈17. 在原子熒光中，色

4、散系統指用 分光，非散系統不分光，它采用 直接檢測熒光。答案：單色器、日盲管18. 在原子熒光分析中，硼氫化物酸體系與金屬酸體系相比，優越性主要表現在 、 、 、 以及適用的元素數目等諸多方面。 答案：還原能力、反應速度、自動化操作、干擾程度19. 在原子熒光分析中，判斷氣象和液相干擾的方法主要有： 和 。答案：同位素時蹤法、雙發生器法20.非色散體系沒有單色器，為了防止實驗室光線的影響，必須采用工作波段為 至 的日盲倍增管。答案：160nm、320nm21.原子熒光分析是一種痕量分析方法，其線性范圍一般在 濃度區間，過高的分析濃度將嚴重影響到工作曲線的彎曲。答案：0.001-1.0ng/ml

5、22.原子熒光與原子吸收對原子化器的共同要求是高效的 和 ，區別在于原子熒光要求更高的 和有效的 。答案：霧化、原子化效率、溫度、激發作用二、 判斷：1. 測定水中砷時，在加酸消解破壞有機物的過程中，溶液如變黑產生正干擾。答案：錯2. 在新分析方法中，測砷水樣采集后，用硫酸將樣品酸化至pH2。答案：錯3. 在消解處理水樣后加入硫脲，可把砷還原成三價。答案：對4. 共振熒光譜線為原子熒光法分析的分析譜線。答案：錯5. 某元素的熒光光譜可包括具有不同波長的數條譜線。答案：對6. 在任何元素的熒光光譜中，共振熒光譜線是最靈敏的譜線。答案：錯7. 當靈敏度可以滿足要求時應盡可能采用較低的高壓。答案：對

6、8. 原子吸收光譜儀使用的空心陰極燈也可以用于原子熒光光譜儀。答案：錯9. 原子熒光光譜儀的光電倍增管對可見光無反應，因此可以把儀器安裝在日光直射或光亮處。答案：錯10. 在原子熒光分析中，如果輻射波長大于光源波長稱為stoke效應,小于光源波長稱為反stoke效應。答案：對11. 原子熒光光譜分析中，熒光輻射強度與試樣含量成線性關系。答案：錯12.在一定范圍內，熒光分析靈敏度與激發光源強度成正比。答案：對13.同種元素銳線光源有利于共振熒光的激發。答案：對三、 名詞解釋：1.共振原子熒光指氣態基態原子吸收共振輻射后再發射與吸收共振線波長相同的光。2.熒光猝滅處于激發態的原子，在原子化器中與其

7、它原子或電子發生非彈性碰撞而喪失其能量，熒光將減弱或完全不產生的現象。3.直躍線熒光指激發態原子直接躍遷至高于基態的電子能級時所發射的熒光，其特征是熒光線的波長比所吸收的輻射的波長長，也稱斯托克斯熒光。4.階躍線熒光指激發態原子先以非輻射形式去活化方式回到較低的激發態，再以輻射形式去活化回到基態而發射熒光。5.熱助線熒光是受光照射激發后的原子，通過某一非輻射過程吸收能量而激發到更高的能態，這種增強激發一般是由于激發態原子與火焰中具有一定能量的粒子碰撞而引起的，當原子直接從激發態返回到基態或較低能級時，都可能產生熒光，這時的熒光稱熱助熒光。6.敏化原子熒光當某一原子吸收光輻射能受激后，該原子通過

8、碰撞將其部分或全部能量轉移至另一不同元素的原子，使該元素的原子受激，當其返回較低能級或激態時而發射熒光。7.熒光量子效率是指單位時間發射的熒光能量與單位時間吸收的能量的比值。8化物發生進樣方法利用某些能產生初生態的還原劑或者化學反應，與樣品溶液中的分析元素形成為揮發性共價氫化物，借助載氣流將其導入原子光譜分析系統進行測量的方式。四、 問答題：1. 簡述原子熒光光譜法的基本原理。答案：原子熒光光譜法是基于物質基態原子吸收輻射光后，本身被激發成激發態原子，不穩定，而以熒光形式放出多余的能量，根據產生特征熒光的強度進行分析的方法。2. 激發光源為原子光譜儀的主要組成部分，試述理想的、適合原子熒光光譜

9、法的激發光源應具備的條件。答案：一個理想適合的激發光源應當具有下列條件：（1）強度高，無自吸（2）穩定性好，噪聲小（3）輻射光譜重復性好（4）適用于大多數元素（5）操作容易，不需復雜的電源（6）價格便宜（7）壽命長（8）發射的譜線要足夠純3. 原子化器為原子光譜儀的主要組成部分，試述理想的、適合原子熒光光譜法的原子化器應具有的特點。答案：一個理想的適用于原子熒光光普法的原子化器應具備下列特點：（1）高原子化效率（2）沒有物理或化學干擾（3）可在測量波長處具有較低的背景發射（4）穩定性好（5）為獲得最大的熒光量子效率，不應含有高濃度的猝滅劑（6）在光路原子有較長的壽命4. 簡述氫化物發生原子熒光

10、光譜法的基本原理，并用化學方程式表示。E-m答案：將分析元素轉化為在室溫下為氣態的氫化物，將生成的氫化物引入石英爐中，并在次被原子化，受光源的光能激發，原子處于基態的外層電子躍遷到較高能級，并在回到較低能級的過程中輻射處原子熒光，熒光的強度與原子的濃度成正比。NaBH4+3H2O+HCl H3BO3+NaCl+8H EHn+H2 (過剩)E為可形成氫化物元素，m可以等于或不等于n。5. 試述氫化物發生原子熒光光譜法的主要干擾有哪些，如何消除？答案：氫化物發生原子熒光光譜法的干擾主要為液相干擾和氣相干擾，液相干擾來自Cu,Ni,Co等貴金屬元素，克服干擾的一般方法為：（1）調高反應酸度（2）加入

11、掩蔽劑（3）加入鐵鹽（Fe3+）（4）用段續流動和流動注射法來發生氫化物（5）分離。氣相干擾的消除方法有：（1）阻止干擾元素生成氣態化合物（2）如果已經發生則應在傳輸過程中加以吸收（3）提高石英爐溫度6. 更換元素燈后，調節光路的原則有哪些？答案：（1）要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方。（2）要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點在一個水平面上。7. 氫化物發生進樣原子熒光光譜法的主要優點有哪些？答案：（1）分析元素能夠于可能引起干擾的基體分離，消除光譜干擾。（2）于溶液直接噴霧進樣相比，氫化物法能夠將待測元素充分富集，進樣效率近乎100。（3）連續氫化物裝置易于實現自動化。

12、（4）不同價態的元素氫化物發生實現的條件不同，可進行價態分析。8. 與原子吸收、原子發射技術相比，原子熒光光譜分析具有哪些優點？答案：（1）譜線簡單：僅需分光本領一般的分光光度計，甚至可以用濾光片等進行簡單分光年或用日盲光電倍增管直接測量（2）靈敏度高，檢出限低（3）適合于多元素同時分析9. 氫化物發生與AFS的結合，使原子熒光技術更多的運用于實際，試述主要原因。答案：氫化物可以在氬氫焰中得到很好的原子化，而氬氫焰本身又具有很高的原子化效率以及較低的背景，這些因素的結合使得采用簡單的儀器裝置即可得到很好的檢出限。10. 試述熒光光譜分析中，熒光猝火的主要類型。答案：主要有六種類型：（1）與自由

13、原子碰撞（2）與分子碰撞（3）與電子碰撞（4）與自由原子碰撞，形成不同的激發態（5）與分子碰撞，形成不同的激發態（6）化學猝火反應11. 在實際情況中，熒光強度與濃度之間的工作曲線比較復雜，試述熒光強度與濃度成線性關系的理想工作體系。答案：（1）原子只吸收某一頻率的光能，并在被激發至特定的能級后放出熒光（2）整個熒光池處于可被檢測器觀察到的立體角之內，也即熒光池不存在可吸收入射光而不為檢測器所觀察到的區域（3）產生的熒光不會在熒光池中被吸收12. 適合原子熒光光譜分析的原子化器有哪些？ 答案：火焰原子化器、電熱原子化器、固體樣品原子化器、氫化物原子化器13. 試述氫化物發生進樣方法的主要優點。

14、答案：優點主要有四：（1）分析元素能夠與可能引起干擾的樣品基本分離，消除光譜干擾（2）與溶液直接噴霧進樣相比，氫化物法能將待測元素充分預富集，進樣效率近乎100（3）連續氫化物發生裝置宜于實現自動化（4）不同價態的元素氫化物發生實現的條件不同，可進行價態分析14. 試述硼氫化物形成的兩個決定因素。答案：（1）被測元素與氫化合的速度（2）硼氫化鈉在酸性溶液中的分解速度15.原子熒光分析具有哪些優缺點？答案：優點：（1）譜線簡單，干擾少（2）某些元素靈敏度優于AAS與AFS（3）儀器簡單價廉，有時可用非色散儀器（4）方法精確度類似于AAS，優于AES（5）關于消除干擾，基本改進劑，以及其它聯用技術

15、如氫化法、流動注射等AFS也適用缺點：（1）有些元素靈敏度差和線性范圍窄（2）熒光弱，雜散光影響大（3）應用元素范圍很有限五、 思考題：1. 簡析原子熒光色散與非色散系統的優缺點。答案：色散系統的優點：（1）廣泛的波長范圍（2）分離散射光的能力強（3）靈活性較大，轉動光柵即可選擇分析元素（4）可以采用靈敏的寬波長范圍的光電倍增管。色散系統的缺點：（1）價格高（2）必須調整波長（30可能有波長漂移（4）與非色散相比接收熒光的立體交角小。非色散系統的優點（1）儀器簡單而且便宜（2）不存在波長飄移（3）較好的檢出極限。非色散系統的缺點（1）需用日盲倍增管（2）較易受到散射干擾（3）較易受到光譜干擾（4）對光源的純度有較高要求2. 試比較原子熒光分析與原子吸收分析的異同。答案：AFS和AAS的共同點：（1）需要將分析試樣有效地原子化；（2）選擇合適的光源，使分析樣基態