四川大學(xué)10年材料分析檢測方法期末試題(共7頁)_第1頁
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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上四川大學(xué)材料分析檢測方法期末試題一、基本概念題(共10題,每題5分)1X射線的本質(zhì)是什么?是誰首先發(fā)現(xiàn)了X射線,誰揭示了X射線的本質(zhì)?答:X射線的本質(zhì)是一種橫電磁波?倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線,勞厄揭示了X射線的本質(zhì)?2下列哪些晶面屬于11晶帶?(1)、(1)、(231)、(211)、(101)、(01)、(13),(0),(12),(12),(01),(212),為什么?答:(0)(1)、(211)、(12)、(01)、(01)晶面屬于11晶帶,因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0。3多重性因子的物理意義是什么某立方晶系晶體,其100的多重性因子是多少?如該晶體轉(zhuǎn)變

2、為四方晶系,這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化?為什么?答:多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體,其100的多重性因子是6?如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?;這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱性不同而改變。4在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力?它們的衍射譜有什么特點(diǎn)?答:在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力,它們是:第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬化。第三類應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)

3、力。它能使衍射線減弱。5透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答:四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。6透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答:主要有三種光闌:聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度;減小孔徑角,從而減小像差;進(jìn)行暗場成像。選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。7什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?答:消光距離:由于透射波和衍射波

4、強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果,使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩,此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長。8倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何? 畫出fcc和bcc晶體的倒易點(diǎn)陣,并標(biāo)出基本矢量a*, b*, c*。答:倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。二、綜合及分析題(共5題,每題10分)1決定X射線強(qiáng)度的關(guān)系式是,試說明式中各參數(shù)的物理意義?答:I0為入射X射線的強(qiáng)度; 為入射X射線的波長R 為試樣到觀測點(diǎn)之間的距離;V 為被照射晶體的體積Vc 為單位晶胞體積P 為多重性因子,表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子;F 為結(jié)構(gòu)因子,反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類

5、和個(gè)數(shù)對(duì)晶面的影響因子;() 為角因子,反映樣品中參與衍射的晶粒大小,晶粒數(shù)目和衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響;A() 為吸收因子,圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)l和試樣圓柱體的半徑有關(guān);平板狀試樣吸收因子與有關(guān),而與角無關(guān)。表示溫度因子。2比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)?答:外標(biāo)法就是待測物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定,并作曲線圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析,尤其是同質(zhì)多相(同素異構(gòu)體)混合物的定量分析。內(nèi)標(biāo)法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析,其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大

6、的特點(diǎn)是通過加入內(nèi)標(biāo)來消除基體效應(yīng)的影響,它的原理簡單,容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線,在實(shí)踐起來有一定的困難。K值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。K值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo),人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線,而是選用剛玉Al2O3作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并在JCPDS卡片中,進(jìn)行參比強(qiáng)度比較,K值法是一種較常用的定量分析方法。直接比較法通過將待測相與試樣中存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)行對(duì)比,求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線,也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它適合于金屬樣品的定量測量。以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強(qiáng)度問題。Rietveld全譜擬合定量分析方法。通過計(jì)算機(jī)對(duì)試樣圖譜每個(gè)衍射峰

7、的形狀和寬度,進(jìn)行函數(shù)模擬。全譜擬合定量分析方法,可避免擇優(yōu)取向,獲得高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜,是目前X射線衍射定量分析精度最高的方法。不足之處是:必須配有相應(yīng)軟件的衍射儀。3請導(dǎo)出電子衍射的基本公式,解釋其物理意義,并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系? 解釋為何對(duì)稱入射(B/uvw)時(shí),即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛瓦爾德球面上,也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)? 答:(1)由以下的電子衍射圖可見 2很小,一般為120 ()由 代入上式 即 , L為相機(jī)裘度 這就是電子衍射的基本公式。令 一定義為電子衍射相機(jī)常數(shù) (2)、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍,反射球面十分接近一個(gè)平

8、面,且衍射角度非常小 <10,這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上,產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此,電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。(3)這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸,因而,它的倒易點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn),而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展,擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。4單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法?圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣,請以嘗試校核法為例,說明進(jìn)行該電子衍射花樣標(biāo)定的過程與步驟。圖1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答:一般,主要有以下幾種方法:1)當(dāng)已知晶體結(jié)構(gòu)時(shí),有根據(jù)面間距和面夾角的

9、嘗試校核法;根據(jù)衍射斑點(diǎn)的矢徑比值或N值序列的R2比值法2) 未知晶體結(jié)構(gòu)時(shí),可根據(jù)系列衍射斑點(diǎn)計(jì)算的面間距來查JCPDS(PDF)卡片的方法。3)標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法4)根據(jù)衍射斑點(diǎn)特征平行四邊形的查表方法過程與步驟:(1) 測量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離R1,R2,R3,R4 (見圖)(2) 根據(jù)衍射基本公式求出相應(yīng)的晶面間距d1,d2,d3,d4 (3) 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的,某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距,故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl,即由d1查出h1k1l1,由d2查出h2k2l2,依次類推。(4) 測定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角。(5) 決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。若R1最短,則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)為h1k1l1面族中的一個(gè)。對(duì)于h、k、l三個(gè)指數(shù)中有兩個(gè)相等的晶面族(例如112),就有24種標(biāo)法;兩個(gè)指數(shù)相等、另一指數(shù)為0的晶面族(例如110)有12種標(biāo)法;三個(gè)指數(shù)相等的晶面族(如111)有8種標(biāo)法;兩個(gè)指數(shù)為0的晶面族有6種標(biāo)法,因此,第一個(gè)指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。(6) 決定第二個(gè)斑點(diǎn)

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