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文檔簡介

1、蘭碳成品質量標準GB 1997 焦炭試樣的采取和制備GB 6707 焦化產品測定方法通則GB 9977 焦化產品術語 GB/T 1996 冶金焦炭目錄1.主題內容與適用范圍2.引用標準3.蘭碳成品檢驗項目控制指標4.采樣方法5.采樣頻率6.測定方法6.1蘭炭水分測定方法提要儀器設備試驗的采取和制備試驗步驟試驗結果的計算精密度6.2蘭炭灰分的測定方法方法提要儀器設備試樣的稱取和制備試樣步驟試驗結果的計算允許差(精密度)6.3蘭炭揮發份測定方法、方法提要儀器設備試驗步驟試驗結果的計算精密度6.4蘭炭固定碳的測定方法蘭碳成品質量標準1主題內容與適用范圍本標準規定了測定蘭碳的全水、水分、灰分、揮發分、

2、固定碳的方法提要、試驗儀器和設備、試驗步驟、試驗結果的計算及精密度。本標準適用于電石生產用炭素材料測定。2引用用標準GB 1997 焦炭試樣的采取和制備GB 6707 焦化產品測定方法通則GB 9977 焦化產品術語 GB/T 1996-94 冶金焦炭3蘭碳成品檢驗項目控制指標:3.1 蘭碳成品檢驗項目控制指標如表1所示:表1檢驗項目控制指標全水%14-18灰分%8揮發份%5-7固定碳%824采樣方法蘭碳料堆各粒度取樣5采樣頻率蘭碳成品檢驗項目檢測頻率如表2所示: 表2檢驗項目測定頻率全水%2次/班灰分%2次/班揮發份%2次/班固定碳%2次/班6測定方法6.1焦炭水分測定 方法提要稱取一定質量

3、的炭素材料試樣,置于干燥箱中,在一定溫度下,干燥至質量恒定,以炭素材料試樣的質量損失計算水分的百分含量。儀器設備.1干燥箱:帶有自動控溫裝置.2淺盤:由鍍鋅板制成,300×200×20.3玻璃稱量瓶:40,h25,并有嚴密的磨口蓋。.4分析天平:感量0.0001g試樣的采取和制備試樣的采取和制備按GB 1997 規定進行試驗步驟.1全水分(Mt)的測定6.1.500g(稱準至1g),鋪平。.1.2將裝有試樣的淺盤置于170180的干燥箱中,1h后取出,冷卻5min,稱量。.1.3進行檢查性干燥,每次10min,直至質量相差在1g內為止,計算時取最后一次的質量.2分析水分(M

4、ad)的測定.2.1用預先干燥至質量恒定并已稱量過的玻璃稱量瓶迅速稱取,粒度小于0.2處理過的試樣1±0.05g,準確至0.0002g,攤平。.2.2將盛有試樣的稱量瓶開蓋置于105110干燥箱中,干燥1h,取出后立即蓋上蓋,放入干燥器中,冷卻至室溫約20min,稱量。.2.3進行干燥性檢查,每次15min,直至連續兩次質量差在0.001g內為止,計算時取最后一次的質量。若有增重則取增重前一次的質量為計算依據。.試驗結果的計算.1全水分(Mt)按下式計算:式中:m干燥前試樣質量,g;m1干燥后試樣質量,g。.2分析試樣水分(Mad)按下式計算:式中:m干燥前試樣質量,g;m1干燥后試

5、樣質量,g。精密度重復性V,不得超過下表的規定值項目MadMt(全水分)范圍5.05.010.010.0允許差0.20.40.60.86.2焦炭灰分的測定方法方法提要稱取一定質量的炭素試樣,于815溫度下灰化,以其殘留物的質量占試樣質量的百分數作為灰分含量。儀器設備.1箱型高溫爐:帶有控制和測量溫度的裝置,能保持815±10;.2灰皿:瓷質a上60 b上25a下50 b下22 h 1652.3灰皿夾:由耐熱絲制成,也可使用坩鍋鉗。試樣的稱取和制備試樣的稱取和制備按GB 規定進行試樣步驟方法1:使用帶煙囪的箱式高溫爐(仲裁法).1用預先于815±10灼燒至質量恒重的灰皿,稱取

6、粒度小于0.2,并攪拌均勻的試樣1±0.05g,稱準至0.0002g,并使試樣鋪平。.2將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10的箱型高溫爐爐門口,在10min內逐漸將其移入爐膛恒溫區,關上爐門,并使其留有約15的縫隙,同時打開爐門的小孔和爐后煙囪,于815±10下,灼燒1h。若不帶煙囪的高溫爐則需灼燒2h。其他相同.3. 1h后用灰皿夾或坩堝鉗從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻約5min , 移入干燥器中卻至室溫(約20min),稱量。.4進行檢查性灼燒,每次15min,至到連續兩次質量差在0.001g內為止,計算時取最后一次的質量。若有增重則取增重前一次的質量為計算

7、依據。方法2:(時間較短)用預先于815±10灼燒至質量恒重的灰皿稱取粒度小于0.2,并攪拌均勻的試樣0.5±0.05g,稱準至0.0002g,并使試樣鋪平。將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10的箱式高溫爐爐門口,在10min內逐漸將其移入爐膛恒溫區,關上爐門,并使其留有約15的間隙,同時打開爐門上通氣小孔和爐后煙囪,于815±10下,灼燒30min。若不帶煙囪的高溫爐則需灼燒1h。其他相同。30min后的操作與“方法1”相同。計算式也都相同。試驗結果的計算.1分析試樣的灰分(Aad)的計算:式中:m表示試樣質量,g;m1表示灰皿中殘留物的質量,g。

8、.2干燥試樣的灰分(Ad)的計算:式中:Aad表示分析試樣的灰分含量;Mad表示分析試樣的水分含量。.3試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值(即平行樣)說明:每次測定灰分時,應先進行水分的測定,水分樣與灰分測定試樣應同時采取。允許差(精密度):重復性r: 0.2 再現性R:0.36.3焦炭揮發分測定方法方法提要采取一定質量的炭素材料試樣,置于帶蓋的坩鍋中,在900溫度下,隔絕空氣加熱7min,以減少的質量占試樣質量的百分數,減去該試樣的水分含量。儀器設備.1 瓷坩鍋:帶嚴密蓋,質量約1822g,其中蓋的質量為56g.;.2 箱型高溫爐;6.3.2.3 秒表。試驗步驟.1用預先于900±

9、10溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝稱取粒度小于0.2攪拌均勻的試樣1±0.01g,稱準至0.0001g,并使試樣鋪平,蓋上蓋放在坩堝架上。6.3.3.2打開預先升溫至900±10的箱形高溫爐爐門,迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區內,關閉爐門,立即啟動觸發按鈕,使坩堝連續加熱7min,坩堝和架子放入后,爐溫會有所下降,但必須在3min內使爐溫恢復到900±10,并繼續保持此溫度到試驗結束,否則此次試驗作廢。.3到7min立即從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻約5min,然后移入干燥器中冷卻至室溫(約20min),稱量。試驗結果的計算.1分析試樣的揮發分(Vad),按下式計算:式中:m表示試樣的質量,g;m1表示加熱后焦炭殘渣的質量,g;Mad 表示分析試樣的水分含量,。.2干燥無灰基揮發分(Vdaf),按下式計算:式中:Vad表示分析基揮發分含量,;Mad表示分析基水分含量,;Aad表示分析基灰分含量,。.3試驗結果取兩次平行結果的算術平均值。精密度重復性r:0.30 再現性R:0.40%6.4

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