1、硝酸鹽氮氣相分子吸收光譜法（a) 1辦法原理 在2.5-5mol/l鹽酸介質(zhì)中，于702溫度下，用還原劑將水樣中硝酸鹽迅速還原分解，生成一氧化氮氣體，再用空氣將其載入氣相分子汲取光譜儀的吸光管中，測定該氣體對來自錫空心陰極燈在214.4nm波長所產(chǎn)生的吸光強度，以校準曲線法挺直測定水樣中硝酸鹽氮的含量。 2干擾及消退 在5ml 3mo1/l鹽酸介質(zhì)中，對含2pg硝酸鹽氮的測定溶液時，分離加入200g co2+、zn2+、cu2+、pb2+、 ca2+、 mg2+, nh4+及mno4-，400g的fe3+、 cd2+、ni2+、as3+、hg2+及600g so2-4、po3-4、i- 、 f

2、-離子均不干擾測定。no2-、so2-3及s2o2-3對測定產(chǎn)生顯然干擾。no2-的干擾可在加入鹽酸前加入2滴10%氨基磺酸予以分解生成氮氣而消退干擾，so2-3及s2o2-3可預先在弱的硫酸溶液中加入高錳酸鉀氧化，使其生成so2-4而消退干擾。水樣中含揮發(fā)性的有機物產(chǎn)生汲取時，同測定亞硝酸鹽氮一樣，用活性炭吸附去除干擾。 3辦法的適用范圍 本法最低檢出濃度為0.005m叭，測定上限為10mg/l?？捎糜诘乇硭?、地下水、海水、飲用水及廢水中硝酸鹽氮的測定。 4儀器及工作條件 氣相分子汲取光譜儀。 鎘空心陰極燈（原子汲取用）。 氣液分別汲取裝置。 恒溫水浴，雙孔或四孔。 圓形不銹鋼反應管加熱架。

3、 測量條件：燈電流：燈陰極直徑 2mn。時用5ma，直徑為2-3mm時用法8-l0ma,測量波長214.4nm。測定方式：峰高，預備時光0s,測定時光15s，讀數(shù)5位。 5試劑 用水均為電導率0.7s/cm的去離子水。 鹽酸5mol/l，優(yōu)級純。 氨基磺酸：10水溶液。 還原劑：15三氯化欽0.5焦性沒食子酸水溶液。 硝酸鹽氮標準貯備液：稱取預先在105-110干燥2h的優(yōu)級純硝酸鈉（nano3 )3.0357g，溶解于水，移入500m1容量瓶中定容，搖勻。此溶液每毫升含硝酸鹽氮1.00mg。 硝酸鹽氮標準用法液：吸取硝酸鹽氮標準貯備液，用水逐級稀釋至l0gml的標準用法液。 6步驟 (1)裝

4、置的安裝及測定的預備 在凈化器及收集器中裝入活性炭，干燥器中裝入固體大顆粒的高氯酸鎂mg(c1o4)2，將各部分用聚氯乙烯軟管銜接好。 定量加液器中裝入還原劑，用細的硅橡膠管使加液支管與反應瓶蓋的加液支管相銜接。 恒溫水浴中加入足量的自來水，加熱至702待用。 錫空心陰極燈裝在工作燈架上，點燈并設(shè)定燈電流，待燈預熱穩(wěn)定后，調(diào)整儀器，使其能量保持在110左右。 (2）校準曲線的繪制 先將反應瓶蓋插入到含有約5ml水的清洗瓶中，然后用預先選擇出內(nèi)徑和底部外形全都的反應瓶7個或14個（以滿足測定的需要為準）。 向各反應瓶中分離加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50m1的硝酸鹽

5、氮標準用法液，用水稀釋至2.5ml，加入2滴10%氨基磺酸及2.5ml 5mol/l鹽酸，體積保持在5m1。然后將各反應瓶放入不銹鋼反應管架上于水浴中加熱約l0min。同時用鍵盤輸入5.00、10.00、15.00、20.00、25.00g的標準數(shù)值。啟動空氣泵，調(diào)整流量為0.6l/min，凈化氣路。提起反應瓶蓋，關(guān)閉空氣泵，將進樣管放入0.00ml標準溶液的反應瓶中，密閉瓶口，用定量加液器加入0.5m1還原劑，按下自動調(diào)零錢鈕調(diào)節(jié)零點。再次啟動空氣泵并按下讀數(shù)按鈕，待吸光度讀數(shù)顯示在屏幕上時，提起反應瓶蓋，水洗其磨口及砂芯后，再按挨次插入到含有標準溶液的各反應瓶中，與零標準溶液相同的測定步驟

6、，測定各標準溶液，繪制校準曲線。 (3）水樣的測定 按照水樣中硝酸鹽氮的含量，最多取樣2.5ml，然后與校準曲線繪制相同操作：加入氨基磺酸及5mol/l鹽酸，濃度保持在2.5-5.0mol/l，體積為5ml。在水浴中加熱l 0min后，按校準曲線繪制的步驟舉行水樣的測定。 測定水樣前，將上述零標準溶液的吸光度輸入計算機即可舉行空白校正。 7計算 將取樣量輸入儀器計算機，可自動計算出分析結(jié)果，或按下式計算： 硝酸鹽氮(mg/l)m/v 式中：m按照校準曲線計算出的硝酸鹽氮量（g); v一一取樣體積（ml)。 8精密度和精確度 六個試驗室分析含no3-n 1.25mg/l的標準樣品，結(jié)果為1.25mg/l。室內(nèi)相對標準偏差1.13%；室間相對標準偏差1.69%。六個試驗室對水樣舉行2-10g no3 -n的加標回收實驗，所得回收率95.5%-102%。 9注重事項 2滴10%氨基磺酸可分解消退約lmg的亞硝酸鹽氮干擾，該試劑可保存約半年。 為保證測定結(jié)果的精確性，每測定一個樣品后，須水洗反應瓶蓋及磨口，保持一定水分，使下一個反應瓶得到密封，不漏氣。 長久測定廢水樣，玻璃砂芯易生白色及褐色污垢，影響砂芯透氣性，反應瓶壁也會產(chǎn)生白色污垢。此時應將反應瓶的砂芯放入加有10%磷酸及少量過氧化氫的燒杯中，反應瓶中