1、實驗十四過氧化氫含量的測定一高鎰酸鉀法【目的要求】1 .掌握高鎰酸鉀標準溶液的配制和標定方法.2 .學習高鎰酸鉀法測定過氧化氫含量的方法.【實驗原理】H2O2是醫藥、衛生行業上廣泛使用的消毒劑,它在酸性溶液中能被 KMnO4定量氧化而生成氧氣和水,其反響如下：5H2O2+2MnO 4-+6H +=2Mn 2+8H2O+5O2滴定在酸性溶液中進展,反響時鎰的氧化數由+7變到+2.開始時反響速度慢,滴入的KMnO4溶液褪色緩慢,待 Mn2+生成后,由于 Mn2+的催化作用加快了反響速度.生物化學中,也常利用此法間接測定過氧化氫酶的活性. 在血液中參加一定量的 H2O2, 由于過氧化氫酶能使過氧化氫

2、分解,作用完后,在酸性條件下用標準KMnO4溶液滴定剩余的H2O2,就可以了解酶的活性.【儀器試劑】臺秤、天平,試劑瓶棕色,酸式滴定管棕色,50cm3,錐形瓶250cm3, 移液管10cm3、25cm3; H2SO43 mol dm-3, KMnO 4s, Na2c2O4s,AR.,雙氧水樣品 工業.【實驗步驟】1. KMnO 4 溶液0.02 mol dm-3的配制稱取1.7g左右的KMnO 4放入燒杯中,加水500cm3,使其溶解后,轉入棕色試劑瓶中. 放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗過濾.殘渣和沉淀如此倒掉.把試劑瓶洗凈,將濾液倒回 瓶內,待標定.2. KMnO 4溶液的標定準確稱取預先

3、枯燥過的Na2c2O4三份,分別置于250cm3錐形瓶中,各參加 40cm3蒸儲水和10cm33 mol dm-3 H 2SO4,水浴上加熱直約 75-85 C.趁熱用待標定的 KMnO 4溶液進展 滴定,開始時,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO 4溶液滴入后,不斷搖動溶液,當紫紅色退去后再滴入第二滴.溶液中有Mn2+產生后,滴定速度可適當加快,近終點時,紫紅色褪去很慢,應減慢滴定速度,同時充分搖動溶液. 當溶液呈現微紅色并在半分鐘不褪色,即為終 點.計算KMnO 4溶液的濃度.滴定過程要保持溫度不低于60Co3. H2O2含量的測定：用移液管吸取3雙氧水1品H2O2含量約5%,置于250cm3

4、容量瓶中,加水稀釋至標 線,混合均勻.吸取25cm3上述稀釋液三份,分別置于三個250cm3錐形瓶中,各參加 5cm33 mol dm-3H2SO4,用KMnO 4標準溶液滴定之.計算樣品中H2O2的含量.四、實驗記錄與數據處理KMnO 4標準溶液濃度mol/L混合液體積ml滴定初始讀數ml第一終點讀數mlV(ml)平均V(ml) CH2O2(g/L)【思考題】1 .用KMnO定法測定雙氧水中 HkQ的含量,為什么要在酸性條件下進展能否用HNO或HCl代替HSQ調節溶液的酸度2 .用KMnO溶液滴定雙氧水時,溶液能否加熱 為什么3 .為什么本實驗要把市售雙氧水稀釋后才進展滴定4 .本實驗過濾用

5、玻璃砂漏斗,能否用定量濾紙過濾5 .用NkQQ標定KMnO§液濃度時,酸度過高或過低有無影響 溶液的溫度對滴定有無 影響6 .配制KMnO溶液時為彳f么要把 KMnO水溶液煮沸配好的KMnO溶液為什么要過濾后才 能使用7 .如果是測定工業品 H2Q, 一般不用KMn砒,請你設計一個更合理的實驗方案【附注】1 . KMnO4溶液在加熱與放置時,均應蓋上外表皿.2 . KMnO 4作為氧化劑通常是在 H2SQ酸性溶液中進展,不能用 HNO或HCl來限制酸度. 在滴定過程中如果發現棕色混濁,這是酸度缺乏引起的,應立即參加稀H2SO,如已到達終點,應重做實驗.3 .標定KMnO溶液濃度時,加

6、熱可使反響加快,但不應熱至沸騰,由于過熱會引起草酸分解,適宜的溫度為 75c85 C.在滴定到終點時溶液的溫度應不低于60 Co4 .開始滴定時反響速度較慢, 所以要緩慢滴加,待溶液中產生了 M吊后,由于M吊對反 響的催化作用,使反響速度加快,這時滴定速度可加快；但注意不能過快,近終點時更須小心地緩慢滴入.實驗十一高鎰酸鉀法-雙氧水中H2O治量的測定 一、實驗目的1 . 了解KMnO標準溶液的配制和標定方法；2 .熟悉KMnO4f Na2c2O4勺反響條件,正確判斷滴定終點；3 .學會用高鎰酸鉀法測定雙氧水中 H2O2的含量的原理和方法.二、實驗原理市售的高鎰酸鉀常含有少量雜質,如硫酸鹽、氯化

7、物、硝 酸鹽與MnO濤,因此不能用準確稱量的高鎰酸鉀來直接配制準確濃度 的溶液.KMnO氧化力強,還易和水中的有機物、空氣中的塵埃與氨等復原性物質作用；KMnO雛自行分解,其分解反響如下：4KMnO4+ 2H2O=4MnO2j + 4KOH + 3O2 T分解速度隨溶液的 pH值而改變.在中性溶 液中,分解很慢,但 Mn2離子和MnO加速KMnO4勺分解,見光如此 分解得更快.由此可見,KMnO給液的濃度容易改變,必須正確地配制 和保存. 正確配制和保存的KMnO溶液應呈中,性,不含 MnO2這樣, 濃度就比較穩定,放置數月后濃度大約只降低 0.5%.但是如果長期使用, 仍應定期標定.標定KM

8、nO4g液的基準物有 As2O3鐵絲、H2C2O4 H2O 和Na2c2O存,其中以Na2c204ft為常用.Na2c2O觴純制,不易吸濕, 性質穩定.在酸性條件下,用 Na2 C2O4S定KMnO酌反響為： 2MnO4-+5C2O42-+16 H = 2Mn2+10CO2+8H2O 上述標定反響要在酸性 介質、溶液預熱至7585c在Mn2+崔化的條件下進展.滴定開始時,反 響很慢,KMnO裕液必須逐滴參加,如果滴加過快,KMnO在熱溶液中能局局部解而在造成誤差.4KMnO4+ 6H2SO牛2K2SO牛4MnSO4 6H2O+ 5O2在滴定過程中,由于溶液中逐漸有 Mn2+勺生成,使反響速度逐

9、漸 加快,所以,滴定速度可稍加快些.由于KMnO的液本身有顏色,滴定時,溶液中有稍微過量的KMnO4即顯粉紅色,故不需另加指示劑. 結 晶的Na2S2O3- L-1為宜；Cr2O72-與I-的反響速度較慢,為了加快反 響速度,同時參加過量的 KI,并在暗處放置一定時間,使 Cr2O7 2-與 I-的反響完全.但在滴定前須將溶液稀釋, 既可降低酸度,使I-被空氣 氧化的速度減慢,又可使 Na2s2O3勺分解作用減小,而且稀釋后 Cr3+ 的綠色減弱變淺,便于觀察終點.過氧化氫在工業、生物、醫藥等方面應用很廣泛.利用其氧化性可以漂白毛、絲織物；醫藥上常用于 消毒和殺菌劑；純過氧化氫用作火箭燃料的氧

10、化劑；工業上利用過氧化氫的復原性除去氯氣,反響為：H2O2+Cl2=2Cl-+O2T +2H毗外還可利用過氧化氫制備有機或無機過氧化物、泡沫塑料和其它多孔物質等.由 于過氧化氫的廣泛應用,常需要對其含量進展測定.市售的雙氧水含H2O2勺330g L-1,藥用雙氧水含 H2O22535g L-1.在酸性 溶液中,H202f艮容易被KMnO氧化,反響如下：2MnO4-+ 5H2O2+6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2闞為H2O25熱易分解,故上述反響 在室溫下進展,其滴定過程與上述 KMnO4商定Na2c2O4目似.三、儀 器與藥品1.儀器：玻璃砂芯漏斗3號或4號,電爐,臺秤,分析 天平

11、,移液管5mL 20mU ,錐形瓶250mU ,燒杯20m1 250mU , 量筒10mL 100mLi ,棕色i劑瓶250mL 容量瓶100mL 250mLi 漏斗,稱量瓶,酸式滴定管25mU ; 2.藥品：0.017mol . L-1K2Cr2O7 標準溶液、Na2s2035H28析純,KI(s) , KI 葡ft 200g . L-1 ,淀粉指 示劑 5g . L-1 , Na2CO3(s)、HCl溶充夜 6mol . L-1 , H2S043 mol L-1, 雙氧水待測液藥用雙氧水,固體KMnO4A.R,固體Na2c2O4A.R. 四、實驗步驟1. 0.004 mol - L -1

12、KMnO4溶液的配溶液 在臺秤上稱取 0.18克固體KMnO4置于250mL燒杯中,用新煮沸過的冷蒸儲水分數次 充分攪拌溶解,置于棕色試劑瓶中,稀釋至 250mL搖勻,塞緊,放在 暗處靜置710天或溶于蒸儲水后加熱煮沸1020分鐘,放置2天, 然后用燒結玻璃漏斗過濾,存入另一潔凈的棕色瓶中儲存備用.2. KMnO裕液的標定1配制 250mL 0.01 mol L-1Na2c2O班分 析天平上準確稱取分析純草酸鈉 0.340.35g三份,置于50mL燒杯中, 參加少量蒸儲水溶解后,小心地沿著玻棒轉入到250mL容量瓶中,燒杯 再用蒸儲水沖洗23次,沖洗液全部并入容量瓶中,再繼續加蒸儲水至 刻度,

13、充分搖勻.2用20mL移液管吸取Na2c2O標準?容液20.00mL, 置于250mL錐形瓶中,參加3 mol - L-1 H2s045mL搖勻.加熱至溶液 有蒸汽冒出約70800cl,但不要煮沸,假設溫度太高,溶液中的草 酸易分解草酸鈉遇酸生成草酸H2C2O4 - CO2 + CO +H2O將待標定的KMnO溶液裝入酸式滴定管,記下KMnO4g液的初讀數KMnO4«色深,不易看見溶 液彎月面的最低點,因此,應該從液面最高邊上讀數,趁熱對Na2C2O4 溶液進展滴定,小心滴加KMnO給液,充分振搖,待第一滴紫紅色退去, 再滴加第二滴.接近化學計量點時,紫紅色褪去較慢,應減慢滴定速度,

14、 同時充分搖勻,直至最后半滴 KMnO裕液滴入搖勻后,顯粉紅色并保持 半分鐘不退色,即為化學計量點KMnO4商定使化學計量點不太穩定, 由于空氣中含有復原性氣體與塵埃等雜質,落入溶液中能使KMnO饅慢分解而使粉紅色消失,所以在半分鐘內部褪色,即可認為已達化學計量 點.記下讀數,重復標定兩次. ISMIMB I按下式計 算KMnO4容液的濃度： 式中m為實際參加反響Na2c2O4勺質量3. Na2s2O3#液的配制和標定 1Na2s2.3§液的配制稱取13gNa2s2035H2O溶于500mL新煮沸的冷蒸儲水中,力口 0.1gNa2CO3f呆存 于棕色瓶中,放置一周后進展標定.,1.

15、Na2s2O3§液濃度的標定用移液管吸取25.00mL K2Cr2O7標準溶液于250mL錐形瓶中,力口 5mL的6mol . L-1HC1,參加5mL 200g . L-1的KI.搖勻后蓋上外表皿,于暗處放置5min1.然后用100mLzK稀釋,用Na2s203g液滴定至淺黃綠色后參加2mL淀粉指示劑2,繼續滴定至溶液由淺藍色變為綠色,即為終點.平行測定三次,計算 Na2s2O標準溶液的濃度和平均相對偏差.4.雙氧水中H2O給量的測定 用移液管吸取25.00mL雙氧水于250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻.然后用25.00mL移液管吸取用稀釋過待測溶液于250mL錐形并S中,2030mL和20mL的3 mol - L-1H2SO4用KMnO標定溶液滴定,直到溶液顯粉紅色,保持 30秒鐘不褪色,即達化學計量點.平行測定兩次,計算藥用雙氧水中H2O2的質量濃度ap (H2O2)/ g - L-1 o H五、數據記錄與處理 參照下表與實驗五的表格自制表格,并認真記錄實驗數據. 表11-1 雙氧水中H2O2含量的測定數據表頃目次數123c (KMnO4)/mol - L-1雙氧水體積V區s/mL消耗體積V (KMnO4) /mLJ/mol - L -1相對平均偏差回注釋1 . K2Cr2O7與KI反響進展很慢,在稀溶液中更慢,鼓在加水稀釋前應放置