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文檔簡介
1、BOD5 檢測方法一、測定方法碘量法二、方法依據生活飲用水衛生規范(2001)三、測定范圍適用于測定飲用水源水中的生化需氧量(BOD5) o水樣呈酸性或含苛性堿,余氯、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物及某些有毒物質對測定有干擾,應分 別處理后測定。四、測定原理生化需氧量(BOD5)是指在有氧條件下,微生物分解水中有機物的生物化學過程所需溶解氧的量。取原水或經過稀釋的水樣,使其中含足夠的溶解氧,將該樣品同時分為兩份,一份測定當日溶解氧的質量濃度,而將另一份放入20 C培養箱內培養五天后再測其溶解氧的質量濃度,兩者之差即為五日生化需氧量。五、試劑1、氯化鈣溶液(27.5g/L ):稱取27.5g無水氯化鈣
2、(CaCl2)溶于純水中,稀釋至1000mL。2、氯化鐵溶液(0.25g/L):稱取0.25g氯化鐵(FeCla 6H2O),溶于純水中,稀釋至1000mL。3、硫酸鎂溶液(22.5g/L):稱取22.5g硫酸鎂(MgSO4.7H2O),溶于純水中,稀釋至1000mL。4、 磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2 ):稱取8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)和1.7g氯化鉉(NH4CI)溶于純水中,稀釋至1000mL。5、 稀釋水:在20L玻璃瓶內裝入一定量的蒸偕水(含銅量小于0.01mg/L ),在20C條件下用水泵或無油空氣
3、壓縮機連續通入經活性炭過濾的空氣8h,予以曝氣,靜置57天,使溶解氧穩定,其溶解氧質量濃度應為89mg/L。6、接種稀釋水6.1接種液:將生活污水在20C條件下放置2436h,取上清液,備用。6.2接種稀釋水:于每升稀釋水中加入接種液10100mL。7、 葡萄糖一谷氨酸溶液:稱取于103C烘烤1h的葡萄糖和谷氨酸各150mg于純水中,稀釋至1000mL,臨用時配制8、硫酸溶液c (H2SO4)=0.5mol/L。9、氫氧化鈉溶液c (NaOH ) =1mol/L。10、 氟化鉀溶液(40g/L)。11、 疊氮化鈉溶液(2g/L)。12、 硫酸(p 20=1.84g/mL)。13、硫酸鎰溶液(4
4、80g/L ):稱取480g硫酸鎰(MnSO4 -4H2O或400gMnSO4 -2H2O或380gMnCl2 -2七。)溶于純水中,過濾后稀釋至1000mL。14、 堿性碘化鉀溶液(500gNaOH+150gKI/L)稱取:500g氫氧化鈉,溶于300400mL純水中,取稱150g碘化鉀(或碘化鈉)溶于250mL純水中。將以上兩液合并,加純水至1000mL ,靜置24h使碳酸鈉沉出,傾出上清液備用。15、 硫代硫酸鈉標準溶液c(Na2S2O3)=0.025mol/L:吸取0.05mol/L硫代硫酸鈉標準溶液,用新煮沸放冷的純水準確稀釋為0.025mol/L。16、淀粉溶液(5g/L)。六、儀
5、器設備1、恒溫培養箱(20士1C)。2、 細口玻璃瓶:2000mL。3、量筒:1000mL。4、 玻璃攪拌:玻璃棒底端套上一塊比量筒口徑略小于1mm厚的硬橡膠圓塊,棒的長度以可伸至量筒底部為宜。5、培養瓶:250mL。七、分析步驟1、樣品預處理1.1水樣pH應為6.57.5之間,飲用水源水受到廢水污染時,可用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液予以調整。1.2含有少量余氯水樣,放置12h后即可消失。余氯大于0.1mg/L ,可加入硫代硫酸鈉除去,其加入量可用碘量法測定。1.3受工業廢水污染的水樣,由于其中可能含有其它有害物質,如金屬離子等,應根據具體情況予以處理。1.4當水樣中含有0.1mg/L以上的亞硝酸
6、鹽時,可于每升稀釋水中加入2mg亞甲藍或3mL疊氮化鈉溶液處理。1.5當水樣中含1mg/L以下的亞鐵鹽時,可于每升水中加入2mL氟化鉀溶液。2、直接培養法:適用于較清潔的水樣。用虹吸法吸出兩份水樣于溶解氧瓶中,一瓶立即測定溶解氧,另一瓶,立即放入20+ 1C的恒溫培養箱中,培養五晝夜后取出,再測定溶解氧。二者之差即為水樣的生化需氧量。3、稀釋培養法3.1確定水樣稀釋倍數:根據酸性高鎰酸鉀法測得耗氧量(mg/L),以13除之,商即為水樣所需稀釋的倍數。3.2稀釋方法A連續稀釋法,先從稀釋倍數小的配起,繼用第一個稀釋倍數的剩余水,再注入適量稀釋用水配成第二個稀釋倍數,以此類推。B稀釋操作方法a將水
7、樣小心混勻(注意勿產生氣泡),根據3.1確定的稀釋比例,取出所需體積的水樣,沿筒壁移入量筒中,然后細心地用虹吸管將配好的稀釋水或接種稀釋水加至刻度,用特制的攪拌在水面以下緩緩上下攪動45次,立即將筒中稀釋水樣用虹吸法注入兩個預先編號的培養瓶,注入時 使水沿瓶口緩緩流下,以防產生氣泡。水樣滿后,塞緊瓶塞,并于瓶口凹處注滿稀釋水,此為第 一稀釋度。b在B.a分析步驟中,量筒內尚剩有水樣,根據第二個稀釋度需要再用虹吸法向筒中注入稀釋水 或接種稀釋水以下分析步驟重復3.2.B.a操作,即為第二稀釋度,按同法可做第三個稀釋度。c另取兩個編號的溶解氧瓶,用虹吸法注入稀釋水或接種稀釋水,塞緊后用稀釋水封口作
8、為空白。d檢查各瓶編號,從空白及每一個稀釋度水樣瓶中各取1瓶放入20 + 1C的培養箱中培養中培養5日,剩余各一瓶測定培養前溶解氧。(a)溶解氧固定立即將分度吸管插入培養瓶液面以下,加1mL硫酸鎰溶液,再按同方法加入1mL堿性碘化鉀溶液。蓋緊瓶塞(瓶內勿留氣泡),將水樣顛倒混勻一次,靜置數分鐘,使沉淀重新下降至瓶中部。(b)釋出碘用分度吸管沿瓶口加入1mL硫酸溶液蓋緊瓶塞,顛倒混勻,靜置5min。(c)滴定(V1)。將上述溶液倒入250mL碘量瓶中,并用純水洗滌溶解氧瓶23次,用硫代硫酸鈉標準溶液(110.1.3.15)滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續至藍色剛好褪去為止。記錄用量(
9、d)計算V1X c X 8X 1000p(。2)=-V-3式中:p(O2)一水中溶解氧的質量濃度(以。2計),mg/L;c硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;V1硫代硫酸鈉標準溶液用量,mL;8與1.00mL硫代硫酸鈉標準溶液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相當以mg表示的溶解氧的質量;V一水樣體積,mL。e每天檢查瓶口是否保持水封,經常添加封口水及控制培養箱溫度。f培養五天后取出培養瓶,倒盡封口水,立即測定培養后的溶解氧。g溶解氧測定方法同上。4、標準溶液校核將葡萄糖一谷氨酸標準溶液,以2%稀釋比測其BOD5,其結果應為200士37mg/L。如不在此范圍內,說明實驗有誤,應找其原
10、因。八、計算1、 直接培養法p 1( BOD 5) =p 1-p 22、稀釋培養法P 1 ( BOD5) = ( P 1- P 2) - ( P 3- P 4) f/f2式中:p 1(BOD5)一水樣的五日生化需氧量(BOD5)的質量濃度,mg/L;p 1 水樣培養液在培養前的溶解氧的質量濃度,mg/Lp 2水樣培養液在培養五日后的溶液氧的質量濃度,mg/Lp 3-稀釋水(或接種稀釋水)在培養前的溶解氧的質量濃度,mg/Lp 4稀釋水(或接種稀釋水)在培養五日后溶解氧的質量濃度,mg/Lf1稀釋水(或接種水)在培養液中所占比例f2水樣在稀釋培養液中所占的比例稀釋水(mL)f1=水樣(mL) +稀釋水(mL)水樣(mL)f2=-水樣(mL) +稀釋水(mL)3、結果確定測定2個或2個以上稀釋度的溶解氧降低量應為40%70%之間,即可取平均值計算。(p 1-p 2)X100p 5=-P 1式中:p 5水樣稀釋后溶液氧降低率,;P 1 , P 2同上4、精密度有資料說明,在一系列實驗室內的考察中,每系列
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