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文檔簡介
1、水中細菌含量測定(一)測試原理測試瓶法測定水中細菌含量采用絕跡稀釋法原理。即將欲測定的水樣用細菌注射器逐級注入到測試瓶中進行稀釋,每一級測試瓶將水樣中的細菌數量稀釋10 倍。 直到最后一個測試瓶中無細菌生長顯示為止,然后根據稀釋的倍數計算出水樣中的細菌含量。(二)測試方法接種所用卡介苗注射器應校正其溶劑的準確度,使用前應在0.14MPa高壓蒸汽下滅菌30分鐘。每接種一個測試瓶就要重新更換 一支。1、 根據水樣中硫酸鹽還原菌(腐生菌或鐵細菌)的多少, 將數個測試瓶排成一組,并依次編上序號。以下操作過程應在無菌操作間內完成,防止雜菌污染。2、 用無菌注射器把1 毫升水樣注入1 號瓶內,充分振蕩。3
2、、 用新的無菌注射器從1 號瓶內抽取1 毫升液體注入2 號瓶中,充分振蕩。4、 在用新的無菌注射器從2 號瓶內抽取1 毫升液體注入3 號瓶中,充分振蕩。5、 重復上述操作程序,直到最厚一平為之。(三)培養方法把上述經接種后的測試瓶放在3 5 的恒溫培養箱中培養。SRB-HX-14型硫酸鹽還原菌測試瓶14天后讀數、SRB-HX-7型硫酸鹽還原菌測試瓶7天后讀數、腐生菌和鐵細菌測試瓶 7天后讀數。(四)細菌生長顯示特征的鑒別SRB-HX-14 SRB-HX-7型硫酸鹽還原菌測試瓶中的液體變黑、 有黑色沉淀或鐵定變黑,均表示有硫酸鹽還原菌生長。TGB-HX腐生菌測試瓶中的液體由紅色變為黃色,或原液體
3、由 清澈透明變為渾濁不透明,均表示有腐生菌生長。FB-HX鐵細菌測試瓶中的液體出現黑色或棕色膠體沉淀,或原液體的紅棕色消失變為透明清液者,均表示有鐵細菌生長。(五)細菌計數方法1、 確定出存在細菌生長的測試瓶后,可根據測試瓶的編號和 級別查找表1,進行計數。水樣應稀釋到最高稀釋度不長 菌為宜,平行試驗的次數由使用者對結果要求的精密程度 而確定。表1細菌計數表出現細菌生長的測試瓶12345菌數(個/毫升)11010100100100010001000010000100000二、殺菌劑評價方法(一)實驗原理首先在盡量模擬現場的條件下,使用不同濃度的待評價殺菌劑處理水樣一定時間。然后采用水中細菌含量
4、測定方法來測定處理后的水樣中的各種細菌含量,不出現細菌生長或細菌含量低于現場規定范圍的殺菌劑濃度就是該藥品對水樣的有效殺菌濃度。(二)實驗方法1、將一定量的待評價殺菌劑稀釋液加入到100 毫升情節無菌的具塞量筒中。 殺菌劑稀釋液的數量應使水樣加到100 毫升刻度時,具塞量筒中的殺菌劑濃度正好是實驗所需的濃度。2、將現場取回的水樣加入到上述具塞量筒中,到規定刻度,震蕩搖勻后,置于現場溫度的恒溫培養箱中,按試驗要求放置一定時間。3、取出具塞量筒,震蕩搖勻后,用無菌注射器從具塞量筒中吸取1毫升水樣,分別注入SRB-HX-14、 SRB-HX-7 硫酸鹽還原菌、TGB-HX腐生菌或FB-HX 測試瓶中
5、。每種藥品濃度的水樣至少應作四組平行樣,以保證結果的可信度。4、將接種后的測試瓶移入35恒溫培養箱中培養相應的時間后,觀察細菌生長顯示。如果測試瓶中未出現細菌生長,則表示該殺菌劑在此濃度下具有殺菌效果。氯化物中氯離子含量的測定原理某些可溶性氯化物中的氯含量的測定常采用莫爾法。莫爾法是 在中性或弱酸性溶液中,以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標準溶液 直接滴定待測試液中的C1-。由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4,因此溶液中首先析出AgC1 沉淀。當AgC1定量沉淀后,微過量的Ag+即與CrO42-形成磚紅色 的Ag2CrO4沉淀,它與白色的AgC1沉淀一起,使溶液略帶橙紅色 即為終點。主
6、要反應如下:Ag+ +Cl-=AgClJ (白色)2Ag+ +CrO4 2-=Ag2CrO4 J (磚紅色)過程取水樣1ml于125ml的錐形瓶中,加入20 mL蒸儲水,5%504 溶液1 mL,在不斷搖動下,用AgN03標準溶液滴定至溶液呈橙紅色 即為終點。根據試樣體積,AgN03標準溶液的濃度和滴定中消耗的 體積,計算試樣中Cl-的含量。結果計算:n (Cl-) (mol/l) = n 903)V "3)v (水樣)水中鈣鎂含量的測定 原理水中的Ca、 Mg 離子含量可用EDTA 法測定。配位滴定時,首先發生金屬離子與指示劑間的反應,然后,滴加配合劑,并奪取已與指示劑結合的金屬離
7、子,同時釋放出指示劑。反應式如下:M + In = MIn金屬離子指示劑配合物MIn + EDTA = M-EDTA + InpH=10 時,以鉻黑T 作指示劑, 測定Ca2+、Mg2+ 總量 , 配合物穩定性大小順序為: Ca-EDTA > Mg-EDTA > MgIn > CaIn , 加入鉻黑 T 后 , 首先與 Mg2+ 結合 , 生成穩定的酒紅色配合物, 當滴入EDTA 則先與游離Ca2+ 配位 , 再與游離Mg2+ 作用 , 最后奪取與鉻黑 T 配位的Mg2+, 使指示劑釋放出來, 溶液由酒紅色變為純藍色(指示劑顏色)則為終點。pH=12, 測定Ca2+ 含量 ,
8、 此時Mg2+ 以 Mg(OH) 2 沉淀形式存在不干擾測定, 鈣指示劑與Ca2+ 結合成紅色配合物, 滴入 EDTA后 , 先與游離Ca2+ 作用, 再進一步奪取與鈣指示劑配位的Ca2+ 使溶液由紅色變為純藍色(指示劑顏色)。過程1. 水中Ca、 Mg 總量的測定用移液管吸取1mL 水樣于錐形瓶中,加5mL pH=10 的緩沖溶液 , 加少許鉻黑T 指示劑,搖勻,此時溶液呈酒紅色。用EDTA標液滴定至終點(從酒紅色-純藍色),即為終點,記錄 EDTA體積Vl。3.水中的含量測定用移液管吸取已稀釋的水樣 10mL于錐形瓶中,力口 3mL 10%Na0H,加鈣指示劑少許,此時溶液呈淡紫色。用 E
9、DTA標準 溶液滴定至終點(從淡紫色-純藍色),記錄EDTA體積V2。結果計算:n 5 unEDVAn (Mg2+)=n (EDT A) V (EDT A)V (水樣)游離二氧化碳的測定原理二氧化碳(CO2)在水中主要以溶解氣體分子的形式存在,但也有 很少一部分與水作用成碳酸,通常將二者的總和稱為游離二氧化碳。由于游離二氧化碳(CO2+ H2CO3)能定量的與氫氧化鈉發生如下 反應:CO2+ NaOH =NaHCO3H2CO3 +NaOH =NaHCO3 十 H2O當其到達終點時,溶液的pH值約為8.3 ,故可選用酚醐作指示劑。 根據氫氧化鈉的標準溶液消耗量,可計算出游離二氧化碳的含量。過程移
10、取水樣50mLs入250mL的錐形瓶中,加入4滴酚醐指示劑用連 接在滴定管上的橡皮塞將錐形瓶塞好,小心振蕩均勻,如果產生紅色, 則說水樣中不含CO2當水樣不生成紅色,即迅速向滴定管中加入氫氧化鈉標準溶液進 行滴定,同時小心振蕩,直至生成淡紅色(與終點標準比色液顏色一 致即為滴定終點),記錄氫氧化鈉標準溶液用量。結果計算:n (CO)=V (水樣)n (NaOH) V (NaOH)碳酸根和碳酸氫根的測定原理碳酸根離子和碳酸氫根離子的鹽,都能跟鹽酸反應生成二氧化碳氣體,反應如下:CO2- +HCl = Cl - + HCO THCO+HCl = Cl - + H2O + CQ TCO2-為弱堿,故
11、選用酚醐作指示劑,根據鹽酸的標準溶液消耗量,可計算出游離二氧化碳的含量。HCO為弱酸故選用甲基橙作指示劑,由 鹽酸的標準溶液消耗量,可計算出游離二氧化碳的含量。過程1、移取水樣25mLs入250mL的錐形瓶中,加入2滴酚醐指示劑, 用鹽酸標準溶液進行滴定,當溶液由紅色到無色即到達終點, 記錄鹽 酸標準溶液用量 V 則CO2-消耗的HCl標準溶液的體積為2Vi。2、往錐形瓶中再加入兩滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標準溶液 進行滴定,當溶液由淺黃色變為桔黃色即到達終點, 記錄鹽酸標準溶 液的用量V2。結果計算:n (W =2n(HCl21(HCl)V (水樣)/ ljc小 n(HCl n (HCO)=
12、(V2(HCl) -2Vi(HCl)V (水樣)DR2800硫化物的測定原理氫化硫和酸性可溶的硫化金屬與N,N- 二甲基對苯二胺硫酸鹽反應,形成亞甲基藍色。藍色深淺程度與硫化物的濃度成比例。適當稀釋后,可確定油田水中的高硫化物水平。試驗結果是在665 nm<件下量取的。總鐵原理FerroZine 鐵試劑與樣品中鐵的殘留量形成一種紫色的復合物,它使樣品的pH直被緩沖到3.5。這種方法可用于在化學試劑和乙二醇中確定鐵的殘留水平,利用消解可用這種方法分析樣品所含磁鐵礦(四氧化三鐵)或鐵酸鹽的狀況。試驗結果是在562 nm條件下量取的。硫酸鹽原理樣品中的硫酸鹽離子與SulfaVer 4中的鋇反應,形成硫酸鋇的沉淀物。 形成混濁物的量與硫酸鹽的濃度成比例。試驗結果是在450nmmM牛下量取的。序號檢測項目TK608TK7-6311溫度222PH5.37.23Fe2+120.04Fe3+30.755S2-0.80614.676DO0.037含油2
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