1、第一節 概述 由于電子束的穿透能力比較低（散射能力強），因此用于TEM分析的樣品厚度要非常薄，根據樣品的原子序數大小不同，一般在5500nm之間。要制備這樣薄的樣品必須通過一些特殊的方法。 第二節 復型技術 · 襯度：眼睛能觀察到的或者其它媒介能記錄到的光強度或感光度的差異； · 質厚襯度就是樣品中不同部位由于原子序數不同或者密度不同、樣品厚度不同，入射電子被散射后能通過物鏡光闌參與成像的電子數量不同，從而在圖像上體現出的強度的差別。 2.1 影響質厚襯度的因素： · 與原子序數的關系：物質的原子序數越大，散射電子的能力越強，在明場像（物鏡光闌只允許散射角小的電子

2、通過）中參與成像的電子越少，圖像上相應位置越暗。 · 與試樣厚度的關系：設試樣上相鄰兩點的物質種類和結構完全相同，只是電子穿越的厚度不同，則在明場像中，暗的部位對應的試樣厚，亮的部位對應的試樣薄。 · 與物質密度的關系：試樣中不同的物質或者不同的聚集狀態，其密度一般不同，也可形成圖像的反差，但這種反差一般比較弱。 2.2 復型技術 復型就是表面形貌的復制（其原理與偵破案件時用的石膏復制罪犯鞋底花紋相似）。通過復型制備出來的樣品是真實樣品表面形貌組織結構細節的薄膜復制品。2.3 用于復型制備材料的要求：（1）必須是非晶材料； （ 2）粒子尺寸必須很小； （ 3）應具備耐電子轟

3、擊的性能。 2.4 主要采用的復型方法： 一級復型法、二級復型法、萃取復型法。 2.4.1一級復型 · 一級復型是指在試樣表面的一次直接復型。 · 一級復型復型主要分為塑料（火棉膠）一級復型和碳膜一級復型，以及氧化膜復型。 塑料（火棉膠醋酸戊酯溶液或者醋酸纖維素丙酮溶液AC紙）一級復型，相對于試樣表面來講，是一種負復型，即復型與試樣表面的浮雕相反；其形成的示意圖如下圖所示。從圖中可以看出，一級塑料復型是對樣品表面形貌的簡單的復制，它表面的形貌與樣品的形貌剛好互補，所以稱之為負復型。其厚度可以小到100納米。碳膜一級復型是一種正復型，它與塑料一級復型的區別是： 1.碳膜復型的

4、厚度基本上相同，而塑料復型的厚度隨試樣位置而異。 2.塑料復型不破壞樣品；而碳膜復型破壞樣品（分離膜與樣品時要電解腐蝕樣品）。 3.塑料復型因塑料分子較大，分辨率低（10-20nm)；碳離子直徑小，碳膜復型分辨率高(2nm)。 下面是碳膜一級復型的形成示意圖：2.4.2 二級復型 在塑料一級復型上再制作碳復型，就是一種二級復型。下圖是二級復型的制作示意圖。首先在樣品上制作一級塑料復型（如圖a所示），然后在一級復型的基礎上，垂直鍍上一層碳膜（如圖b所示），然后用重金屬（圖b中是用的Cr）沿一定角度鍍到碳膜上，以增加復型的襯度；最后用丙酮將塑料溶解掉即可得到二級復型樣品（如圖c所示）。塑料碳二級復

5、型的特點： （1）制備復型時不破壞樣品的原始表面； （ 2）最終復型帶有重金屬投影； （ 3）襯度高，穩定性、導熱電性好； （ 4）分辨率低，與一級塑料復型相當； （ 5）膜的厚度薄。 下圖是合金鋼回火組織及低碳鋼冷脆斷口的二級復型照片，其中圖a是合金鋼回火組織的二級復型照片，可以清楚地看到回火組織中析出的顆粒狀碳化物；圖b是低碳鋼冷脆斷口的二級復型照片，可以看到解理斷口上的河流花樣。a) 30CrMnSi鋼回火組織二級復型照片； b) 低碳鋼冷脆斷口的二級復型照片2.4.3 萃取復型 用于對第二相粒子形狀、大小和分布以及物相和晶體結構進行分析，復型方法和碳一級復型類似。在萃取樣品上可在觀察樣

6、品基體組織形態的同時，觀察第二相顆粒的大小、形狀、分布以及晶體結構分析。下圖是萃取復型的制備示意圖，首先將存在第二相析出相的樣品深腐蝕，以使第二相裸露出來，然后在樣品上鍍上一層碳膜，最后用電解腐蝕的方法，除去樣品基體，得到的就是只有碳膜和第二相粒子的萃取復型樣品。第三節 粉末樣品的制備 3.1 膠粉混合法 在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，稍候，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網將方形膜撈出，待觀察。一般用于磁性粉末樣品且觀察倍數不高。3.2 支持膜分散粉末法 常用的支持膜

7、有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網上，再把粉末均勻分散地撈在膜上制成待觀察的樣品。為了防止粉末被電子束打落污染鏡筒，可在粉末上再噴一層碳膜，使粉末夾在中間。在分散粉末時要特別注意，如果分散不好的，在電鏡下將觀察不到單個的粉末顆粒。為了確保粉末分散，一般用小的容器盛滿酒精或丙酮，然后往里面放入極少量的粉末樣品，之后將其置于超聲波振蕩器中振動15分鐘以上，再用帶支持膜的銅網在溶液中輕輕地撈一下即可。下圖是分散較好的粉末樣品實例。 第四節 薄膜樣品的制備 4.1 薄膜樣品的要求： 1.薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同； 2.樣品相對電子束而言必須有足夠的“透明度”； 3.薄膜樣品應有一定強度和剛

8、度； 在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。 4.2 薄膜樣品制備的一般工藝： 首先從塊狀樣品中切下厚度約為0.5毫米的薄片，然后經過薄片的預減薄后（手工研磨加挖坑和拋光），最后最終減薄。最終減薄的方法視材料而定，對于塑性較好而又導電的材料，一般采用雙噴電解減薄法，而對于陶瓷等脆性較大，又不導電的材料一般用離子減薄的方法。有機材料一般采用切片的方法，這里不予討論。4.2.1 金屬薄膜樣品的制備 首先用線切割或者電火花切割的方法將塊狀金屬樣品切成0.5mm的薄片，然后用手工的方法將其研磨到0.2mm左右，接著用特制的沖頭將其沖成直徑為3mm的小圓片（也可以直接切成厚0.5mm，直徑為3mm的

9、小圓片），接著將其研磨到0.10.15mm，接下來就可以用雙噴電解拋光的方法制備出金屬薄膜樣品了。電解雙噴時，一般要進行冷卻，常用液氮加酒精的方法來冷卻，尤其是鋼鐵材料，必須冷卻，而且最好用液氮；不過有的材料也可以不用冷卻。 電解雙噴時，要調好電流和電壓的值，只有電流和電壓的值處于電解拋光的平臺時，才能制造出好的樣品。下圖是電解又噴示意圖。  常用電解減薄儀 序號 電解液成分與配比 適用材料1 乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)，高氯酸(15ml)，甘油(10ml) 高溫合金，耐熱鋼，鋁及其合金。2 正磷酸(480ml)，硫酸(50ml)，鉻酐(80g)，水(60ml) 鋁及鋁合金

10、3 高氯酸(80ml)，冰醋酸(70ml) 鋼，硅鋼4 高氯酸(10ml)，乙醇(90ml) 鎳基合金，硅鋼，馬氏體時效鋼4.2.2 非金屬材料薄膜樣品的制備首先一般是用金剛石鋸將塊狀樣品切成0.51mm的薄片，接下來用手工研磨的方法將薄片研磨到50m左右，然后用小刀片將其劃為略小于3毫米的小塊，用樹脂膠或者A、B膠將小塊樣品粘于銅環或者鉬環上，接著用手工研磨的方法將其研磨至小于20m之后，用挖坑儀將其減薄至小于10m，然后用離子減薄儀將其減薄至穿孔為止。離子減薄是采用高能量的Ar離子轟擊樣品表面，把樣品表面上的原子團或分子團剝離樣品。對于用離子減薄好了樣品，可以先放到光學顯微鏡下檢查，一般減

11、薄好的樣品在穿孔附近會產生衍射環，如下圖a所示，而減薄不好的樣品，就觀察不到這種衍射環，如下圖b所示。a) 減薄好的樣品             b) 過減薄的樣品4.2.3 橫截面樣品的制備 . 選樣品 低倍立體顯微鏡下選樣品，表面平坦，沒有損傷，不選樣品的邊緣。用線鋸或解理刀把樣品切成小塊，樣品的對角線不超過 3mm即可。 . 清潔處理 無水乙醇 -丙酮-兩次超聲清洗，每次2至3分鐘。 . 對粘樣品 清洗后的樣品從丙酮里撈出來，自然干燥后，在樣品的生長表面里涂上少量膠（ MBond610），將兩塊樣品的生長面，面對面粘在一起，快速放入夾具中加壓，固定，在130 左右的加熱爐上固化兩小時以上，冷卻后取出，用線切割機切成薄片，進一步機械減薄。 下圖是橫截面樣品的制備示意圖，如圖a所示，首先將多塊具有生長薄膜的晶片對粘在一起，然后用特殊的裝置將其壓緊，經過長時