1、紫外分光光度計驗證方案*藥業有限公司目 錄1 概述1.1 引言1.2 驗證目的1.3 驗證依據1.4 驗證小組成員及職責1.5 方案執行1.6 再驗證與回顧性驗證 1.7 驗證條件2 驗證方案實施2.1 安裝再確認2.2 運行確認2.3 性能確認3 偏差處理4 確認結果及評價5 再驗證及周期6 驗證報告書批準1 概述1.1引言 本儀器為北京普析通用儀器有限責任公生產的TU-1810SPC型紫外-可見分光光度計，操作系統為UVWIN5。本儀器是用以檢測被測物質在紫外區或可見區的特定波長或在一定波長范圍內對光的吸光度，對物質進行定性和定量分析。本儀器可進行光度掃描、光度測量，主要用于測定原料和成品

2、的含量、鑒別等檢驗項目。1.2 驗證目的 本驗證方案的目的在于對儀器的安裝、性能、運行進行再確認，保證儀器能正常穩定的工作，確保檢測數據的可信度。1.3 驗證依據 藥品生產質量管理規范GMP2010 版， 紫外-可見分光光度法，中國藥典（2010年版）二部附錄A。1.4職責1.4.1化驗室職責負責起草確認方案、總結報告；負責整個確認方案的實施，并做記錄、總結報告；1.4.2質量部職責 做好過程監控，確保方案執行過程符合法規要求；負責確認方案的審核；負責確認實施的協調。1.5 人員組成部 門成 員化驗室質量部1.5 方案執行所有的空白記錄都要被填寫，如果項目不適用，用單線劃掉，簽名并注明日期。所

3、有的測試項目都應完成，若未完成應記錄，按偏差處理，并說明相關原因和解決的措施。所有的偏差均要求記錄，并用適當的方法評估其影響，并證明采取的糾正措施是可以被接受的。1.6 再驗證與回顧性驗證1.6.1 儀器正常穩定工作情況下，再驗證周期為一年。1.6.2 儀器大修或關鍵、精密部件維修、更換，應隨時進行再驗證，合格后方可使用。1.7 驗證條件1.7.1 環境溫度為15-30，相對濕度65%，周圍沒有腐蝕性氣體產生。1.7.2 驗證所需設備1.7.2.1分析天平 最大稱量200g，最小分度值0.1mg1.7.2.2容量瓶1.7.2.3標準物質和試劑:基準重鉻酸鉀、硫酸、碘化鈉、亞硝酸鈉2 驗證方案實

4、施2.1 安裝再確認2.1.1文件資料資料檔案儀器名稱紫外分光光度計規格型號TU-1810SPC儀器編號存放地點精密儀器室4生產廠家北就普析通用儀器有限責任公司檢查下列文件資料是否齊全并符合GMP要求資料名稱存放地點采購合同產品使用說明書操作規程開箱驗收單產品合格證2.1.2儀器安裝檢查儀器外觀及安裝項目標準要求實際情況外觀檢查儀器外觀應光潔、平整無缺陷、損壞安裝環境本儀器安裝在精密儀器室，室溫15-30；相對濕度65%；且沒有腐蝕性氣體產生，儀器置于平穩的工作臺上，安放處無強振動源。2.2 運行確認按照TU-1810SPC型紫外-可見分光光度計標準操作規程進行儀器操作，對儀器進行運行試驗，確

5、認其運轉性能，并將檢查結果填于下表中。操作步驟合 格 標 準結 果開機自檢儀器開機，雙擊桌面UVWIN5的快捷方式啟動軟件，儀器進入初始化畫面，顯示如下： 附件初始化（八聯池） 正常 濾色片電機初始化 正常 狹縫電機初始化 正常 掃描電機初始化 正常 光源電機初始化 正常 鎢燈能量檢查 正常 氘燈能量檢查 正常 波長檢查 正常 初始化參數 正常系統設置儀器初始化完成后進入主界面窗口。包含：菜單欄、工具欄、狀態欄、樹形窗口和模塊窗口。相關功能應能正常使用。退出系統關機儀器能正常退出系統，儀器正常關機。2.3 性能確認2.3.1波長校正認可標準: 波長準確度±0.3nm；波長重

6、復性0.2nm。  方法: 用儀器本身固有的氘燈檢定（氘燈的兩條譜線是656.1和486.0nm）用單光束能量測定，采用波長掃描方式，在480-660nm范圍內單向掃描。重復三次，取三次平均值與486.0 和656.1nm比較，即為波長準確度的誤差。三次測定值的最大值和最小值之差，即為波長重復性的誤差。實測結果規定波長實測波長123平均656.1486.0波長準確度： 波長重現性：結論：檢查人： 檢查日期： 年 月 日復核人： 復核日期： 年 月 日2.3.2吸光度的準確度取在120干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，置1000ml量瓶中，用0.005m

7、ol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，用配對的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸溶液為空白，在235、257、313、350nm處分別測定吸光度并計算其吸收系數，與規定的吸收系數比較，應符合規定。結果記錄如下：波長/nm吸收系數的規定值吸收系數的許可范圍測量結果結果判定235(最小)124.5123.0126.0257(最大)144.0142.8146.2313(最小)48.647.050.3350(最大)106.6105.5108.52.3.3吸收池配對 認可標準: 0.5%。 方法:在220nm處，以樣品和參比光路均為空氣進行基線校正，然后取洗凈的石英吸收池盛水，分別放入樣品和參

8、比光路，測其透光率，凡誤差在規定范圍內的，再分別裝入0.006%重鉻酸鉀0.005mol/L硫酸溶液，在350nm處 ，同法測其透光率,凡透光率均在規定范圍以內的即為配對的吸收池。測定結果測定波長220.0nm350.0nm實測透光率誤差2.3.4雜散光檢查 按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在規定波長處測定透光率，應符合規定。結果記錄如下：試劑濃度/%(g/ml)測定用波長/nm透光率/%測量結果結果判定1碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.82碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.83碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.8

9、3 偏差處理：檢驗方法確認中，應嚴格按照確認方案、中國藥典2010年版二部等進行操作和判定。如出現個別項目不符合標準的結果時，應按下列程序進行處理：3.1 按檢驗結果超標（OOS）進行調查和處理。3.2 若確認為方法不適用的問題，則應建立適用的新方法，新方法應經過確認并經過批準。4 確認結果及評價5 再驗證及周期5.1 資料確認：檢查有關資料完整性。5.2 性能驗證：波數準確度、分辨率及透光率及樣品檢測等。5.3 正常情況下每年做一次驗證。5.4 實驗條件發生改變（如關鍵設備或系統的改動）性須重新驗證。5.5 儀器更新或大修。6. 驗證報告書批準紫外分光光度計確認報告*藥業有限公司目 錄1.概

10、述2.確認結果2.1安裝再確認2.2運行確認2.3性能確認3. 偏差處理4. 確認結果及評價5. 再確認周期6. 驗證報告書批準1 概述本儀器為北京普析通用儀器有限責任公生產的TU-1810SPC型紫外-可見分光光度計，操作系統為UVWIN5。本儀器是用以檢測被測物質在紫外區或可見區的特定波長或在一定波長范圍內對光的吸光度，對物質進行定性和定量分析。本儀器可進行光度掃描、光度測量，主要用于測定原料和成品的含量、鑒別等檢驗項目。2 確認結果2.1 安裝再確認2.1.1文件資料資料檔案儀器名稱紫外分光光度計規格型號TU-1810SPC儀器編號存放地點精密儀器室4生產廠家北就普析通用儀器有限責任公司

11、檢查人： 檢查日期： 年 月 日復核人： 復核日期： 年 月 日檢查下列文件資料是否齊全并符合GMP要求資料名稱存放地點采購合同產品使用說明書操作規程開箱驗收單產品合格證檢查人： 檢查日期： 年 月 日復核人： 復核日期： 年 月 日2.1.2儀器安裝檢查儀器外觀及安裝項目標準要求實際情況外觀檢查儀器外觀應光潔、平整無缺陷、損壞安裝環境本儀器安裝在精密儀器室，室溫15-30；相對濕度65%；且沒有腐蝕性氣體產生，儀器置于平穩的工作臺上，安放處無強振動源。檢查人： 檢查日期： 年 月 日復核人： 復核日期： 年 月 日2.2 運行確認按照TU-1810SPC型紫外-可見分光光度計標準操作規程進行

12、儀器操作，對儀器進行運行試驗，確認其運轉性能，并將檢查結果填于下表中。操作步驟合 格 標 準結 果開機自檢儀器開機，雙擊桌面UVWIN5的快捷方式啟動軟件，儀器進入初始化畫面，顯示如下： 附件初始化（八聯池） 正常 濾色片電機初始化 正常 狹縫電機初始化 正常 掃描電機初始化 正常 光源電機初始化 正常 鎢燈能量檢查 正常 氘燈能量檢查 正常 波長檢查 正常 初始化參數 正常系統設置儀器初始化完成后進入主界面窗口。包含：菜單欄、工具欄、狀態欄、樹形窗口和模塊窗口。相關功能應能正常使用。退出系統關機儀器能正常退出系統，儀器正常關機。單項結論： 檢查人： 日期： 年 月 日復核人： 日期： 年 月

13、 日2.3 性能確認2.3.1波長校正認可標準: 波長準確度±0.3nm；波長重復性0.2nm。  方法: 用儀器本身固有的氘燈檢定（氘燈的兩條譜線是656.1和486.0nm）用單光束能量測定，采用波長掃描方式，在480-660nm范圍內單向掃描。重復三次，取三次平均值與486.0 和656.1nm比較，即為波長準確度的誤差。三次測定值的最大值和最小值之差，即為波長重復性的誤差。實測結果規定波長實測波長123平均656.1486.0波長準確度： 波長重現性：結論：檢查人： 檢查日期： 年 月 日復核人： 復核日期： 年 月 日2.3.2吸光度

14、的準確度取在120干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，置1000ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，用配對的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸溶液為空白，在235、257、313、350nm處分別測定吸光度并計算其吸收系數，與規定的吸收系數比較，應符合規定。結果記錄如下：波長/nm吸收系數的規定值吸收系數的許可范圍測量結果結果判定235(最小)124.5123.0126.0257(最大)144.0142.8146.2313(最小)48.647.050.3350(最大)106.6105.5108.5結論：檢查人： 檢查日期： 年 月 日復核人： 復

15、核日期： 年 月 日2.3.3吸收池配對 認可標準: 0.5%。 方法:在220nm處，以樣品和參比光路均為空氣進行基線校正，然后取洗凈的石英吸收池盛水，分別放入樣品和參比光路，測其透光率，凡誤差在規定范圍內的，再分別裝入0.006%重鉻酸鉀0.005mol/L硫酸溶液，在350nm處 ，同法測其透光率,凡透光率均在規定范圍以內的即為配對的吸收池。測定結果測定波長220.0nm350.0nm實測透光率誤差結論：檢查人： 檢查日期： 年 月 日復核人： 檢查日期： 年 月 日2.3.4雜散光檢查 按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在規定波長處測定透光率，應符合規定。結果記錄

16、如下：試劑濃度/%(g/ml)測定用波長/nm透光率/%測量結果結果判定1碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.82碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.83碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5.003400.8結論：檢查人： 檢查日期： 年 月 日復核人： 復核日期： 年 月 日3. 偏差處理檢驗方法確認中，嚴格按照確認方案、中國藥典2010年版二部等進行操作和判斷，未出現偏差。4. 確認結果及評價根據確認結果的分析，確認過程中是否有不可接受偏差存在，確認紫外分光光度計各個方面是否符合規定。說明該紫外分光光度計測定數據是否準確可靠，是否可持續達到預定的效果，適用于

17、檢驗要求。1、主要試驗結果：項目標準驗證結果是否符合規定安裝再確認安裝的地點及條件應符合要求儀器的性能確認波長準確度±0.3nm；波長重復性0.2nm吸光度的準確度：在235、257、313、350nm處分別測定吸光度并計算其吸收系數，與規定的吸收系數比較，應符合規定吸收池配對應0.5%雜散光檢查應符合規定2、結果的分析、建議報告人： 年 月 日3、會簽 重要試驗結果是否完整： 完整 欠缺 不合格 試驗結果可靠性： 可靠 尚需重試評價結果： 合格 不合格會簽人：驗證小組負責人： 年 月 日5. 再確認周期。5.1 設備大修后需再確認。5.2 由于檢修、調整、遷移或其它原因，可能對設備的安裝情況、主要技術參數和功能