1、紅景天提取物技術要求1范圍本技術要求規定了保健食品原料紅景夭提取物的技術要求、檢驗方法、檢驗規則和標簽、包裝、運輸、貯存要求。本技術要求適用于以大花紅景大藥材為原料經加工制成的提取物。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本技術要求的引用而成為本技術要求的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本技術要求，然而,鼓勵根據本技術要求達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期 的引用文件，其最新版本適用于本技術要求。GB/T 5009.11食品中總碑及無機碑的測定GB/T 5009.12食品中鉛的測定GB/T 5009.15 食品中鎘的測

2、定GB/T 5009.17食品中總汞及有機汞的測定GB/T 5009.19食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定GB 4789.2食品衛生微生物學檢驗菌落總數測定GB 4789.3食品衛生微生物學檢驗大腸菌群測定GB 4789.15食品衛生微生物學檢驗霉菌和酵母菌計數中華人民共和國藥典2010年版一部3結構式紅景大昔（RhodioLoside）分子式為 C14H20O7,分子量為300.31,結構式如下：(|酪醇（TyrosoL ）分子式為C8H10O2，分子量為138.16,結構式如下:HOOH4技術要求4.1工藝要求4.1.1 植物基源為景大科植物大花紅景大RhodioLa crenuLata

3、 (Hook.f.et Thoms.) H.Ohba的干燥根和根莖。4.1.2植物原料秋季花莖凋枯后采挖根和根莖，除去粗皮，洗凈，曬干。4.1.3 工藝過程用乙醇或水提取后，濃縮，干燥即得。4.2感官要求應符合表1的要求表1感官指標項目要求色澤應為棕黃色至棕褐色。滋味及氣味應具有紅景天特有氣味，味甘、苦、澀。性狀應為干燥均勻的粉末。雜質應無肉眼可見的外來雜質。4.3標志性成分應符合表2的要求。表2標志性成分項目指標按干燥品計算，紅景天昔含量/(g/100g)>3.0按干燥品計算，酪醇含量/(g/100g)>0.504.4理化要求應符合表3的要求。表3理化指標項目指標粒度80目篩的通

4、過率/(%)法90水分/(%)<5.0灰分/(%)<5.0按干燥品計算，醇溶性浸出物/(%)>70.0薄層色譜應符合規定特征圖譜應符合規定碑/ (以 As計，mg/kg)0.3鉛/ (以 Pb計，mg/kg)0.5鎘/ (以 Cd計，mg/kg)0.3汞/ (以 Hg計，mg/kg )0.2六六六/ (mg/kg)0.1滴滴涕/ (mg/kg)0.1五氯硝基苯/ （ mg/kg）0.14.5微生物指標應符合表4的要求。表4微生物指標項目指標菌落總數/（cfu/g）1000大腸菌群/(MPN/100g)40霉菌 /(cfu/g)25酵母菌/(cfu/g)255檢驗方法5.1感官

5、檢驗啟開試樣后，立即嗅其氣味和品其滋味；另取試樣適量置于白色瓷盤中觀察其色澤、 外觀，并檢查有無異物。5.2理化要求5.2.1 粒度按中華人民共和國藥典測定。5.2.2 水分按中華人民共和國藥典進行測定。5.2.3 灰分按中華人民共和國藥典測定。5.2.4 浸出物按中華人民共和國藥典2010年版一部附錄XI B （第二法）單篩分法規定的方法進行2010年版一部附錄IX H （第三法）減壓干燥法規定的方法2010年版一部附錄IX K （總灰分測定法）規定的方法進行2010年版一部附錄X A項下熱浸法進行測定，溶劑為 70%乙醇，以干燥品計算浸出物含量。5.2.5 薄層色譜按附錄A中規定的試驗方法

6、進行測定。5.2.6特征圖譜紅景天特征圖譜按附錄明3規定的檢驗方法進行測定。5.2.7 碑按GB/T 5009.11食品中總碑及無機碑的測定方法進行測定。5.2.8 鉛按GB/T 5009.12食品中鉛的測定方法進行測定。5.2.9 鎘按GB/T 5009.15食品中鎘的測定方法進行測定。5.2.10 汞按GB/T 5009.17食品中總汞及有機汞的測定方法進行測定。5.2.11 六六六、滴滴涕、五氯硝基苯按GB/T 5009.19規定執行。5.3標志性成分紅景天昔和酪醇含量分別按附錄C中規定的檢驗方法進行測定，以干燥品計算。5.4微生物檢驗5.4.1 菌落總數：按GB 4789.2規定的方法

7、檢驗。5.4.2 大腸菌群：按GB 4789.3規定的方法檢驗。5.4.3霉菌和酵母菌：按GB 4789.15規定的方法檢驗。6檢驗規則6.1批檢驗按中華人民共和國藥典2010年版一部附錄n A規定的方法取樣，并以混合均勻、在一定限度內具有同一性質和質量的產品為同一批次進行檢驗。6.2檢驗分類6.2.1 出廠檢驗產品出廠前應由生產廠質量檢驗部門按4.24.5的要求逐批次進行檢驗，經檢驗合格并簽發質量合格證明書的產品方可出廠銷售。6.2.2 型式檢驗按第4章進行型式檢驗。型式檢驗每半年進行一次，有下列情況之一者，亦應進行：a）原料有較大變化時；b）調整關鍵工藝時；c）更換設備或停產后，重新恢復生

8、產時；d）出廠檢驗與上次型式檢驗結果有較大差異時。6.3判定規則6.3.1當檢驗結果有一項不符合本技術要求時，應從同批產品中重新隨機抽取兩倍量的樣品進行復檢，并以復檢結果為準。若復檢仍有一項指標不合格時，則判該批產品為不合格。6.3.2 微生物項目中有任何一項不符合本技術要求時，即判為不合格，不再復檢。6.3.3型式檢驗的判定同出廠檢驗。7標簽、包裝、運輸、貯藏7.1標簽7.1.1包裝標簽上應標注：樣品名稱、生產日期、生產批號、規格、毛重、凈重、執行標準。7.1.2 標簽內容清晰可見，標簽粘貼牢固。7.2包裝包裝材料應符合食品衛生要求。使用前應對所用包裝材料進行嚴格的衛生檢查。桶裝后,應加封封

9、口簽。7.3運輸7.3.1運輸工具應清潔、衛生，不得與有毒、有害、有腐蝕性或有異味的物品混裝混運。7.3.2 搬運時應輕裝輕卸，運輸時防止擠壓、曝曬、雨淋。7.4貯藏7.4.1產品不得與有毒、有害、有腐蝕性或有異味的物品混合存放。7.4.2產品應密封，置陰涼干燥處貯藏。7.5保質期保質期為24個月。附錄A（規范性附錄）紅景天昔、酪醇薄層色譜的測定方法A.1方法原理樣品經甲醇提取、濾過、薄層分離后并噴顯色劑后，與對照品比較定性。A.2儀器和用具A. 2.1電子分析夭平：感量為 0. 001 g。A.2.2 層析缸。A.2.3 硅膠 G薄層板：20cm x 10cm。A.2.4超聲波清洗儀。A.

10、3試劑和對照品A. 3.1甲醇（分析純）。A. 3.2三氯甲烷（分析純）。A.3.3丙酮（分析純）。A.3.4 本技術要求使用符合 GB/T 6682規定的一級水。A. 3.5紅景天昔對照品：純度A 98%,由中國食品藥品檢定研究院提供。A.3.6酪醇對照品：純度 98%,由中國食品藥品檢定研究院提供。A.4操作方法A.4.1對照品溶液的制備精密稱取紅景天昔對照品和酪醇對照品（精確至0.00001g），分別加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為混合對照品溶液。A.4.2供試品溶液的制備取紅景天提取物粉末約 0.5g （精確至0.01g），置具塞錐形瓶中，加甲醇 10mL,密塞，超 聲處理3

11、0分鐘，放冷，濾過，取續濾液，作為供試品溶液。A.4.3測定方法照薄層色譜法（中國藥典 2010年版一部附錄VIB）試驗，分別吸取對照品溶液和供試品溶液各5 L,分別點于同一硅膠 G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水（6:3:1:1）的下層 溶液為展開劑，展開，展距 18cm,取出，晾干。A.4.4判定方法薄層板展開后，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點顯色清晰，在日光下觀察，供試品 色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（規范性附錄）紅景天提取物特征圖譜的測定方法B.1方法原理樣品經超聲提取后，采用高效液相色譜法測定特征圖譜。B.2儀器和用具B.2.1電子分析大平：感量為 0.

12、00001g。B.2.2超聲波清洗儀。B.2.3高效液相色譜儀，帶紫外檢測器，278nm波長。B. 3試劑和對照品B.3.1甲醇，分析純。B.3.2 乙睛，色譜純。B.3.3冰醋酸，分析純。B.3.4 本技術要求使用符合 GB/T 6682規定的一級水。B. 3.5紅景天昔對照品：純度A 98%,由中國食品藥品檢定研究院提供。B. 4色譜條件及系統適用性試驗B.4.1 色譜條件a）色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為填充劑，（色譜柱：KromasiL 100-C 18 5u 250mmx 4.6mm或 DiamonsiL C 倡 5u 250mm x 4.6mm ）。b）流動相：以乙睛為流動相

13、A,以0.3%冰醋酸為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗 脫。時間（分鐘）流動相A （%）流動相B (%)09.51193899.512.511r 13898712.55013 35876550563576593c）紫外檢測器,278nm波長，流速1.0mL/min，柱溫35°C。B. 4.2系統適用性B.5操作方法B.5.1 取樣參照中華人民共和國藥典2010年版一部附錄n A的方法取樣。B.5.2參照物溶液的制備精密稱取紅景天昔對照品 （精確至0.00001g）,加甲醇制成每1mL含60 g的溶液，即 得。B.5.3供試品溶液的制備取本品粉末約0.1g （精確至0.0001g），

14、精密稱定，置25mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理20分鐘，取出，放置至室溫，加甲醇至刻度，搖勻。用微孔濾膜（0.45 m）濾過，取續濾液，即得。B. 5.4測定方法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10 a L注人液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。供試品特征圖譜中應呈現 7個特征峰，與參照物紅景天昔峰（S峰），計算各特征峰與S峰的相對保留時間，應在規定值的土5%范圍內。相對保留時間規定值為：0.46（峰1）、0.88（峰 2）、1.00 （峰 S）、1.31 （峰 3）、2.81 （峰 4）、3.66 （峰 5）、3.80 （峰 6）峰S:紅景天昔；峰3:酪醇；峰1、峰2、峰4、峰5、峰6

15、為未知峰。附錄C（規范性附錄）紅景天昔、酪醇含量的測定方法C.1方法原理樣品經超聲提取后，采用高效液相色譜法測定，用外標法定量。C.2儀器和用具C. 2.1電子分析大平：感量為 0.00001g。C.2.2超聲波清洗儀。C.2.3高效液相色譜儀，帶紫外檢測器，278nm波長。C. 3試劑和對照品C.3.1甲醇，分析純。C.3.2甲醇，色譜純。C.3.3 本技術要求使用符合 GB/T 6682規定的一級水。C. 3.4紅景天昔對照品：純度A 98%,由中國食品藥品檢定研究院提供。C. 3.5酪醇對照品：純度 98%,由中國食品藥品檢定研究院提供。C. 4色譜條件及系統適用性試驗C.4.1色譜條件

16、a）色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為填充劑，（色譜柱：KromasiL 100-5C 18 250mmx 4.6mm、DiamonsiL C 18 5u 250mm x 4.6mm或同類規格色譜柱）b）流動相：以乙睛為流動相 A,以0.3%冰醋酸為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗 脫；時間（分鐘）流動相A （%）流動相B （%）09.57 r 1193 899.512.51A 1389 8712.55013 3587 65505635 765 93c）紫外檢測器,278nm波長，流速1.0mL/min，柱溫30°C。C.4.2系統適用性紅景天昔與酪醇的分離度應大于1.5,理論板數

17、按紅景天昔峰計算應不低于4000。C.5操作方法C.5.1取樣參照中華人民共和國藥典2010年版一部附錄n A的方法取樣。C.5.2對照品溶液的制備分別精密稱取紅景天昔對照品、酪醇對照品（精確至0.00001g）,加甲醇制成每1mL分別含紅景天昔60 g與酪醇30 g的混合溶液，作為對照品溶液。C.5.3供試品溶液的制備取本品粉末約0.1g （精確至0.0001g），精密稱定，置25mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處 理20分鐘，取出，放置至室溫，加甲醇至刻度，搖勻。用微孔濾膜（0.45 m）濾過，取續濾液。C.5.4測定方法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10 L注人高效液相色譜儀，測定，按外標法 計算，即得。C.6結果計算紅景天提取物中紅景大昔的含量按式（A.1）計算：紅景大昔（g/100g）(A.1)AxCV 其100As M 1000 (1 -X)Ax 供試品溶液色譜圖中紅景天昔的峰面積;As 對照品溶液色譜圖中紅景天昔的峰面積;C對照品溶液中紅景天昔的濃度，單位為毫克每毫升 （mg/mL）;V 供試品溶液的體積，單位為毫升（mL）;M 試樣質量，單位為克（g）;