1、普通鋼五元素分析一碳硫分析用定碳定硫儀測定二硅磷鐳的分析1所需試劑硝酸(1+3)(1份硝酸+3份水)2過硫酸鞍(固體) 測鐳混酸:硝酸銀1g溶于500ml水中，加硫酸25ml磷酸30ml,硝酸30ml,用水稀至于1升。 鉗酸鞍溶液：5% 草酸溶液：5% 硫酸亞鐵鞍溶液：6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸6滴) 機酸錢溶液:0. 25% (取機酸錢2. 5g加入500ml水加熱溶解冷卻，加入濃硝酸30ml用水稀至1升)操作方法稱取試樣和相同牌號的標樣各1g,分別置于100ml兩用瓶中。加1 : 3的硝酸50ml加熱溶解，加固體過 硫酸銭1g左右，煮沸1分鐘冷卻，稀至100ml兩用瓶中硅的測定吸

2、取試液和標液各加i,分別置于100ml兩用瓶中,力0(1+3)硝酸1ml,水3ml,加鈕酸鞍溶液(5%) 5m i, 在沸水溶液中加熱30秒鐘，流水冷卻，立即加5%草酸溶液10ml, 6%硫酸亞鐵鞍溶液10ml,在波長650im 處用1cm比色皿進行測定，記下試樣和標樣的消光值臼、e21) y孟的測定分別吸取試液和標液各5ml,分別置于50ml的兩用瓶中，加測鐳混酸20ml,加過硫酸鞍固體1g,加熱 煮沸1分鐘左右，冷卻稀至50ml兩用瓶中，在波長530nm處用1cm比色皿進行測定，記下試樣和標樣 的消光值e2、e1臼二2) 磷的測定吸取試樣和標樣各20ml分別置于兩只150ml燒杯中，其中一

3、只空白加入8ml水，另一只加入0. 25%機酸 鞍溶液3ml, 5%鉗酸鞍溶液5ml,在波長470nm處用2cm比色皿進行測定。記下試樣和標樣的消光值e2、 臼不銹鋼中九元素分析a碳硫測定(儀器分析)b硅、鎳、鈦、磷、鐳、錯。鉗測定試樣溶液的制備1試劑:稀王水鹽酸+硝酸+水=1+1+12操作：稱取試樣和相同牌號的標樣各0. 1g,分別置于100ml的兩用瓶中，加入1+1+1稀王水10ml,溫 熱溶解，注意盡量減少蒸發，冷卻后稀至刻度。鈦的測定(-)試劑1鹽酸：1+12抗壞血酸：4%當天配制3二安替比林甲烷溶液：2. 5% （稱取2. 5克dam溶于1 +10鹽酸100ml中）二操作方法吸取試液

4、10ml兩份置于50ml兩用瓶中顯色液：加4%抗壞血酸5ml,放置使fe的黃色退盡，加1 +1鹽酸5mi,加dam溶液10ml,以水稀至刻度，放置半小時后用2cm比色皿在420nm處測定消光值，標樣同時操作。銀的測定（二甲基乙醛月虧比色法）試劑1檸檬酸錢溶液:50%2碘溶液：0.1n稱取12. 7g碘，25克碘化鉀，加少量水溶解后稀至1000m i3氨性二甲基乙二醛溶液：0.1%稱取0. 5克溶于1+1氨水500mi中二操作方法吸取試液5ml于100ml兩用瓶中加水約30ml,加50%檸檬酸錢10ml, 0.1當量碘溶液5ml,揺勻后加氨 性二甲基乙二醛月虧溶液20ml,以水稀至刻度搖勻，標樣

5、同樣操作。在波長530nm處用1cm比色皿進行測 定。（-）硅的測定（硅鉗蘭比色法）一試劑1鈕酸鞍溶液:5%2草酸溶液:5%3硫酸亞鐵鞍溶液：6% （每100ml溶液中加1+1硫酸6滴）二操作方法吸取試液10ml置于100ml兩用瓶中，加水5ml, 5%鉗酸錢溶液5ml置于沸水中加熱30秒鐘，溶水冷卻 后加入5%草酸溶液10ml,水20ml,加6%硫酸亞鐵鞍溶液10ml,搖勻，在波長650nm處用1cm比色皿進 行測定，標樣同時操作磷鎰測定（三）磷的測定（氟化鈉-氯化亞錫比色法）試劑1王水（2+1+2）2份水+1份硝酸+2份鹽酸2硫酸（1+4）3亞硫酸鈉溶液：10%4鉗酸鞍溶液:5%5氟化鈉-

6、氯化亞錫：稱取24克氟化鈉溶于1000mi沸水中冷后備用（取氟化鈉溶液100ml,加0. 2克 氯化亞錫）6尿素：10%二操作方法稱取試樣0.5克置于100ml兩用瓶中，加2+1+2王水8ml,加熱溶解，加高氯酸5ml,繼續加熱至冒白 煙，并維持1分鐘，（此時溶液呈橙色）稍冷（自然冷卻，不能放入水中）加水少許，使鹽類溶解，以水稀 至刻度。吸取10ml試液于50ml兩用瓶中，加1:4硫酸2ml,力口 10%亞硫酸鈉2m i,加熱煮沸，加5%鉗酸錢溶液 5ml,加氟化鈉-氯化亞錫20ml,力11 10%尿素2ml,在波長660nm處，測定消光值。（四）鎰的測定試劑1混合酸：硝酸銀1g溶解于500m

7、l水中，加入濃硫酸25ml,濃硝酸30ml,濃磷酸30ml,用水稀至1升。 2過硫酸鞍固體3 edta（乙二胺四乙酸二鈉鹽）：5%二操作步驟吸取測磷后剩于試液5ml于50ml兩用瓶中，加混合酸20ml,過硫酸桜固體1g左右，煮沸一分鐘，流水 冷卻，以水稀至刻度。將顯色液倒入1cm比色皿中，在波長530nm處測定光度。（五）路的測定一試劑1王水（2+1） 2份鹽酸+1份硝酸2硫酸混合酸：于700ml水中加磷酸150ml和硫酸150ml,3高氯酸4 n-苯代鄰氨荃苯甲酸：0. 2% （稱取指示劑0. 2克置于含有0. 2克無水碳酸鈉的100ml水中加 熱溶解）5硫酸亞鐵錢標準液：0.05n （稱取

8、20克硫酸亞鐵錢）溶于（5+95）硫酸1000m i中二操作步驟稱取試樣0.1克兩份分別置于150ml錐形瓶中加2 ： 1王水5mi加熱溶解，加高氯酸5ml,繼續加熱至冒 煙，使縮氧化并維持此溫度半分鐘（冒煙至瓶口，使溶液呈橙紅色）自然冷卻，加水50ml,流水冷至室溫, 加硫磷混酸20ml,用硫酸亞鐵按標準溶液滴定至黃綠色，加指示劑2滴，繼續用亞鐵標液滴定，溶液用 櫻紅色為終點，記下亞鐵ml和v2,用含量相同的標鋼按方法同樣操作，求出硫酸亞鐵鏤標液對鑄的滴 定度（t%）。鉗的測定試劑1稀王水2:1:2 （2份水1份硝酸2份鹽酸）2硫磷混合酸:1 : 13硫酸-硫酸鈦：水820m i+硫酸160

9、ml+硫酸鈦溶液（15%）或四氯化鈦溶液（15%） 20ml4氯化亞錫-氟化錢溶液：在干的燒杯中加入鹽酸5ml,稱取氯化亞錫10克溶解后（溶液應清晰）需加 熱后方可和水稀至100ml,加入氟化錢2克。（現配現用）5硫氧酸鈉：10%6高氯酸：1 ： 57鉗混合液：用時配制50mi+50ml +50ml +25ml混勻二分析方法稱樣品0.1克于100ml兩用瓶中，加稀王水5ml,加熱使溶解完全后，加硫磷混合酸12ml,繼續加熱至 冒煙1-2分鐘，從電爐取下稍冷先用水溶解鹽類冷卻，以水稀至刻度，搖勻，吸取試液10ml,分別于 50ml -用瓶中，加鈕混合酸35ml。以水稀至刻度搖勻，在波長490nm

10、處用1cm比色皿測定消光度。合金鋼銘的測定試劑6王水（2+1）2份鹽酸1份硝酸7硫酸混合酸：于700ml水中加磷酸150ml和硫酸150ml8高氯酸9 n-苯代鄰氨荃苯甲酸：（0. 2%）稱取指示劑0. 2克置于含有0. 2克無水碳酸鈉的100ml水中加熱溶 解10硫酸亞鐵錢標準液：(0. 05n)稱取20克硫酸亞鐵鏤溶于(5+95)硫酸1升中。二操作步驟稱取試樣(crmo稱cro. 1g, 15crmo0.5g)于150ml錐形瓶中加2 ： 1王水10ml,加熱溶解，加高氯酸5ml, 繼續加熱至冒煙使路氧化并維持此溫度半分鐘(冒煙至瓶口，使溶解呈橙紅色)自然冷卻，加水50ml,流 水冷至室溫

11、，加硫磷混酸20ml用硫酸亞鐵按標準溶液滴定至淡黃綠色，加指示劑2滴，繼續用亞鐵標 液滴定，溶液用櫻紅色為終點記下亞鐵ml和v2,用含量相同的標鋼按方法同樣操作，求出硫酸亞鐵錢 標液對錚的滴定度(t%)。合金鋼中鉗的測定一試劑1稀王水2:1:2 (2份水1份硝酸2份鹽酸)2硫磷混合酸：1 ： 13硫酸-硫酸鈦：水820m i+硫酸160ml+硫酸鈦溶液(15%)或四氯化鈦溶液(15%) 20ml4氯化亞錫-氟化桜溶液：在干的燒杯中加入鹽酸5ml,稱取氯化亞錫10克溶解后(溶液應清晰)需加 熱后方可和水稀至100ml,加入氟化鞍2克。(現配現用)5硫氧酸鈉：10%6高氯酸:1 : 57鈕混合液：

12、用時配制50mi +50mi +50mi25ml二分析方法稱樣品0.5克于100ml兩用瓶中，加稀王水10ml,加熱使溶解完全后，加硫磷混合酸12ml,繼續加熱 至冒煙1-2分鐘，從電爐取下稍冷先用水溶解鹽類冷卻，以水稀至刻度，搖勻，吸取試液10ml,分別于 50ml -用瓶中。加鉗混合酸35ml,搖勻后稀至刻度，放置30分鐘后比色，在波長490血處用1-2cm比 色皿測定消光度。緒論：1 工業分析的任務：研究工業生產的原料、輔助材料、中間產品、副產品及各種廢物組成的分析檢驗方 法。2. 工業分析的方法: 按照分析要求：例行分析，仲裁分析。按照方法原理化學分析法，物理化學分析法和物理分析法。按

13、照分析任務 按照分析對象定性分析，定量分析，結構分析，表面分析，形態分析。 無機分析，有機分析。按照試劑用量常量分析，微量分析，痕量分析。按照完成分析時間和所起的作用分為：快速分析，標準分析。按照分析測試程序不同：離線分析，在線分析。3. 工業分析方法的選擇：國家標準，行業標準，地方標準和企業標準。第一章：1 若總體物料的單元數大于500,采樣單元數：n =為總體單元數）2. 采樣量公式：mq >3. 從大儲存容器中采樣。（p12）4. 制樣的基本程序：破碎、過篩、混勻和縮分。5. 縮分的方法：分樣器縮分法、四分法、棋盤縮分法。第二章：煤的工業分析1. 煤的工業分析項目：水分、灰分、揮發

14、分、固定碳、發熱量和全硫。2. 灰分：煤的灰分是指煤完全燃燒后剩下的殘渣，是煤中礦物質在煤完全燃燒過程中經過一系列分解、 化合反應后的產物（主要有sich ahos fe20s cao mgo）。3. 揮發分：煤在規定條件下隔絕空氣加熱進行水分校正后的質量損失。4. 煤中全硫的測定方法：艾氏卡法（仲裁法）、高溫燃燒中和法、高溫燃燒碘量法、庫倫法。5. 艾氏卡試劑：2份質量的氧化鎂+1份質量的無水碳酸鈉6庫侖滴定法測定煤中全硫的方法，使用的催化劑：三氧化鵠7.弾筒發熱量：單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣.二氧化碳、硝酸和硫酸、液態水以及固態灰時放出的熱量。恒容

15、高位發熱量：單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、 二氧化碳、二氧化硫、液態水以及固態灰時放出的熱量。恒容低位發熱量：單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、 二氧化碳、二氧化硫、氣態水以及固態灰時放出的熱量。區別：從彈筒發熱量中扣除硝酸形成熱合硫酸校正熱為高位發熱量，對煤中的水分的汽化熱進行 校正后的熱量為低位發熱量。由于彈筒發熱量使在恒定體積下測定的，所以它是恒容發熱量。第三章：硅酸鹽分析1. 二氧化硅含量的測定方法：不可溶性：氯化鞍重量法.氟硅酸鉀容量法。可溶性：硅鈕藍光度法、原子吸收分光光度法、等離子體發射法。2. 氯化鎖重

16、量法測定硅酸鹽中二氧化硅含量時，氯化鞍的作用：加速脫水。3. 氯化鞍重量法、氟硅酸鉀容量法工作原理。（略）4. 可以將硅鉗黃還原為硅鈕藍的還原劑有：硫酸亞鐵.氯化亞錫.抗壞血酸。 第四章：冶金工業分析1. 白口鐵：當碳以化合形式存在時，生鐵剖面呈暗白色。灰口鐵：當生鐵中的碳以游離態的石墨碳形式存在時，其剖面呈灰色。2. 鋼鐵中的五大元素：碳、鎰.硅、硫.磷。其中有益元素：鎰.硅。有害元素磷（冷脆性）.硫（熱 脆性）。3. 鋼鐵中磷的測定：磷鈕藍光度法。 .方法原理（略）。 注：適宜的酸度是為0. 71.1mol/l0加入酒石酸鈉的作用：防止硅鉗雜多酸的生成。 加入nof的作用：掩蔽f嚴干擾。加

17、入弘c/2的作用：將磷鉗雜多酸定量還原為磷鉗藍。3.鋼鐵中硅的測定：硅鉗酸鹽光度法。 方法原理：（略）。第五章：石油產品分析1密度：是指在規定的溫度下，單位體積物質的質量，用卩表示，單位為2. 測定液體石油產品密度的方法有：密度瓶法.密度計法、韋氏天平法（仲裁法）。3. 館程：初館點與終館點之間的溫度間隔。（憎程針對混合物，沸點針對純物質。）4黏度通常分為：絕對黏度（動力黏度），運動黏度，條件黏度。（1）.絕對黏度：定義：是指兩個面積為1 m,垂直距離為1m的相鄰液層，以1 m/s的速度作相對 運動時產生的內摩擦力。測定方法：旋轉粘度計。（2）.運動黏度：定義：是指流體的絕對黏度與該流體在同一

18、溫度下的密度之比。測定常采用毛細管 黏度計法。 測定方法：-心孑“亠計。 計算公式：（3）.條件粘度：是指在規定溫度卞：在特定的黏度計中，流出一定量液體的時間（s）, 恩氏粘度：是指試樣在規定溫度下從恩氏粘度計中流出200ml所需的時間與20°c時從同一粘 度計中流出200ml水所需的吋間之比。 賽氏粘度：是指試樣在規定溫度下從賽氏粘度計中流出60ml所需的時間。 .雷氏粘度：是指試樣在規定溫度下從雷氏粘度計中流出50ml所需的時間。5. 閃點：在規定條件下，易燃性物質受熱后所產生的油蒸汽與周圍空氣形成的混合氣體，在遇到明火時 發生瞬間著火的最低溫度。燃點：能發生連續5s以上的燃燒現

19、象的最低溫度。閃點的測定方法：開口杯法、閉口杯法。測定同一樣品時，開口杯閃點比閉口杯閃點高。6. 苯胺點：是指石油產品與等體積的苯胺互相溶解成為單一溶液所需要的最低溫度。7. 卡爾費林試劑：碘，二氧化硫，毗定，甲醇組成的溶液。8. 90#汽油的含義：油品辛烷值為90o第六章：化工生產分析1. 硫酸的生產過程：以硫鐵礦為原料，在沸騰爐焙燒，生成二氧化硫。氣體經過除塵、水洗等凈化和干 燥后，混合氣體進入轉化爐，通過鈕觸媒接觸將二氧化硫氧化為三氧化硫，最后用98%硫酸吸收，得到 硫酸廠品。2. 純堿的生產：氨堿法，聯合制堿法。氨堿法：將石灰石熾燒得到二氧化碳，用鹽水吸收氨后，再進行碳酸化得到，熾燒后

20、得到純堿。cacoi = cao + coi tnacl + nh3 + co2 +h2o = nahcch j +nhq2nahco3 = necch + cch ? +h2o t注：在氨堿法生產的分析中，除了對原料和產品進行分析外，還要對生產過程中各種母液，鹽水等進行 分析。第七章*月巴料分析1 肥料中氮通常以氨態（nh；或nh3）、硝酸態（no；）、有機態（-conh2）形式存在。2氨態氮的測定方法：甲醛法（測定硫酸鹽、氯鹽）、蒸錮后滴定法、酸量法。工作原理（略）。 硝態氮的測定：鐵粉還原法、德瓦達合金法。工作原理（略）。有機氮的測定：尿素酶法，蒸憎后滴定法、硫代硫酸鈉還原-蒸憎后滴定法

21、。3. 水溶性磷肥：能被植物根部分分泌出的酸性物質溶解后吸收利用的含量化合物。女口，磷酸二氫鈣、 過磷酸鈣、重過磷酸鈣等。難溶性磷肥：難溶于水也難溶于有機弱酸的磷化合物。有效磷：在磷肥分析中，水溶性磷化合物和檸檬酸溶性化合物中的磷。總磷：磷肥中所有含磷化合物中含磷量的總和。4. 有效磷含量的測定方法：磷鉗酸唾唏重量法（仲裁法）、磷鉗酸鞍容量法、機鉗酸鞍分光光度法。5. 磷鉗酸唾唏重量法:工作原理：（略）。 哇鉗檸酮試劑：由檸檬酸，鉗酸鈉，唾唏和丙酮組成。 檸檬酸的作用：a、防止硅形成硅鉗酸唾喘沉淀，以消除硅干擾。b、防止鞍鹽的干擾。c、防止鉗酸鹽在加熱至沸吋水解而析出三氧化鉗沉淀。第八章：氣體

22、分析1 常見氣體吸收劑：氫氧化鉀溶液：co2、n（k h2s、so?等酸性氣體。焦性沒食子酸溶液：。2亞銅鹽溶液：co（c02、02、乙烯、乙烘及酸性氣體等） 飽和漠水：不飽和涇硫酸-高鐳酸鉀溶液：n02o碘溶液:s02例（p154）:煤氣中的主要成分是co2、o2、co、ch、h2等,在進行煤氣吸收時按如下順序：氫氧化鉀 溶液-焦性沒食子酸的堿性溶液-氯化亞的氨性溶液。2燃燒法：p160例題。第九章：工業用水和工業污水處理1 測定水的ph值： 電位法：以 _phex衛ex_es i電極為參比電極。 計算公式：x 5 2.303燈 *0.0592. 水硬度的測定：f硬水：通常把含有較多鈣、鎂金

23、屬化合物的水稱為硬水。 硬度：把水中鈣、鎂金屬化合物的含量稱為硬度。形式存在的硬水。永久硬水：水中的鈣、鎂主要以硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物形式存在的硬水。3. 溶解氧的測定方法：碘量法、比色法、電化學探頭法。碘量法：方法原理：（略）。補充：1. 水分的測定方法：固體樣本：灼燒，稱重。游離水：105°ct10°c。結晶水200°c-300°co結構水 300°c-1300°co液體樣本：蒸傍法、庫侖法、卡爾.費休法【工作原理（略）】、氣相色譜法（tcd） 等。°氣體樣本：吸附法（無水cus04） s氣相色譜法（tcd）、紅外光譜法

24、等。2. co2的測定方法：庫侖法、電位法、電導法、氣相色譜法（tcd）、紅外光譜法等。3. ch&、cihi. n26的測定：氣相色譜（t c d）。s02的測定:氣相色譜（fpd）。（no；、cf）的測定:氣相色譜（ecd）o4. 糖的測定：液相色譜法（示差折光檢測器（rid）、蒸發光散射檢測器）。5. 干法分解原則：熔劑的選擇：酸性樣本加堿性熔劑。堿性樣本加酸性熔劑。氧化性樣本加還原性熔劑。還原性樣本加氧化性熔劑。垃坍選擇：氫氧化鉀做熔劑在鐮坦堀中熔融。碳酸鉀做熔劑在鉗塩堀中熔融。氫氧化鈉做熔劑在銀垃 塀中熔融。6. 卡爾費林試劑：碘，二氧化硫，毗口定，甲醇組成的溶液。艾氏卡試劑

25、：2份質量的氧化鎂+1份質量的無水碳酸鈉唾鉗檸酮試劑：由檸檬酸，鉗酸鈉，嚨唏和丙酮組成。德瓦達合金:銅：鋅:鋁二50：5：457. 朗伯-比爾定律：a = lg = lgy = -lgr式中：a :吸光謹；/0 :入射光強度；*透射光強度；t :透光度a = ebe式中：a :吸光度；£ :摩爾吸收系數（單位厶-morx - cm-1） ; b :液層厚度（側）； c :濃度（tnol 。&色譜定量方法：從mama絕對校正因子：表示單位峰面積或單位信號所代表的組分量。化% 相對校正因子：組分的絕對校正因子和標準物的絕對校正因子犬殳比。式中：卑和叫分別為組分和標準物的量；a和4

26、分別為被測組分和標準物的峰人 7& 面積。'、歸一mx式中:翔£叫aizo、內標法：選擇一種與樣品性質相近的物質為內標物，加入到已知質量的樣品中，進彳仔 泄八電e <=> r.、r l.丄亠、m 八仃巴i曰刀禺£二些二叫jn,人久八=/公叫 mi石7"打灰，被測組分的質量分數： 式中：人和&分繳閔椒測蜀分命爲標輸的爲裔積丫 £相對校正因子；甲和他分 別為組分和內標物的量；z=1o1 s煤中全硫的測定 .艾氏卡法：將煤樣與艾氏卡試劑混合于850°c下燃燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸領沉 淀，根據

27、硫酸鎖的質量，計算煤中全硫的含量。2na2co3+2so2 + o2 = 27vq2so4 + 2co2 tna2co3+ s03 = naiso 4 + co 2 t2 m g 0 + 2so2 + oi 2 m g s 0 4na2co 3 + caso 4 = na2so 4 + caco 3mgso + naiso + 2bach = 2baso + 2nacl + mgcli .庫侖滴定法：煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫并被凈化過的空氣流帶到 電解池內，并立即被電解池內的/2氧化為hls0,o由此導致溶液中的/2濃度降低，而廠濃度則增加, 指示電極間的電位

28、改變，儀器自動啟動電解，又產生出/2。這樣電解產生的/2使s02全部氧化，并使 電解液回到平衡態。根據電解產生的/2所耗電量的積分，再根據法拉第電解定律計算出試樣中全硫的 含量。2/ 2e = i22 + so2 + 2h2o = h2so4 + 2hi2. 二氧化硅的測定氯化鞍重量法試樣用無水碳酸鈉燒結，使不溶的硅酸鹽轉化為可溶性的硅酸鈉，用鹽酸分解熔融塊。ncxs 心 + 2hci = hisio 卄 2nacl加入足量的固體氯化鞍，于沸水浴上加熱蒸發，使硅酸鹽迅速脫水析出。沉淀用中速濾紙過 濾，沉淀經灼燒后，得到含有鐵、鋁等雜志的不純二氧化硅。然后用氫氟酸處理沉淀，使沉淀中的二氧 化硅量

29、以si"形式揮發，失去的質量即為純二氧化硅的量。sio2 + 6 hf = h 2s1f6 + 2h2oh ?sif 6 = sif 4 t +2hf t用分光光度法測定濾液中可溶性的二氧化硅量，二者之和即為二氧化硅的總量。2氟硅酸鉀容量法：在試樣經苛性堿熔劑(koh或naoh)熔融后。加入硝酸使硅生成游離硅酸。在有過量的氟離子和鉀離子存在的強堿溶液中，使硅形成氟硅酸鉀(k2s2f6)沉淀，反應式如下：2k+ + h2s1o卄 6廠 +4/t = kisife j +3h?o沉淀經過濾、洗滌及中和殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解，然后以酚耿為指示劑，用氫氧化鈉標 準滴定溶液滴定生成

30、的氫氟酸，終點顏色為粉紅色。kisife 4- 3h1o = 2 kf + h2s1o3 4- 4hfhf + naoh = naf + h2o3、鋼鐵中磷的測定：磷鈕藍風光度法方法原理：試樣用氧化性酸溶解后，大部分磷生成hspoa,部分生成h、po*用kmnch 氧化處理后，h'pos被氧化為h /6。3fe3p + 41hno3 = 9fe(no3)3 + 3h3po4 + 14not+16/2of“p + 3hnch = 3fe(no3)3 + h3po3 + 4no t +5h1oh3po3 + 2kmno 6hno3 = 5h3po4 + 2m(no3)2 + 3h2o +

31、2kn0?在適當的酸度下，加入鋁酸錢即可生成黃色的磷鋁雜多酸，然后加入還原劑sncn ,將配合物中部分m滬 還原為mo4+f即將黃色的磷鉗雜多酸還原為磷鉗藍，其最大吸收波長為660nmoh3po4+ 1 2h2m()o4 = h3p(mo3o1()4 + 1 2h2oh3p(mo30io)4 + 4sn2+ + 8/t 二(imool 4mo(?3)2 h3po4 + 4h2o鋼鐵中硅的測定：硅鋁酸鹽光度法方法原理：試料用稀酸溶解后，使硅轉化為硅酸。加入kmno.氧化碳化物，再用 m/wo?還原過量的kmno.,在弱酸性溶液中，硅酸與鉗酸鞍作用生成氧化型的硅鉗雜多酸(硅鉗黃)， 在草酸存在下，用硫酸亞鐵錢將其還原成硅鉗藍，在波長約810nm處測量其吸光度。3fesi +16hno3 二 3fe(2vo3)3 + 3hsoa + 7no t +2/0fesi + h2so4 + 4h2o = fesch + h4sich+3h2 tw4sio4+12h2moo4 = hssi(mo2o7)6 + 10h2ohssi(mo2o7)6 + 4feso4 + ihisoa =- mo2o5