1、輔酶催化法合成安息香nn輔酶用量對(duì)合成安息香產(chǎn)率的影響c pjtf :不不不不不不不不不不不不不不 j4:不不不不不不不不不不不姓名:*班級(jí):*指導(dǎo)教師：*目錄關(guān)鍵詞1第一章 前言11.1 目的11.2 主要方法11.3產(chǎn)品的用途1第二章 實(shí)驗(yàn)部分22.1實(shí)驗(yàn)所有設(shè)備，裝置和儀器22.2實(shí)驗(yàn)方法和過(guò)程22.2.1測(cè)量?jī)x器22.2.2測(cè)定方法22.2.3計(jì)算方法32.2.4注意事項(xiàng)3第三章 數(shù)據(jù)處理33.1數(shù)據(jù)記錄43.2數(shù)據(jù)處理43.2. 1 vb1用量與產(chǎn)率43.2.2 熔點(diǎn)測(cè)定43.3.3 ir光譜分析5第四章結(jié)果與討論6參考文獻(xiàn)6輔酶催化合成安息香輔酶用量對(duì)合成安息香產(chǎn)率的影響摘要：以苯

2、甲醛為原料，輔酶vb 1為催化劑，利用縮合反應(yīng)制備安息香。輔酶 用量對(duì)安息香產(chǎn)率的彩響：輔酶用量在基準(zhǔn)量1 8 £附近變動(dòng)，且輔酶用量越 多合成的安息香越多。15m 1苯甲醛，6 m 1水，15ml 9 5%的乙醇，1 5 0 g / 1 n a oh,戸日達(dá)到91 0,輔酶用量為2 . 0 g時(shí)產(chǎn)率最高1 0 .1 7 %。關(guān)鍵詞：苯甲醛安息香縮合反應(yīng)安息香輔酶用量1.1目的熟悉掌握安息香縮合反應(yīng)的理論知識(shí)，并提升至實(shí)踐操作。深入研究安息香的縮 合反應(yīng)，對(duì)提高產(chǎn)率、擴(kuò)大應(yīng)用、具有理論和現(xiàn)實(shí)的意義。經(jīng)典的安息香合成以 備（化鈉或備（化鉀為催化劑，雖然產(chǎn)率高，但毒性很大，既破壞環(huán)境，乂

3、影響健康。 維生素b.催化的輔酶合成，解決了這個(gè)問(wèn)題，具有良好的發(fā)展前景，但現(xiàn)有資 料的產(chǎn)率較低。研究實(shí)驗(yàn)輔酶的用量提高安息香的產(chǎn)率。1. 2主要方法vb 1又稱(chēng)硫胺素或曝胺，是一種輔嗨，作為生物化學(xué)的催化劑，在生命過(guò)程屮 起著重要作用。絕大多數(shù)生化過(guò)程都是在特殊條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)，酶的參與 可以使反應(yīng)更巧妙，更冇效及在更溫和的條件下進(jìn)行。vb1在生化過(guò)程屮科對(duì)形 成偶姻反應(yīng)發(fā)揮輔酶作用。反應(yīng)式如下：1.3產(chǎn)品的用途英文名稱(chēng)：benzoin別名：苯偶姻，苯偶因，二苯乙醇酮 產(chǎn)品性狀：乳白色或淡黃色結(jié)晶主要用途：主要用于熒光反應(yīng)檢驗(yàn)鋅，有機(jī)合成，作為測(cè)熱法的標(biāo)準(zhǔn)及防腐劑等. 并是粉末涂料生產(chǎn)中

4、除粉末涂料出現(xiàn)針孔的理想的助劑。安息香科氣味：辛、苦、平、無(wú)毒。主治：1 突然心痛。或時(shí)發(fā)時(shí)止。有安息香研為末，開(kāi)水送服半錢(qián)。2. 小兒肚痛。用安息香酒蒸成膏，另用沉香、木香、丁香、霍香、八角 茴香各三錢(qián)，香附子、縮砂仁、炙甘草各五錢(qián)，共研為末，以膏和煉蜜調(diào)各藥做 成丸子，如熒子大。每服一丸，紫蘇湯化下。此方名“安息香丸”。3. 關(guān)節(jié)風(fēng)痛。用精豬肉四兩，切片，裹安息香二兩，另以瓶裝一層灰。 藥放灰上，在大火上(火與瓶之間隔一銅板)燒出煙，即將瓶口對(duì)痛處熏治，勿 令煙散走。第二章實(shí)驗(yàn)部分2. 1實(shí)驗(yàn)所有設(shè)備，裝置和儀器燒杯3個(gè)：1000ml 400ml500ml玻璃棒 ph試紙 量筒 圓底燒瓶電

5、熱套錐形瓶廣口瓶冷凝管小滴管加熱回流裝置熱過(guò)濾裝置抽濾裝置提勒熔點(diǎn)測(cè)定管2.2實(shí)驗(yàn)方法和過(guò)程2. 2. 1測(cè)量?jī)x器提勒熔點(diǎn)測(cè)定管ir光譜測(cè)量?jī)x2.2.2測(cè)定方法1 制備樣品稱(chēng)量vb 11. 8g (1.7g, 1.9g, 2. 0g)放入圓底燒瓶里,加入6ml水,15ml95%無(wú)水乙醇，15ml苯甲醛，取苯甲醛時(shí)直接用圓底燒瓶，避免苯甲醛灑在桌子上。（2）稱(chēng)量naoh7. 5g放入小燒杯了，加入50ml水配制氫氧化鈉溶液，用膠頭滴 管將配制好的氫氧化鈉溶液加入圓底燒瓶里，用ph試紙測(cè)定ph達(dá)曠10。水浴 加熱75分鐘，控制溫度在6070攝氏度，其間搖擺圓底燒瓶使其內(nèi)固體物質(zhì)溶 解。（3）停止加

6、熱，取下圓底燒瓶，將內(nèi)溶液倒入小燒瓶中，冷卻至室溫，用冰塊 冷卻，至大部分晶體析出。（4）用抽濾裝置抽濾晶體，將晶體裝入錐形瓶中，按13g/100ml的比例加入酒 精，加入0.1%的活性炭脫色。煮沸錐形瓶中的溶液，利用熱過(guò)濾裝置趁熱過(guò)濾, 得濾液，冷卻濾液，重結(jié)晶。抽濾的經(jīng)產(chǎn)品。2熔點(diǎn)的測(cè)定（1）毛細(xì)管封i丨將準(zhǔn)備好的毛細(xì)管一端放在酒精燈火焰邊緣，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)加 熱，毛細(xì)管因玻璃熔融而封口。（2）樣品的填裝 將少量研細(xì)的樣品置于干凈的表面皿中，聚成小堆，將毛 細(xì)管開(kāi)口的一端插入其屮，使樣品擠入毛細(xì)管屮。將毛細(xì)管開(kāi)口朝上， 投入準(zhǔn)備好的玻璃管屮，讓毛細(xì)管自由下落，重復(fù)幾次，把樣品添加均 勻，密實(shí)，使

7、裝入的樣品高度為23mni（3）儀器裝置 提勒熔點(diǎn)測(cè)定管（4）測(cè)定熔點(diǎn) 用酒精燈在提勒管支管下端加熱，使浴液進(jìn)行熱循環(huán)，保證 溫度計(jì)受熱均勻。開(kāi)始加熱時(shí)控制溫度每分鐘上升5攝氏度左右，待溫 度上升到距熔點(diǎn)15攝氏度左右時(shí)，調(diào)節(jié)火焰控制溫度在每分鐘上升1 攝氏度左右。當(dāng)樣品開(kāi)始塌陷時(shí)表示開(kāi)始融化，當(dāng)樣品成透明溶液時(shí)表 示完全融化。記錄始熔和全熔時(shí)的溫度，即為該樣品的熔點(diǎn)。2.2.3計(jì)算方法測(cè)量三次，一次為粗測(cè)，兩次為精測(cè)。2.2.4注意事項(xiàng)（1）輔酶：某些酶催化作用屮所必需的非蛋白質(zhì)小分子有機(jī)物質(zhì)。輔酶耐熱, 不受蛋白質(zhì)變性劑的破壞。大多數(shù)b族維生素的衍生物，而且參與輔酶 組成是b族維生索的重要

8、生理功能。參與化學(xué)反應(yīng)可起轉(zhuǎn)移屯子，質(zhì)子 或化學(xué)集團(tuán)的作用。（2）vb1在酸性條件下是穩(wěn)定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光 及cu, fc, mn等金屬離子均可加速氧化，在氫氧化鈉溶液屮曝啤環(huán)易開(kāi) 環(huán)失效。（3）若產(chǎn)物呈油狀物析出，應(yīng)重新加熱使呈均相，再慢慢冷卻重新結(jié)晶。必 要時(shí)可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶種。（4）安息香在沸騰的95%乙醇中的溶解度為100mll214g.（5）純安息香為白色針狀晶休（熔點(diǎn):137攝氏度）。（6）收集產(chǎn)品，最后測(cè)定熔點(diǎn)。第三章數(shù)據(jù)處理3.1數(shù)據(jù)記錄有機(jī)物式量性狀熔點(diǎn)沸點(diǎn)密度溶解度/水、醇、瞇苯甲醛106.7無(wú)色油狀-26度179 1.0415微溶溶溶安息

9、香212.25白色針狀固體137度344 1.310微溶溶溶輔酚用量粗產(chǎn)品質(zhì)量（g）加入的酒精的體積（ml）精產(chǎn)品的質(zhì)量（g）1.7g3.23 24.8 0.961.8g3.74 2&8 1.051.9g 4.18 32.2 132.0g 4.15 32 1.593.2數(shù)據(jù)處理3.2.1vb1用量與產(chǎn)率322熔點(diǎn)測(cè)定輔酶用量熔點(diǎn)（攝氏度） t塌t熔1.7g 131 135132 1351.8g 130 133130 1341.9g 131 134130 1342.0g 130 136132 1363.3.3 ir光譜分析圖2安息香產(chǎn)品ir譜圖a:梵基 b:酮基 c:苯環(huán)第四章結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果：輔酶的用量越多，安息香的產(chǎn)率越高。由測(cè)得的熔點(diǎn)也可以得出，輔酶的用量越多得到的安息香純度越高。實(shí)驗(yàn)屮也町改變反應(yīng)的ph值，或反應(yīng)溫度來(lái)測(cè)量對(duì)安息香的產(chǎn)率的彩響。參考