1、金屬材料金相分析金屬材料金相分析 匯報人：劉子武 金相分析概述金相分析概述 實驗概述：實驗概述： 金相分析是研究工程材料內部組織結構的主要方法。金相分析是研究工程材料內部組織結構的主要方法。 金相顯微分析法：利用金相顯微鏡在專門制備的試樣上觀察金相顯微分析法：利用金相顯微鏡在專門制備的試樣上觀察 材料的組織和缺陷的方法。材料的組織和缺陷的方法。 實驗概述實驗概述： 金相顯微鏡金相顯微鏡 金相顯微鏡金相顯微鏡 金相分析實驗使用的主要儀器設備金相分析實驗使用的主要儀器設備 線切割機線切割機 鑲嵌機鑲嵌機 實驗概述實驗概述： 金相分析實驗使用的主要儀器設備金相分析實驗使用的主要儀器設備 拋光機拋光機

2、 拋光機拋光機 實驗概述實驗概述： 金相分析實驗使用的主要儀器設備金相分析實驗使用的主要儀器設備 金相顯微試樣的制備方法金相顯微試樣的制備方法 為了能夠在金相顯微鏡下真實地、清楚地觀察到為了能夠在金相顯微鏡下真實地、清楚地觀察到 金屬內部的顯微組織，需要精心地制備金相顯微試樣。金屬內部的顯微組織，需要精心地制備金相顯微試樣。 金相試樣的制備過程主要步驟有：金相試樣的制備過程主要步驟有： 磨制拋光浸蝕 鑲嵌 取樣 金相顯微試樣的制備方法金相顯微試樣的制備方法 實驗金相試樣制備過程的步驟如下實驗金相試樣制備過程的步驟如下: : 磨制拋光浸蝕觀察 砂紙磨 拋光劑 拋光機 浸蝕劑吹風機 酒精清洗水清洗

3、水清洗 吹干 顯微鏡 金相顯微試樣的制備方法金相顯微試樣的制備方法 取樣取樣 下圖為常規取樣下圖為常規取樣 左圖為試樣鑲嵌左圖為試樣鑲嵌 磨制磨制 方式：方式： 手工磨和機械磨手工磨和機械磨 工序：工序： 粗磨和細磨粗磨和細磨 右圖右圖-試樣磨面上磨痕試樣磨面上磨痕 變化情況示意圖變化情況示意圖 金相顯微試樣的制備方法金相顯微試樣的制備方法 磨制方法磨制方法 l將試樣磨面均勻地、平整地壓在旋轉的拋光盤上，壓力不宜過大，將試樣磨面均勻地、平整地壓在旋轉的拋光盤上，壓力不宜過大， 并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復移動。并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復移動。 l磨制以磨制以“單向旋轉單向旋轉”方式重

4、復進行。方式重復進行。 l在調換下一號更細的砂紙時，應將試樣上的磨屑和砂粒清除干凈，在調換下一號更細的砂紙時，應將試樣上的磨屑和砂粒清除干凈， 并使試樣的并使試樣的磨制方向調轉磨制方向調轉9090。 金相顯微試樣的制備方法金相顯微試樣的制備方法 金相顯微試樣的制備方法金相顯微試樣的制備方法 拋光拋光 目的：目的： 去除細磨時遺留下的細微磨痕，去除細磨時遺留下的細微磨痕， 以獲得光亮而無磨痕的鏡面以獲得光亮而無磨痕的鏡面。 方法：方法： 電解拋光電解拋光 化學拋光化學拋光 機械拋光機械拋光 本實驗采用本實驗采用機械拋光機械拋光方法。方法。 金相顯微試樣的制備方法金相顯微試樣的制備方法 電解拋光電

5、解拋光 機械拋光時，試樣表面要產生變形層，影響金相組織顯示的真實性。電機械拋光時，試樣表面要產生變形層，影響金相組織顯示的真實性。電 解拋光可以避免上述問題，因為電解拋光純系電化學的溶解過程，沒有解拋光可以避免上述問題，因為電解拋光純系電化學的溶解過程，沒有 機械力的作用，不引起金屬的表面變形。對于硬度低的單相合金以及一機械力的作用，不引起金屬的表面變形。對于硬度低的單相合金以及一 般機械拋光難于做到的鋁合金、鎂合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等宜般機械拋光難于做到的鋁合金、鎂合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等宜 采用此法。此外，電解拋光對試樣磨光程度要求低采用此法。此外，電解拋光對試樣磨光程度要求低

6、( (一般用一般用800800號水砂紙磨號水砂紙磨 平即可平即可) )，速度快，效率高。，速度快，效率高。 但是電解拋光對于材料化學成分的不均勻性，顯微偏析特別敏感，非金但是電解拋光對于材料化學成分的不均勻性，顯微偏析特別敏感，非金 屬夾雜物處會被劇烈地腐蝕，因此電解拋光不適用于偏析嚴重的金屬材屬夾雜物處會被劇烈地腐蝕，因此電解拋光不適用于偏析嚴重的金屬材 料及作夾雜物檢驗的金相試樣。料及作夾雜物檢驗的金相試樣。 化學拋光化學拋光 化學拋光是靠化學溶解作用得到光滑的拋光表面。這種方法操作簡化學拋光是靠化學溶解作用得到光滑的拋光表面。這種方法操作簡 單，成本低廉，不需要特別的儀器設備，對原來試樣

7、表面的光潔度要單，成本低廉，不需要特別的儀器設備，對原來試樣表面的光潔度要 求不高，這些優點都給金相工作者帶來很大方便。化學拋光的原理與求不高，這些優點都給金相工作者帶來很大方便。化學拋光的原理與 電解拋光類似，是化學藥劑對試樣表面不均勻溶解的結果。電解拋光類似，是化學藥劑對試樣表面不均勻溶解的結果。 化學拋光是將試樣浸在化學拋光液中，進行適當的攪動或用棉花經化學拋光是將試樣浸在化學拋光液中，進行適當的攪動或用棉花經 常擦試，經過一定時間后，就可以得到光亮的表面。化學拋光兼有化常擦試，經過一定時間后，就可以得到光亮的表面。化學拋光兼有化 學腐蝕的作用，能顯示金相組織，拋光后可直接在顯微鏡下觀察

8、。學腐蝕的作用，能顯示金相組織，拋光后可直接在顯微鏡下觀察。 機械拋光機械拋光操作：操作： 1. 1. 將試樣磨面均勻地、平整地壓在旋轉的拋光盤上，將試樣磨面均勻地、平整地壓在旋轉的拋光盤上，壓力不宜過大壓力不宜過大， 并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復移動。并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復移動。 2. 2.拋光拋光時間不宜過長時間不宜過長，磨面上磨痕全部消除而呈，磨面上磨痕全部消除而呈光亮的鏡面光亮的鏡面后，即后，即 可停止拋光。可停止拋光。 3. 3.拋光后的試樣用拋光后的試樣用水沖洗水沖洗干凈，然后進行浸蝕。干凈，然后進行浸蝕。 金相顯微試樣的制備方法金相顯微試樣的制備方法 浸蝕浸蝕 目的

9、：目的： 使試樣磨面的顯微組織顯露出來，便于觀察分析。使試樣磨面的顯微組織顯露出來，便于觀察分析。 光滑鏡面在顯微鏡下只能看到一片光亮，除某些非金屬夾雜物、石光滑鏡面在顯微鏡下只能看到一片光亮，除某些非金屬夾雜物、石 墨、孔洞、裂紋外，無法辨別出各種組織組成物及其形態特征。墨、孔洞、裂紋外，無法辨別出各種組織組成物及其形態特征。 方法：方法： 化學浸蝕法化學浸蝕法 操作：操作： 1. 1.將拋光好的試樣磨面用化學浸蝕劑進行一定時間浸蝕；將拋光好的試樣磨面用化學浸蝕劑進行一定時間浸蝕； 2. 2.浸蝕后用酒精清洗浸蝕面，再用吹風機吹干浸蝕面及試樣整浸蝕后用酒精清洗浸蝕面，再用吹風機吹干浸蝕面及試

10、樣整 體，隨后觀察。體，隨后觀察。 金相顯微試樣的制備方法金相顯微試樣的制備方法 18 化學浸蝕化學浸蝕 就是將拋光好的試樣磨面侵入化學試劑中，就是將拋光好的試樣磨面侵入化學試劑中， 或用化學試劑擦試樣的磨面，使其顯示出顯微組織的一或用化學試劑擦試樣的磨面，使其顯示出顯微組織的一 種方法。種方法。 化學浸蝕化學浸蝕 19 化學侵蝕化學侵蝕實際上是一個電化學反應過程，金屬與合金中的晶粒與實際上是一個電化學反應過程，金屬與合金中的晶粒與 晶粒之間，晶內與晶界以及各相之間的物理化學性質不同晶粒之間，晶內與晶界以及各相之間的物理化學性質不同 具有不具有不 同的自由能，當受到侵蝕時，會發生電化學反應，（

11、侵蝕劑也可同的自由能，當受到侵蝕時，會發生電化學反應，（侵蝕劑也可 以稱為電解質溶液）由于試樣中各相在電解溶液中具有不同的電以稱為電解質溶液）由于試樣中各相在電解溶液中具有不同的電 極電位形成許多微電池極電位形成許多微電池 電極電位較底的部分，就是微電池的陽極，電極電位較底的部分，就是微電池的陽極， 溶解的較快。溶解處呈現凹陷或溝槽，在顯微鏡下觀察時，光線溶解的較快。溶解處呈現凹陷或溝槽，在顯微鏡下觀察時，光線 在晶界被散射，不能全部進入物鏡所以就顯示出黑色的晶界在晶在晶界被散射，不能全部進入物鏡所以就顯示出黑色的晶界在晶 粒平面處的光線則以直接反射進入物鏡呈現白亮色從而顯示出了粒平面處的光線

12、則以直接反射進入物鏡呈現白亮色從而顯示出了 晶粒的大小和形狀。如圖：這就是純金屬和單相固溶體合金的侵晶粒的大小和形狀。如圖：這就是純金屬和單相固溶體合金的侵 蝕，由于晶界處原子排列絮亂自由能較高電極電位較低，所以在蝕，由于晶界處原子排列絮亂自由能較高電極電位較低，所以在 侵蝕過程中首先被溶解逐漸呈凹陷。侵蝕過程中首先被溶解逐漸呈凹陷。 化學浸蝕原理化學浸蝕原理 20 a) b) a) b) a) a)晶界處光線的散射晶界處光線的散射 b b）直射光反映為亮色晶粒）直射光反映為亮色晶粒 化學浸蝕法顯示原理化學浸蝕法顯示原理 21 a) a)高倍高倍 在兩相交界處在兩相交界處, ,更容易被腐蝕成凹

13、陷更容易被腐蝕成凹陷 22 b) b) 中倍中倍 23 c) c) 低倍低倍 24 o 在高倍下觀察，鐵素體和滲碳體都是白色。而相界在高倍下觀察，鐵素體和滲碳體都是白色。而相界 是黑的可顯現出來。是黑的可顯現出來。 o 在中倍下觀察時，由于分辨能力小于滲碳體片的厚在中倍下觀察時，由于分辨能力小于滲碳體片的厚 度。所以兩個相界溶合為一，觀察到的黑色片實際是滲度。所以兩個相界溶合為一，觀察到的黑色片實際是滲 碳體。碳體。 o 如果再低的放大倍數的話。分辨能力小于鐵素體的如果再低的放大倍數的話。分辨能力小于鐵素體的 片間距，那么，珠光體就呈現出黑色的塊狀。片間距，那么，珠光體就呈現出黑色的塊狀。 2

14、5 侵蝕劑主要是由電解質，溶劑，絡合劑及添加劑組成。它侵蝕劑主要是由電解質，溶劑，絡合劑及添加劑組成。它 們都會影響侵蝕能力和侵蝕效果。侵蝕能力主要決定溶液們都會影響侵蝕能力和侵蝕效果。侵蝕能力主要決定溶液 中的氧化性離子的本性，而不是濃度。所以調整侵蝕劑的中的氧化性離子的本性，而不是濃度。所以調整侵蝕劑的 侵蝕能力的主要手段就是改變氧化性離子的種類和配比。侵蝕能力的主要手段就是改變氧化性離子的種類和配比。 所以要想清晰地顯示合金組織，得到襯度滿意的金相照片。所以要想清晰地顯示合金組織，得到襯度滿意的金相照片。 必須根據試樣中，待顯組織的穩定性的高低，適當的選擇必須根據試樣中，待顯組織的穩定性

15、的高低，適當的選擇 侵蝕劑。侵蝕劑。 化學浸蝕劑化學浸蝕劑 26 如果被顯組織的穩定性高，就應選擇侵蝕能力強的侵蝕劑。如果被顯組織的穩定性高，就應選擇侵蝕能力強的侵蝕劑。 即電極電位高的相，應選擇侵蝕能力強的鋟蝕劑即電極電位高的相，應選擇侵蝕能力強的鋟蝕劑。但。但 也有一些情況不一樣，不能所有的都選擇侵蝕能力強的侵也有一些情況不一樣，不能所有的都選擇侵蝕能力強的侵 蝕劑。否則一些差異小的細微組織，顯示不出來。蝕劑。否則一些差異小的細微組織，顯示不出來。 例如：正火例如：正火4545鋼，珠光體很細密，如果用鋼，珠光體很細密，如果用HNO3-H2OHNO3-H2O侵蝕，侵蝕， 那么相界就由于過度侵

16、蝕不能區分。如果用較弱的鹽酸或那么相界就由于過度侵蝕不能區分。如果用較弱的鹽酸或 苦味酸溶液侵蝕，就能區分細片狀索氏體組織。苦味酸溶液侵蝕，就能區分細片狀索氏體組織。 化學浸蝕劑化學浸蝕劑 27 溶劑也很重要，它關系到電解質的溶解度，離解能力，溶劑也很重要，它關系到電解質的溶解度，離解能力， 溶劑化大小及溶液電阻等。對侵蝕能力和效果也有影響。溶劑化大小及溶液電阻等。對侵蝕能力和效果也有影響。 侵蝕劑種類很多，有酸類，堿類，鹽類等。侵蝕劑種類很多，有酸類，堿類，鹽類等。 不管怎樣選擇。主要目的就是能清晰地顯示出組織。還不管怎樣選擇。主要目的就是能清晰地顯示出組織。還 應考慮到無毒，揮發性好，容易

17、保存和價廉等。應考慮到無毒，揮發性好，容易保存和價廉等。 化學浸蝕劑化學浸蝕劑 28 化學侵蝕室應該和顯微鏡室分隔開。工作臺應該是耐酸，耐堿化學侵蝕室應該和顯微鏡室分隔開。工作臺應該是耐酸，耐堿 的瓷磚。工作臺上應該有排抽風系統，工作臺的旁邊應該有水的瓷磚。工作臺上應該有排抽風系統，工作臺的旁邊應該有水 池和電源開關。池和電源開關。 一般侵蝕過程包括：試樣清洗一般侵蝕過程包括：試樣清洗酒精擦光酒精擦光侵蝕侵蝕沖洗沖洗酒精酒精 擦洗（有條件可用超聲清洗）擦洗（有條件可用超聲清洗）烘干等。烘干等。 侵蝕時應該注意觀察試樣表面情況，一般當鏡面失去光澤變成侵蝕時應該注意觀察試樣表面情況，一般當鏡面失去

18、光澤變成 灰暗色即可。時間是從幾秒鐘到幾分鐘。高倍觀察應淺侵蝕。灰暗色即可。時間是從幾秒鐘到幾分鐘。高倍觀察應淺侵蝕。 低倍觀察可深一些。以在顯微鏡下能清晰顯示組織為準。低倍觀察可深一些。以在顯微鏡下能清晰顯示組織為準。 侵蝕后如果確認出現假像，一般是金屬表面擾亂層。應該對試侵蝕后如果確認出現假像，一般是金屬表面擾亂層。應該對試 樣重新地交替拋光侵蝕幾次。樣重新地交替拋光侵蝕幾次。 對侵蝕過度的，也應重新拋光，嚴重的應該從細磨開始，重新對侵蝕過度的，也應重新拋光，嚴重的應該從細磨開始，重新 制樣，侵蝕吹干后應立即觀察照像。要保存的應該放在干燥器制樣，侵蝕吹干后應立即觀察照像。要保存的應該放在干

19、燥器 中。中。 侵蝕的操作步驟及注意事項侵蝕的操作步驟及注意事項 29 常用的化學侵蝕劑常用的化學侵蝕劑 o 顯示鋼的顯微組織的，鋁及鋁合金的，鎂及鎂合金的，顯示鋼的顯微組織的，鋁及鋁合金的，鎂及鎂合金的， 鉛及鉛合金的等等。可通過手冊查找，適當選取。鉛及鉛合金的等等。可通過手冊查找，適當選取。 o 如：硝酸如：硝酸酒精酒精 o 苦味酸苦味酸酒精酒精 o 鹽酸鹽酸酒精酒精 o 鹽酸，苦味酸鹽酸，苦味酸酒精酒精 o 硫酸銅鹽酸水溶液等等。硫酸銅鹽酸水溶液等等。 30 表表1 1 金屬材料常用的浸蝕劑金屬材料常用的浸蝕劑 浸蝕劑名稱浸蝕劑名稱 成成 份份 浸蝕條件浸蝕條件 使用范圍使用范圍 一、一

20、、 鋼鐵材料常用的浸蝕劑鋼鐵材料常用的浸蝕劑 硝酸酒精溶液硝酸酒精溶液 硝酸硝酸 1 1 5ml5ml 酒精酒精 100ml100ml 硝酸含量增加時浸蝕速度硝酸含量增加時浸蝕速度 加快，浸蝕時間自數秒至加快，浸蝕時間自數秒至 6060秒秒 適用于顯示碳鋼及合金結構鋼經不同適用于顯示碳鋼及合金結構鋼經不同 熱處理的組織。顯示鐵素體晶界特別熱處理的組織。顯示鐵素體晶界特別 清晰清晰 苦味酸酒精溶液苦味酸酒精溶液 苦味酸苦味酸 4g4g 95%95%酒精酒精100ml100ml 有時可用較淡溶液浸蝕數有時可用較淡溶液浸蝕數 秒至數分鐘秒至數分鐘 能顯示碳鋼、低合金鋼各種熱處理組能顯示碳鋼、低合金鋼

21、各種熱處理組 織，特別是顯示細珠光體和碳化物。織，特別是顯示細珠光體和碳化物。 顯示鐵素體晶界效果不如硝酸酒精溶顯示鐵素體晶界效果不如硝酸酒精溶 液液 苦味酸堿性溶液苦味酸堿性溶液 苦味酸苦味酸 2 2 5g5g 苛性鈉苛性鈉 20 20 25g25g 蒸餾水蒸餾水 100ml 100ml 加熱至加熱至6060使用，浸蝕時使用，浸蝕時 間為間為 5 5 30 30 分鐘分鐘 滲碳體呈暗黑色，鐵素體不著色，屈滲碳體呈暗黑色，鐵素體不著色，屈 氏體為亮灰色，回火馬氏體比淬火馬氏體為亮灰色，回火馬氏體比淬火馬 氏體更暗。可顯示鑄鐵枝晶組織氏體更暗。可顯示鑄鐵枝晶組織 混合酸酒精溶液混合酸酒精溶液 鹽

22、酸鹽酸 5ml5ml 苦味酸苦味酸 1g1g 酒精酒精 100ml100ml 浸蝕時間，回火時間需浸蝕時間，回火時間需 1515 分鐘，顯示晶粒大小自數分鐘，顯示晶粒大小自數 秒至秒至1 1分鐘分鐘 顯示淬火及回火后的奧氏體晶粒，顯顯示淬火及回火后的奧氏體晶粒，顯 示回火馬氏體組織（示回火馬氏體組織（ 200 200 450 450 ） 混合酸酒精溶液混合酸酒精溶液 鹽酸鹽酸 10ml10ml 硝酸硝酸 3ml3ml 木酒精木酒精 10ml 10ml 浸蝕浸蝕 2 2 10 10 分鐘分鐘 顯示高速鋼淬火及淬火回火后晶粒大顯示高速鋼淬火及淬火回火后晶粒大 小小 王水溶液王水溶液 鹽酸鹽酸 (

23、(比重比重1.19)31.19)3份份 硝酸份硝酸份 ( (比重比重1.42)11.42)1份份 浸入試劑內數次，每次浸入試劑內數次，每次 2 2 3 3 秒，并拋光，用水秒，并拋光，用水 和酒精沖洗和酒精沖洗 顯示各類高合金鋼組織，用于顯示各類高合金鋼組織，用于 Cr-NiCr-Ni 不銹鋼的組織顯示，晶界、碳化物析不銹鋼的組織顯示，晶界、碳化物析 出物特別清晰出物特別清晰 水楊酸水楊酸 水楊酸水楊酸 10g10g 酒精酒精 100ml 100ml 用棉球浸蝕數分鐘用棉球浸蝕數分鐘 顯示鋼及鑄鐵的一般組織，受浸蝕的顯示鋼及鑄鐵的一般組織，受浸蝕的 珠光體較清晰珠光體較清晰 31 二、二、 有

24、色金屬材料常用的浸蝕劑有色金屬材料常用的浸蝕劑 氧化鐵、鹽氧化鐵、鹽 酸溶液酸溶液 配方配方 (a)(a) (b) (b) (c)(c) FeClFeCl3 3(g)(g)1 1 5 5 2525 HClHCl(ml) (ml) 20 20 10 10 2525 H H2 2O(ml)O(ml)100 100 100 100 100 100 先擦拭，再浸人試劑中先擦拭，再浸人試劑中 1 1 2 2 分鐘分鐘 顯示黃銅、青銅的晶界，顯示黃銅、青銅的晶界， 使兩相黃銅中的相發暗，使兩相黃銅中的相發暗， 鑄造青銅枝晶組織圖象清鑄造青銅枝晶組織圖象清 晰晰 氫氧化銨、氫氧化銨、 雙氧水溶液雙氧水溶液 NHNH4 4OH (OH (比重比重0.88)50.88)5份份 H H2 2O O2 2 （3%3