1、近紅外光譜近紅外光譜DA7200的應(yīng)用的應(yīng)用 主要內(nèi)容簡介主要內(nèi)容簡介1.近紅外的優(yōu)缺點(diǎn)近紅外的優(yōu)缺點(diǎn)2.近紅外的操作近紅外的操作3.近紅外操作時(shí)注意事項(xiàng)近紅外操作時(shí)注意事項(xiàng)4.近紅外使用常見問題處理近紅外使用常見問題處理5.近紅外建模及模型維護(hù)近紅外建模及模型維護(hù)近紅外光譜分析技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)近紅外光譜分析技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：（優(yōu)點(diǎn)：（1）快速，通常）快速，通常30秒內(nèi)就可給出分析結(jié)果，可進(jìn)行在線分析秒內(nèi)就可給出分析結(jié)果，可進(jìn)行在線分析 （2）制樣簡單；）制樣簡單； （3）信息量大，可同時(shí)測定多組分；）信息量大，可同時(shí)測定多組分； （4）經(jīng)定標(biāo)建模后，無須用其他常規(guī)化學(xué)分析手段，不使用）經(jīng)定標(biāo)建模

2、后，無須用其他常規(guī)化學(xué)分析手段，不使用 有毒有機(jī)有毒有機(jī) 試劑，無污染；試劑，無污染； （5）非破壞性分析，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的無損質(zhì)量檢測；）非破壞性分析，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的無損質(zhì)量檢測； （6）可使用光纖，從而可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程分析檢測。）可使用光纖，從而可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程分析檢測。缺點(diǎn)：（缺點(diǎn)：（1）建立模型需要大量有代表性且化學(xué)值已知的樣品；）建立模型需要大量有代表性且化學(xué)值已知的樣品； （2）模型需要不斷的維護(hù)改進(jìn)）模型需要不斷的維護(hù)改進(jìn) ； （3）近紅外測定精度與參比分析精度直接相關(guān)，在參比方法）近紅外測定精度與參比分析精度直接相關(guān)，在參比方法精度不夠的情況下，無法得到滿意結(jié)果。精度不夠的情況下，無法得到滿意結(jié)

3、果。 近紅外的操作近紅外的操作1 分析：開機(jī)進(jìn)入快捷菜單，在下圖界面中分析：開機(jī)進(jìn)入快捷菜單，在下圖界面中選擇要檢測的產(chǎn)品。選擇要檢測的產(chǎn)品。近紅外的操作近紅外的操作2.選擇后進(jìn)入分析界面：選擇后進(jìn)入分析界面：近紅外的操作近紅外的操作3.根據(jù)掃描的結(jié)果記錄有效的數(shù)據(jù)根據(jù)掃描的結(jié)果記錄有效的數(shù)據(jù)近紅外操作時(shí)注意事項(xiàng)近紅外操作時(shí)注意事項(xiàng)1.樣品一定具有代表性樣品一定具有代表性2.裝樣表面一定要平整，豆類掃描要將大型雜質(zhì)裝樣表面一定要平整，豆類掃描要將大型雜質(zhì)去除，豆粕掃描一定要混合均勻防止表面豆皮不去除，豆粕掃描一定要混合均勻防止表面豆皮不均勻?qū)е陆Y(jié)果偏低。均勻?qū)е陆Y(jié)果偏低。3.要求重新裝樣時(shí)一定

4、要將樣品從掃描盤取下重要求重新裝樣時(shí)一定要將樣品從掃描盤取下重新裝樣再掃描，切不可直接點(diǎn)擊繼續(xù)。新裝樣再掃描，切不可直接點(diǎn)擊繼續(xù)。4.建議同一樣品至少掃描建議同一樣品至少掃描2遍，取較相近的值作為遍，取較相近的值作為參考數(shù)據(jù)，對于掃描異常值一定要復(fù)檢。參考數(shù)據(jù)，對于掃描異常值一定要復(fù)檢。近紅外操作時(shí)注意事項(xiàng)近紅外操作時(shí)注意事項(xiàng)5.掃描時(shí)如陶瓷板彈出，那么本次的掃描結(jié)掃描時(shí)如陶瓷板彈出，那么本次的掃描結(jié)果應(yīng)摒棄，不可用做參考數(shù)據(jù)。果應(yīng)摒棄，不可用做參考數(shù)據(jù)。6.樣品更換要及時(shí)更換掃描曲線，如車間豆樣品更換要及時(shí)更換掃描曲線，如車間豆粕和發(fā)貨豆粕，應(yīng)根據(jù)不同品種及時(shí)更換粕和發(fā)貨豆粕，應(yīng)根據(jù)不同品種

5、及時(shí)更換曲線。曲線。近紅外使用常見問題處理近紅外使用常見問題處理1.溫度過高的表現(xiàn)，產(chǎn)生原因及解決辦法溫度過高的表現(xiàn)，產(chǎn)生原因及解決辦法因?yàn)槲覀兊膬x器要連續(xù)因?yàn)槲覀兊膬x器要連續(xù)24小時(shí)開機(jī)，并且長時(shí)間小時(shí)開機(jī)，并且長時(shí)間保持這種狀態(tài)，所以一定要特別注意儀器的散熱保持這種狀態(tài)，所以一定要特別注意儀器的散熱問題。儀器溫度過高，將使儀器的熱噪聲增大，問題。儀器溫度過高，將使儀器的熱噪聲增大，影響檢測精度。并且降低某些電子元件的使用壽影響檢測精度。并且降低某些電子元件的使用壽命，增加儀器的維護(hù)成本。命，增加儀器的維護(hù)成本。近紅外使用常見問題處理近紅外使用常見問題處理解決辦法：解決辦法：1、盡量使儀器工

6、作在通風(fēng)良好的狀態(tài)下，避、盡量使儀器工作在通風(fēng)良好的狀態(tài)下，避免空調(diào)風(fēng)直接吹到儀器。免空調(diào)風(fēng)直接吹到儀器。2、儀器后部要與墻壁保持一定、儀器后部要與墻壁保持一定的距離（的距離（20cm以上），以保證良好的通。儀器底部如果以上），以保證良好的通。儀器底部如果有條件的話可以適當(dāng)墊高，以利于形成循環(huán)風(fēng)。有條件的話可以適當(dāng)墊高，以利于形成循環(huán)風(fēng)。3、我們、我們的工作環(huán)境灰塵較大，跟班人員每天下班前一定檢查風(fēng)扇的工作環(huán)境灰塵較大，跟班人員每天下班前一定檢查風(fēng)扇的防塵網(wǎng)，對防塵網(wǎng)要即時(shí)清理和更換。的防塵網(wǎng)，對防塵網(wǎng)要即時(shí)清理和更換。4、儀器的工作、儀器的工作溫度越穩(wěn)定，檢測的重復(fù)性精度越高。儀器自身的溫度

7、可溫度越穩(wěn)定，檢測的重復(fù)性精度越高。儀器自身的溫度可以通過以下步驟來查看：點(diǎn)擊以通過以下步驟來查看：點(diǎn)擊“help” 命令，選擇命令，選擇“info”項(xiàng)，可以查看當(dāng)前的冷卻電流值。當(dāng)電流值超過項(xiàng)，可以查看當(dāng)前的冷卻電流值。當(dāng)電流值超過1.4時(shí)，時(shí)，儀器溫度超過上限，將提示報(bào)警。該電流值不要大于儀器溫度超過上限，將提示報(bào)警。該電流值不要大于1，在在0.4-0.9之間最穩(wěn)定。當(dāng)儀器出現(xiàn)緊急錯(cuò)誤提示時(shí)，需要之間最穩(wěn)定。當(dāng)儀器出現(xiàn)緊急錯(cuò)誤提示時(shí)，需要關(guān)機(jī)冷卻一段時(shí)間后再開機(jī)，但一定要采取以上推薦的降關(guān)機(jī)冷卻一段時(shí)間后再開機(jī)，但一定要采取以上推薦的降溫措施。溫措施。 近紅外使用常見問題處理近紅外使用常見

8、問題處理2.基線光譜過暗或過飽和基線光譜過暗或過飽和基線跟儀器光源強(qiáng)度有光，提醒基線光譜基線跟儀器光源強(qiáng)度有光，提醒基線光譜過暗表明光源較弱，過飽和則光源照射較過暗表明光源較弱，過飽和則光源照射較強(qiáng)。強(qiáng)。近紅外使用常見問題處理近紅外使用常見問題處理解決方法：重新計(jì)算積分時(shí)間，可點(diǎn)擊解決方法：重新計(jì)算積分時(shí)間，可點(diǎn)擊“工具工具” “設(shè)置積分時(shí)間設(shè)置積分時(shí)間” 重新計(jì)算積重新計(jì)算積分時(shí)間將積分時(shí)間增加，當(dāng)積分時(shí)間超出分時(shí)間將積分時(shí)間增加，當(dāng)積分時(shí)間超出0.3時(shí)建議更換汞燈。時(shí)建議更換汞燈。近紅外使用常見問題處理近紅外使用常見問題處理3.儀器經(jīng)常校正曲線儀器經(jīng)常校正曲線當(dāng)周圍環(huán)境發(fā)生改變時(shí)，儀器會(huì)根

9、據(jù)溫度當(dāng)周圍環(huán)境發(fā)生改變時(shí)，儀器會(huì)根據(jù)溫度濕度的變化進(jìn)行校正，過于頻繁的校正表濕度的變化進(jìn)行校正，過于頻繁的校正表明實(shí)驗(yàn)室環(huán)境變化較大，這時(shí)要檢查儀器明實(shí)驗(yàn)室環(huán)境變化較大，這時(shí)要檢查儀器的溫度是否過熱，空調(diào)不要對著儀器進(jìn)行的溫度是否過熱，空調(diào)不要對著儀器進(jìn)行吹風(fēng)，陶瓷板及擋風(fēng)板上是否有灰塵，及吹風(fēng)，陶瓷板及擋風(fēng)板上是否有灰塵，及時(shí)進(jìn)行清理。時(shí)進(jìn)行清理。近紅外使用常見問題處理近紅外使用常見問題處理4.樣品掃描重復(fù)性不好樣品掃描重復(fù)性不好大家在操作過程中會(huì)出現(xiàn)同一樣品前后掃大家在操作過程中會(huì)出現(xiàn)同一樣品前后掃描結(jié)果相差較大的問題，出現(xiàn)這種問題歸描結(jié)果相差較大的問題，出現(xiàn)這種問題歸根到底還是樣品不均

10、勻?qū)е碌模绕涞蹚?qiáng)根到底還是樣品不均勻?qū)е碌模绕涞蹚?qiáng)磨粉碎豆皮效果不好，在掃描豆粕時(shí)表面磨粉碎豆皮效果不好，在掃描豆粕時(shí)表面豆皮過多或過少對結(jié)果的影響會(huì)很多，所豆皮過多或過少對結(jié)果的影響會(huì)很多，所以要求大家掃描前一定將樣品混合均勻，以要求大家掃描前一定將樣品混合均勻，多次掃描取合理結(jié)果進(jìn)行匯報(bào)。多次掃描取合理結(jié)果進(jìn)行匯報(bào)。近紅外使用常見問題處理近紅外使用常見問題處理5.樣品經(jīng)粉碎后會(huì)發(fā)熱樣品經(jīng)粉碎后會(huì)發(fā)熱我們每天要檢驗(yàn)的豆粕樣品相當(dāng)多，連續(xù)我們每天要檢驗(yàn)的豆粕樣品相當(dāng)多，連續(xù)粉碎時(shí)粕的溫度會(huì)偏高甚至發(fā)燙。這時(shí)就粉碎時(shí)粕的溫度會(huì)偏高甚至發(fā)燙。這時(shí)就要求我們一定要將樣品冷卻至室溫后再進(jìn)要求我們一

11、定要將樣品冷卻至室溫后再進(jìn)行掃描，溫度對樣品結(jié)果會(huì)有影響。對于行掃描，溫度對樣品結(jié)果會(huì)有影響。對于發(fā)燙的樣品建議重新再分樣粉碎掃描，因發(fā)燙的樣品建議重新再分樣粉碎掃描，因?yàn)榘l(fā)燙的樣品水分的損失較高，蛋白值也為發(fā)燙的樣品水分的損失較高，蛋白值也會(huì)跟著高上來。會(huì)跟著高上來。近紅外使用常見問題處理近紅外使用常見問題處理6.掃描結(jié)果跟常規(guī)結(jié)果差別較大掃描結(jié)果跟常規(guī)結(jié)果差別較大目前我們公司的業(yè)務(wù)量相當(dāng)大，作為把好目前我們公司的業(yè)務(wù)量相當(dāng)大，作為把好質(zhì)量關(guān)的我們一定要將我們的核心設(shè)備質(zhì)量關(guān)的我們一定要將我們的核心設(shè)備-近近紅外校正準(zhǔn)確。因?yàn)樵虾蛙囬g工藝不穩(wěn)紅外校正準(zhǔn)確。因?yàn)樵虾蛙囬g工藝不穩(wěn)定，對我們曲

12、線精度的要求就更高，故每定，對我們曲線精度的要求就更高，故每日的常規(guī)蛋白及水分的比對是相當(dāng)重要的日的常規(guī)蛋白及水分的比對是相當(dāng)重要的，只要把近紅外調(diào)整準(zhǔn)確，我們的工作就，只要把近紅外調(diào)整準(zhǔn)確，我們的工作就會(huì)輕松很多很多，那么最終結(jié)果也就沒什會(huì)輕松很多很多，那么最終結(jié)果也就沒什么指導(dǎo)意義了。么指導(dǎo)意義了。近紅外建模及模型維護(hù)近紅外建模及模型維護(hù)1、選取少量樣品（如、選取少量樣品（如20個(gè)）建立基礎(chǔ)模型（注意個(gè)）建立基礎(chǔ)模型（注意實(shí)時(shí)性、樣品選擇、環(huán)境控制、化學(xué)參考值精度實(shí)時(shí)性、樣品選擇、環(huán)境控制、化學(xué)參考值精度控制等）控制等）2、使用基礎(chǔ)模型預(yù)測新的樣品，粗選特異點(diǎn)，補(bǔ)、使用基礎(chǔ)模型預(yù)測新的樣品

13、，粗選特異點(diǎn)，補(bǔ)充基礎(chǔ)數(shù)據(jù)庫。充基礎(chǔ)數(shù)據(jù)庫。3、使用新的數(shù)據(jù)庫建立新的校準(zhǔn)，更新模型，提、使用新的數(shù)據(jù)庫建立新的校準(zhǔn)，更新模型，提高精度與適用度。高精度與適用度。4、使用初期要養(yǎng)成將比對樣品加入基礎(chǔ)數(shù)據(jù)庫中、使用初期要養(yǎng)成將比對樣品加入基礎(chǔ)數(shù)據(jù)庫中的習(xí)慣。的習(xí)慣。5、本地化模型以、本地化模型以100200個(gè)樣品為宜。個(gè)樣品為宜。近紅外建模及模型維護(hù)近紅外建模及模型維護(hù)實(shí)時(shí)性實(shí)時(shí)性：很多樣品的某些成分會(huì)隨著時(shí)間或環(huán)境很多樣品的某些成分會(huì)隨著時(shí)間或環(huán)境變化而發(fā)生改變，如對于最常見的水分含量就受變化而發(fā)生改變，如對于最常見的水分含量就受環(huán)境的溫濕度影響。所以要求建模過程盡量保證環(huán)境的溫濕度影響。所以

14、要求建模過程盡量保證實(shí)時(shí)性，即將掃描與化學(xué)分析同步進(jìn)行。一些常實(shí)時(shí)性，即將掃描與化學(xué)分析同步進(jìn)行。一些常見的積攢樣品集中建模的方法并不科學(xué)。對于見的積攢樣品集中建模的方法并不科學(xué)。對于DA7200來說，建立一個(gè)很基礎(chǔ)的模型只需要很少來說，建立一個(gè)很基礎(chǔ)的模型只需要很少量的樣品，但可以在今后逐步補(bǔ)充新的樣品，這量的樣品，但可以在今后逐步補(bǔ)充新的樣品，這一過程可以在分析驗(yàn)證的同時(shí)自然完成，所以不一過程可以在分析驗(yàn)證的同時(shí)自然完成，所以不要認(rèn)為建模是突擊性的短期行為。要認(rèn)為建模是突擊性的短期行為。近紅外建模及模型維護(hù)近紅外建模及模型維護(hù)樣品篩選：建模用的樣品并不是越多越好，樣品樣品篩選：建模用的樣品

15、并不是越多越好，樣品的收集過程也并不是一個(gè)無止境的過程。樣品的的收集過程也并不是一個(gè)無止境的過程。樣品的化學(xué)值盡量要涵蓋將來要分析的未知樣品的范圍化學(xué)值盡量要涵蓋將來要分析的未知樣品的范圍，并且在該范圍內(nèi)分布均勻，樣品的品種本身具，并且在該范圍內(nèi)分布均勻，樣品的品種本身具有較強(qiáng)的代表性，這樣建立的模型并不一定使用有較強(qiáng)的代表性，這樣建立的模型并不一定使用很多的樣品（通常很多的樣品（通常100個(gè)左右），就可以在長時(shí)間個(gè)左右），就可以在長時(shí)間內(nèi)保證好的適用度。內(nèi)保證好的適用度。近紅外建模及模型維護(hù)近紅外建模及模型維護(hù)化學(xué)結(jié)果的精度保證化學(xué)結(jié)果的精度保證：對于我們來說，這一環(huán)節(jié)對于我們來說，這一環(huán)節(jié)

16、是建模過程中最重要的一步。因?yàn)榛瘜W(xué)結(jié)果是近是建模過程中最重要的一步。因?yàn)榛瘜W(xué)結(jié)果是近紅外檢測的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)，所以化學(xué)結(jié)果的精度直接紅外檢測的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)，所以化學(xué)結(jié)果的精度直接決定近紅外的精度，從過去的經(jīng)驗(yàn)來講，可以采決定近紅外的精度，從過去的經(jīng)驗(yàn)來講，可以采取以下措施控制化學(xué)值：取以下措施控制化學(xué)值：1、建模樣品的化學(xué)值要、建模樣品的化學(xué)值要盡量來自于同一個(gè)化驗(yàn)室，如果必須使用多家實(shí)盡量來自于同一個(gè)化驗(yàn)室，如果必須使用多家實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果，也要使用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)后的檢驗(yàn)結(jié)果（驗(yàn)室的結(jié)果，也要使用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)后的檢驗(yàn)結(jié)果（如實(shí)驗(yàn)室間的集團(tuán)環(huán)比結(jié)果很好或使用標(biāo)準(zhǔn)樣品如實(shí)驗(yàn)室間的集團(tuán)環(huán)比結(jié)果很好或使用標(biāo)準(zhǔn)樣品先統(tǒng)一結(jié)果

17、，消除實(shí)驗(yàn)室間的系統(tǒng)誤差）。先統(tǒng)一結(jié)果，消除實(shí)驗(yàn)室間的系統(tǒng)誤差）。 近紅外建模及模型維護(hù)近紅外建模及模型維護(hù)2、實(shí)驗(yàn)室的雙試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)當(dāng)滿足國家標(biāo)準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)室的雙試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)當(dāng)滿足國家標(biāo)準(zhǔn)，如果結(jié)果不好，需要進(jìn)行多次檢驗(yàn)以驗(yàn)，如果結(jié)果不好，需要進(jìn)行多次檢驗(yàn)以驗(yàn)證結(jié)果。但這并不足以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)證結(jié)果。但這并不足以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，一定要做到不同的檢驗(yàn)人員進(jìn)行盲確性，一定要做到不同的檢驗(yàn)人員進(jìn)行盲雙試樣檢測的重復(fù)性精度也達(dá)到要求，如雙試樣檢測的重復(fù)性精度也達(dá)到要求，如果不滿足，則最好選用有經(jīng)驗(yàn)的化驗(yàn)人員果不滿足，則最好選用有經(jīng)驗(yàn)的化驗(yàn)人員獨(dú)立檢驗(yàn)為儀器提供建模基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。獨(dú)立檢驗(yàn)為儀器提供建模基礎(chǔ)

18、數(shù)據(jù)。3、為、為了減少建模的工作量，可以使用初步的模了減少建模的工作量，可以使用初步的模型對樣品進(jìn)行粗選，然后選取代表性強(qiáng)且型對樣品進(jìn)行粗選，然后選取代表性強(qiáng)且梯度含量好的樣品進(jìn)一步做化學(xué)法檢測。梯度含量好的樣品進(jìn)一步做化學(xué)法檢測。 近紅外建模及模型維護(hù)近紅外建模及模型維護(hù)4、任何模型都有其適用范圍，萬能的通用、任何模型都有其適用范圍，萬能的通用模型是不存在的，適用度往往是以犧牲精模型是不存在的，適用度往往是以犧牲精度為前提的，所以還是建議盡量建立獨(dú)立度為前提的，所以還是建議盡量建立獨(dú)立的適用于本企業(yè)的近紅外模型。的適用于本企業(yè)的近紅外模型。近紅外建模及模型維護(hù)近紅外建模及模型維護(hù)測量條件：測量條件的控制將影響儀器的測量條件的控制將影響儀器