1、粘土礦物的鑒定方法 X射線衍射分析法 實驗原理實驗方法示例實驗原理 粘土礦物以晶體礦物為主，晶體就是原子、離子在空間有規(guī)律的排列，其內部的原子排列具有固定的規(guī)律，原子排列層之間的間距就是礦物晶體結構的特征。 X射線是一種波長很短的光波，穿透力很強，X射線射入粘土礦物晶格中時會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，不同的粘土礦物、晶格構造各異，會產(chǎn)生不同的衍射圖譜。 X射線衍射（XRD）分析就是基于不同的粘土礦物具有不同的晶體構造，利用了粘土礦物具有層狀結構的特征以及X射線的衍射原理，根據(jù)衍射峰值計算出晶面間距，判斷出礦物類型，并半定量的推斷出樣品中各種粘土礦物的百分含量。 實驗方法 分離粘土顆粒試樣制備 有些粘土礦物

2、在某一入射角度時有相似的衍射圖譜，為了進行區(qū)分，利用礦物的特殊性質，如膨脹穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性等化學穩(wěn)定性特性，通過對樣品進行特殊處理，根據(jù)處理后衍射圖譜的變化鑒定出礦物成分。通常用的方法包括:甘油膨脹處理、550 熱處理、鉀飽和試驗處理、鹽酸溶蝕處理、碳酸錢處理等。常規(guī)試樣的制備試樣的甘油化處理 目的是供蒙脫石類礦物與蛙石、綠泥石區(qū)分以及水化埃洛石與伊利石區(qū)分用。在制成的鎂飽和試樣中加入5%甘油溶液，用球狀玻璃棒充分攪拌，吸盡剩余的甘油溶液，稱取0.05g鎂飽和試樣加入23mL純水，充分攪拌使其分散，吸出1. 5mL懸液，在潔凈的平面載玻板上均勻鋪開，靜置涼干，制備成定向薄膜試樣。試樣550 熱

3、處理 目的是供綠泥石與高嶺石以及其他14A礦物區(qū)分用。定向薄膜放入550 高溫爐中加熱2h，然后冷卻至60 左右取出，貯于盛有無水氯化鈣的干燥器中，直至進行XRD分析時取出使用。X射線衍射示例圖1 CP1-01衍射圖譜結果分析 根據(jù)圖1的衍射圖譜，常規(guī)樣品共得到10個衍射峰，甘油處理后得到4個衍射峰，550 熱處理后得到3個衍射峰。按布拉格定律計算出每個衍射峰所對應的晶面間距，根據(jù)衍射峰的高度確定其衍射強度(由晶面間距初步判定礦物成分后按礦物成分分別確定)。見表1。 表1 晶面間距和相對強度計算結果試驗樣品試驗樣品峰值編號峰值編號晶體間距晶體間距d/A相對強度相對強度/%常規(guī)樣品常規(guī)樣品11.

4、54066.0514.6010.00212.427.125.20317.824.971.00418.684.75519.874.461.00620.934.241.00724.933.5710.00826.693.3410.00927.793.216.641029.503.032.30甘油膨脹處甘油膨脹處理樣品理樣品111.54065.1217.251212.427.121324.963.561426.693.34550 熱處熱處理樣品理樣品151.54068.7910.051626.693.341727.773.21 將所得到的晶面間距與相對強度這兩組數(shù)據(jù)與標準礦物的衍射數(shù)據(jù)對比分析，進行礦

5、物成分判別。 1號衍射峰:晶面間距為14.6A，相對強度為10,蒙脫石、綠泥石、侄石在附近均有譜線，經(jīng)甘油膨脹處理后，晶面間距由14.6A擴展至17.25A (11號衍射峰)，經(jīng)550 處理后，晶面間距收縮至10.05A (15號衍射峰)，此為蒙脫石典型的特征譜線; 2號衍射峰:晶面間距為7. 12A，相對強度為5.2,高嶺石和綠泥石在附近均有譜線，但經(jīng)甘油處理后譜線未移動，熱處理后，衍射譜線消失，此為高嶺石典型的特征譜線; 3號衍射峰:晶面間距為4.97A，相對強度為1，蒙脫石和伊利石在附近均有譜線，但經(jīng)甘油處理后譜線消失，是蒙脫石的特征譜線; 4號衍射峰:晶面間距為4.75A，這是綠泥石所

6、特有的譜線，其它礦物在此位置沒有衍射峰; 5號衍射峰:晶面間距為4.46A，相對強度為1，熱處理后衍射峰消失，此為高嶺石的特征譜線; 6號衍射峰:晶面間距為4.24A，相對強度為1，此為伊利石的特征譜線; 7號衍射峰:晶面間距為3.57A，相對強度為10,經(jīng)甘油處理后譜線不擴散，經(jīng)熱處理后衍射峰消失，是高嶺石的特征譜線; 8號衍射峰:晶面間距為3.34A，相對強度為10,經(jīng)甘油和熱處理后譜線無變化，是蒙伊利石的特征譜線; 9號衍射峰:晶面間距為3.21A，相對強度為6.64,經(jīng)甘油和熱處理后譜線無變化，是蒙伊利石的特征譜線; 10號衍射峰:晶面間距為3.03A，相對強度為2.3,是蒙脫石的特征譜線。表2 樣品XRD分析結果 從反射圖譜中，估算出每個衍射峰從底部到峰值的凈面積，依此可半定量地估算出每種粘土礦物所占的比例。 根據(jù)以上分