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文檔簡介
1、中成藥2000,22(12):872-874丹參制劑中原兒茶醛及丹參素的同時定量分析韓桂茹 趙志軍 劉鐵鋼,董少杰 張 倩 馬景梅(河北省藥品檢驗所 河北 石家莊050011, 安國藥業集團 河北 安國071200)摘要:目的:對復方丹參含片及滴丸中的原兒茶醛及丹參素同時進行了定量測定。方法:采用高效液相法。結果:復方丹參含片5次測定平均回收率丹參素為100.47%,rsd為1.08%,原兒茶醛為99.27%,rsd為1.22%。在丹參滴丸中3次測定的平均回收率丹參素為100.40%,rsd為0.65%,原兒茶醛為98.47%,rsd為1.76%。結論:方法簡便、快速,兩峰分離良好。關鍵詞:丹
2、參素;原兒茶醛;復方丹參含片;復方丹參滴丸;高效液相色譜中圖分類號:r284.1 文獻標識碼:b 文章編號:1001-1528(2000)12-0872-02 復方丹參含片及滴丸均為復方丹參片的第二代產品,有效成分為水溶性的丹參素及原兒茶醛等。復方丹參含片的測定指標為原兒茶醛1,而滴丸為丹參素2。為統一同類產品的測定指標,提高療效,我們采用高效液相法,對復方丹參含片及滴丸中的丹參素及原兒茶醛同時進行了定量。并進行了方法學考查。1儀器與試藥 高效液相色譜儀(p200 高壓恒流泵,uv可變波長檢測器,wdl95色譜工作站);原兒茶醛(中國藥品生物制品檢定所提供);丹參素(上海醫科大學提供);復方丹
3、參含片(安國藥業集團提供);復方丹參滴丸(藥店購來);實驗中所用甲醇為色譜純,其它試劑試藥均為分析純。2方法與結果21色譜條件 色譜柱: 4.6mm 200mm c18,流動相:甲醇-15冰醋酸(15:85),檢測波長280nm,流速1.0mlmin,進樣量20l,理論塔板數:原兒茶醛,丹參素均為2000以上。22標準曲線的制備 精密稱取原兒茶醛及丹參素對照品,分別加50%甲醇配制成如下濃度的對照品溶液: 原兒茶醛(mgml) 丹參素(mgml) 0.00503 0.0351 0.01006 0.0702 0.02012 0.1404 0.03018 0.1966 0.04024 0.2808
4、 上述濃度的對照品溶液,各進樣20l,測其峰面積,以各峰面積為縱坐標,含量為橫坐標,繪制標準曲線,原兒茶醛的回歸方程為 y=25361004.7x-2436.585,r=0.999954。丹參素的回歸方程為 y3843000x - 18487.645, r0.9995。表明原兒茶醛在0.10060.8048g,丹參素在0.7025.616g范圍內各峰面積與濃度呈良好的線性關系。23樣品的測定 取復方丹參含片20片(或滴丸20粒)稱取總重,求取平均片重(或粒重)后,將含片研細、精密稱取約0.2g(滴丸取 10粒精密稱定),置具塞三角瓶中,準確加50%甲醇25ml,稱重,浸漬30min后,超聲15
5、min,稱重。用50%甲醇補足減失的重量,過濾,取續濾液經0.45m濾膜過濾后,作為供試品溶液。分別吸取供試品溶液與每ml含丹參素0.1404mg,原兒茶醛0.02012mg的對照品溶液各20l,進樣測定,按外標一點法計算含量。測定33批復方丹參含片與6批滴丸的含量,結果見表1。24回收率實驗采用加樣回收實驗,取同一份樣品6份,一份作為疊加樣品,其余5份按樣品比標準品約為1:1加入等量的原兒茶醛及丹參素對照品,按樣品測定項下方法進行測定,計算回收率,結果見表2。表1 復方丹參含片及滴丸中原兒茶醛及丹參素的測定結果 n=2名稱批號原兒茶醛含量子mg/片(粒)丹參素含量mg/片(粒)含丹參藥材量g
6、/片(粒)廠家復方丹參含片9909020.805.360.45安國藥業集團9910100.756.210.45安國藥業集團9908150.485.570.45安國藥業集團復方丹參滴丸990703-50.0270.180.09-971119-90.0260.200.09-990204-230.0250.180.09-980501-310.0270.190.09-990410-140.0270.180.09-990513-50.0290.170.09-表2 原兒茶醛及丹參素回收率測定結果名稱原兒茶醛加入量(mg)測得量(mg)回收率(%)(%)rsd(%)丹參素含量(mg)測得量(mg)回收率(%
7、)(%)rsd(%)復方丹參含片1.36151.3917102.220.18860.188499.891.36151.3678100.460.18860.185598.361.36151.3663100.35100.471.080.18860.1905101.0199.281.221.36151.3620100.040.18860.184998.031.36151.352099.300.18860.186999.09復方丹參滴丸0.544460.54582100.250.075450.0752899.770.544460.543699.84100.400.650.075450.0747999.
8、1398.471.760.544460.5505101.110.075450.0728296.5125精密度試驗 在上述色譜條件下,取同一濃度的標準品溶液,連續進樣5次,每次20l,測其吸收峰值,5次測定的平均峰面積,原兒茶醛為1817600,rsd為2.31%;丹參素為272420,rsd為1.96%。26穩定性實驗 取原兒茶醛與丹參素標準品溶液,每隔一定時間向液相色譜儀進樣20l,測其峰面積,測定48h內穩定性,結果表明5次峰面積的平均值,原兒茶醛為500280,rsd為 1.79,丹參素為514180,rsd為2.11%。27重現性實驗取同一批復方丹參含片及滴丸各5份,按樣品測定項下進行
9、測定,5份復方丹參含片中,原兒茶醛的平均含量為0.80mg/片,rsd為1.435,丹參素的平均含量為5.36mg片, rsd為1.54%。5份復方丹參滴丸中原兒茶醛的平均含量為0.02756mg/粒,rsd為1.81%,丹參素的平均含量為0.1797mg/粒,rsd為 0.89%。28超聲時間確定 含片及滴丸中的原兒茶醛及丹參素均為己提取出來的游離成分,只需從片劑或滴丸中溶出即可,故用50%甲醇浸漬 30min后以3種不同時間,10min,15min,20min超聲,再按樣品測定項下測其原兒茶醛及丹參素含量,3種時間超聲15min及20min含量沒有差異。確定超聲15min。3討論31高效液
10、相法同時測定2種有效成分,且兩峰分離度良好,丹參素保留時間7min左右,原兒茶醛13min左右,方法簡便、快速、重復性好,精密度高。32 經空白實驗(處方中不加丹參)證明,在丹參素及原兒茶醛相應位置上無峰出現。空白樣品無干擾。33 本方法不但適用于復方丹參含片及滴丸,還適用于復方丹參片,丹參片等丹參的水提取制劑。參考文獻:1. ws-216(z-216)-99s.1999中華人民共和國藥典(一部)s.2000.519我的大學愛情觀1、什么是大學愛情:大學是一個相對寬松,時間自由,自己支配的環境,也正因為這樣,培植愛情之花最肥沃的土地。大學生戀愛一直是大學校園的熱門話題,戀愛和學業也就自然成為了
11、大學生在校期間面對的兩個主要問題。戀愛關系處理得好、正確,健康,可以成為學習和事業的催化劑,使人學習努力、成績上升;戀愛關系處理的不當,不健康,可能分散精力、浪費時間、情緒波動、成績下降。因此,大學生的戀愛觀必須樹立在健康之上,并且樹立正確的戀愛觀是十分有必要的。因此我從下面幾方面談談自己的對大學愛情觀。2、什么是健康的愛情:1) 尊重對方,不顯示對愛情的占有欲,不把愛情放第一位,不癡情過分;2) 理解對方,互相關心,互相支持,互相鼓勵,并以對方的幸福為自己的滿足; 3) 是彼此獨立的前提下結合;3、什么是不健康的愛情:1)盲目的約會,忽視了學業;2)過于癡情,一味地要求對方表露愛的情懷,這種
12、愛情常有病態的夸張;3)缺乏體貼憐愛之心,只表現自己強烈的占有欲;4)偏重于外表的追求;4、大學生處理兩人的在愛情觀需要三思:1. 不影響學習:大學戀愛可以說是一種必要的經歷,學習是大學的基本和主要任務,這兩者之間有錯綜復雜的關系,有的學生因為愛情,過分的忽視了學習,把感情放在第一位;學習的時候就認真的去學,不要去想愛情中的事,談戀愛的時候用心去談,也可以交流下學習,互相鼓勵,共同進步。2. 有足夠的精力:大學生活,說忙也會很忙,但說輕松也是相對會輕松的!大學生戀愛必須合理安排自身的精力,忙于學習的同時不能因為感情的事情分心,不能在學習期間,放棄學習而去談感情,把握合理的精力,分配好學習和感情
13、。3、 有合理的時間;大學時間可以分為學習和生活時間,合理把握好學習時間和生活時間的“度”很重要;學習的時候,不能分配學習時間去安排兩人的在一起的事情,應該以學習為第一;生活時間,兩人可以相互談談戀愛,用心去談,也可以交流下學習,互相鼓勵,共同進步。5、大學生對愛情需要認識與理解,主要涉及到以下幾個方面:(1) 明確學生的主要任務“放棄時間的人,時間也會放棄他。”大學時代是吸納知識、增長才干的時期。作為當代大學生,要認識到現在的任務是學習學習做人、學習知識、學習為人民服務的本領。在校大學生要集中精力,投入到學習和社會實踐中,而不是因把過多的精力、時間用于談情說愛浪費寶貴的青春年華。因此,明確自
14、己的目標,規劃自己的學習道路,合理分配好學習和戀愛的地位。(2) 樹林正確的戀愛觀提倡志同道合、有默契、相互喜歡的愛情:在戀人的選擇上最重要的條件應該是志同道合,思想品德、事業理想和生活情趣等大體一致。擺正愛情與學習、事業的關系:大學生應該把學習、事業放在首位,擺正愛情與學習、事業的關系,不能把寶貴的大學時間,鍛煉自身的時間都用于談情說有愛而放松了學習。 相互理解、相互信任,是一份責任和奉獻。愛情是奉獻而不時索取,是擁有而不是占有。身邊的人與事時刻為我們敲響警鐘,不再讓悲劇重演。生命只有一次,不會重來,大學生一定要樹立正確的愛情觀。(3) 發展健康的戀愛行為 在當今大學校園,情侶成雙入對已司空
15、見慣。抑制大學生戀愛是不實際的,大學生一定要發展健康的戀愛行為。與戀人多談談學習與工作,把戀愛行為限制在社會規范內,不致越軌,要使愛情沿著健康的道路發展。正如馬克思所說:“在我看來,真正的愛情是表現在戀人對他的偶像采取含蓄、謙恭甚至羞澀的態度,而絕不是表現在隨意流露熱情和過早的親昵。”(4) 愛情不是一件跟風的事兒。很多大學生的愛情實際上是跟風的結果,是看到別人有了愛情,看到別人幸福的樣子(注意,只是看上去很美),產生了羊群心理,也就花了大把的時間和精力去尋找愛情(5) 距離才是保持愛情之花常開不敗的法寶。愛情到底需要花多少時間,這是一個很大的問題。有的大學生愛情失敗,不是因為男女雙方在一起的時間太少,而是因為他們在一起的時間太多。相反,很多大學生戀愛成功,不是因為男女雙方在一起的時間太少,而是因為他們準確地把握了在一起的時間的多少程度。(6) 愛情不是自我封閉的二人世界。很多人過分的活在兩人世界,對身邊的同學,身邊好友漸漸的失去聯系,失去了對話,生活中只有彼此兩人;班級活動也不參加,社外活動也不參加,每天除了對方還是對
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