1、百菌清在獼猴桃和土壤中殘留動(dòng)態(tài)在農(nóng)藥、肥料使用上對(duì)時(shí)間、數(shù)量上把握不準(zhǔn)，導(dǎo)致獼猴桃 品質(zhì)差，商品價(jià)值低1 , 2。百菌清是深圳諾普信農(nóng)化 XX公司 推出的一種高效低毒廣譜的殺菌劑， 可用于防治果樹、 蔬菜等多 種病害。 利用百菌清防治獼猴桃的病害， 對(duì)于提高獼猴桃產(chǎn)量和 品質(zhì)具有重要意義。1 材料與方法1.1 試驗(yàn)材料試驗(yàn)材料為 18 a 生武植三號(hào)和魁蜜。試驗(yàn)樹樹勢(shì) 基本一致，坐果情況相近。 供試藥劑為 75%百菌清可濕性粉劑 （深 圳諾普信農(nóng)化XX公司提供）。儀器設(shè)備主要有 Agilent6890N氣 相色譜儀（美國Agile nt公司，微電子捕獲檢測(cè)器（卩-ECD ）, 配化學(xué)工作站和7

2、683B自動(dòng)進(jìn)樣器和DB-1701毛細(xì)管色譜柱；旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞士 BUCHI公司）；渦流混合器、電子天平、精密 移液槍、氮吹儀、固相萃取柱（氟羅里硅土柱， Agilent ， 6 mL/500 mg ;試劑主要有百菌清標(biāo)準(zhǔn)品（純度 98% ）色譜純乙腈、色 譜純正己烷、色譜純丙酮，淋洗液：正己烷：丙酮（9 : 1, V/V）。1.2 試驗(yàn)方法1.2.1 取樣方法 75%百菌清可濕性粉劑在獼猴桃中的消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，試驗(yàn)小區(qū)設(shè)施藥區(qū)和不施藥區(qū)（空白對(duì)照）處理，每處理 3 個(gè)小區(qū)，每 個(gè)小區(qū)面積不少于60 m2,施藥劑量為推薦劑量的1.5倍（332 g?hm-2）,兌水20 L ,施藥時(shí)間：病害發(fā)生

3、初期（現(xiàn)蕾期）噴 霧施藥。 75%百菌清可濕性粉劑在土壤中的消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)取未種 植的空地（2030 m2），去除土表附著物，按消解試驗(yàn)相同濃 度以332 g?hm-2劑量均勻噴霧（使土表濕透），噴藥后0（2 h）, 1， 3， 7， 14， 21， 28， 35， 45 d 分別采樣。分別按時(shí)間采集獼 猴桃和土壤樣品。 每小區(qū)按對(duì)角線法隨機(jī)采集獼猴桃樣品不少于 1 kg （8 10 個(gè)）；土壤鉆取 0 10 cm 土層，每小區(qū)不少于 10 個(gè)點(diǎn)，采樣量不少于05 kg。寫好標(biāo)簽和采樣日期，貯存在-20 C 冰箱中保存。1.2.2 色譜條件色譜柱：DB-1701毛細(xì)管柱30 mx 032 mrr

4、i 025卩m 色譜 柱溫度：160 C （保持 4 min） 15 C/min250 C （保持 15 min）; ECD僉測(cè)器溫度：290 C；進(jìn)樣口溫度：240 C；載氣高純氮（純 度 9999%）： 20 mL?min-1 ;尾吹氣（高純氮）： 30 mL?min-1 ; 進(jìn)樣量：10卩L。1.2.3 樣品處理方法稱取獼猴桃樣品 250 g ，土壤樣品 100 g 準(zhǔn)確加入 50 mL 乙 腈溶液，獼猴桃樣品高速均質(zhì) 2 min，土壤樣品超聲30 min,靜 置15 min ,準(zhǔn)確吸取乙腈層10 mL于圓底燒瓶中，50 C水浴 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干，然后加入 1 mL 淋洗液溶解，待凈化。用5

5、mL正己烷預(yù)洗，當(dāng)溶劑液面流至吸附填料表面時(shí)，立 即加入樣品提取液，用10 mL離心管收集洗脫液，用 8 mL正己 烷：丙酮（9 : 1, V/V）分兩次淋洗固相萃取柱，合并收集洗脫 液，用氮吹儀40 C下吹干，用正己烷定容至 20 mL,供氣相色 譜儀檢測(cè) 3 。1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將 1000 mg?L-1 的百菌清標(biāo)準(zhǔn)溶液分別用正己烷分別稀釋配 得 0005, 001 , 002, 010, 050, 100 mg?L-1 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,在 122氣相色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，百菌清標(biāo)準(zhǔn)品濃度在000510 mg?L-1 范圍成線性, 線性方程為 y=310 8019 x-2 1416,

6、 R2=0992 1,其中 y 為百菌清相應(yīng)的峰面積, x 為百菌清標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度 （mg?L-1）。1.2.5 最小檢出量在上述條件下，百菌清的最小檢出量為50X 10-12 g。1.2.6 最低檢測(cè)濃度 在上述色譜條件和分析方法百菌清獼猴桃、 土壤的最低檢出濃度為 0005 mg?kg-1 。1.2.7 相對(duì)保留時(shí)間上述色譜條件下,百菌清保留時(shí)間約為 514 min 。2 結(jié)果與分析2.1 獼猴桃和土壤色譜測(cè)定結(jié)果在1.2.2色譜條件下，百菌清標(biāo)準(zhǔn)品（005 mg?L-1）、獼猴 桃空白樣品（CK、獼猴桃樣品（施藥后第 5 d ）、土壤空白樣 品（CK、土壤樣品（施藥后第 5 d ）的色譜

7、圖，分別見圖1 圖 5。2.2 百菌清在獼猴桃和土壤中的降解動(dòng)態(tài)從試驗(yàn)結(jié)果可知， 百菌清在獼猴桃和土壤中的殘留量隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而降低，噴施百菌清的當(dāng)天（施藥后2h ），獼猴桃中百菌清殘留量為 3974 mg?kg-1 ，土壤中百菌清殘留量為 0442mg?kg-1。百菌清在獼猴桃和土壤中的半衰期，即百菌清藥物殘留量變成初始一半所用的時(shí)間，獼猴桃中為574 d，土壤中為776d，噴施百菌清后第35 d，獼猴桃中百菌清殘留量低于檢測(cè)限（0002 mg?kg-1），表示已全部消解無殘留。土壤中百菌清殘留量為0012 mg?kg-1，消解率為97.3%，僅有微量的殘留。獼猴桃 中百菌清殘留量與消解率相

8、關(guān)系數(shù)為 0984 4 ，土壤中百菌清殘 留量與消解率相關(guān)系數(shù)為 0963 5 ，均呈較強(qiáng)的正相關(guān)關(guān)系。3 結(jié)論與討論（ 1 ）對(duì)不同的試樣前處理操作進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，對(duì)各種提取凈化方法， 建立了采用氣相色譜法測(cè)定獼猴桃和土壤中百菌清的 檢測(cè)方法，結(jié)果表明，該方法提取效率、凈化效果均滿足方法回 收率和儀器檢測(cè)的要求 4 。（ 2）通過對(duì)百菌清在獼猴桃和土壤中降解動(dòng)態(tài)研究結(jié)果表明，百菌清在獼猴桃中的半衰期為 574 d，百菌清在土壤中的半 衰期為7.76 d，噴施百菌清后第35 d，獼猴桃中百菌清殘留量 低于檢測(cè)限0.005（ mg?kg-1），表示消解無殘留，為丘陵崗地安全有效噴施殺菌劑提供理論參考（3）結(jié)合百菌清在獼猴桃中的降解動(dòng)態(tài)檢測(cè)結(jié)果，為保障 獼猴桃食用安全和合理用藥，在正常劑量用藥下，推薦 35