1、污水處理設施操作規程編制：邵懷霞審核：張圣輝編制日期：二。一三年十月十二日執行日期：二o一三年十月十二日污水處理設施操作規程總則1. 為加強污水處理的設備管理、 工藝管理和水質管理， 保證污水處理安全正常運行，達到凈化水質、處理和處置污泥、保護環境的目的，制定本規程。2. 污水處理的運行、 維護及其安全除應符合本規程外， 尚應符合國家現行有關標準的規定。1 一般要求1.1 運行管理要求1. 運行管理人員必須熟悉本廠處理工藝和設施、 設備的運行要求與技術指標。2. 操作人員必須了解本廠處理工藝， 熟悉本崗位設施、 設備的運行要求和技術指標。3. 各崗位應有工藝系統網絡圖、 安全操作規程等， 并應

2、示于明顯部位。4. 運行管理人員和操作人員應按要求巡視檢查構筑物、 設備、 電器和儀表的運行情況。5. 各崗位的操作人員應按時做好運行記錄。數據應準確無誤。6. 操作人員發現運行不正常時，應及時處理或上報主管部門。7. 各種機械設備應保持清潔，無漏水、漏氣等。8. 水處理構筑物堰口、池壁應保持清潔、完好。9. 根據不同機電設備要求， 應定時檢查， 添加或更換潤滑油或潤 滑脂。1.2 安全操作要求1. 各崗位操作人員和維修人員必須經過技術培訓和生產實踐， 并考試合格后方可上崗。2. 啟動設備應在做好啟動準備工作后進行。3. 電源電壓大于或小于額定電壓5%時，不宜啟動電機。4. 操作人員在啟閉電器

3、開關時，應按電工操作規程進行。5. 各種設備維修時必須斷電， 并應在開關處懸掛維修標牌后， 方可操作。6. 雨天或冰雪天氣， 操作人員在構筑物上巡視或操作時， 應注意防滑。7. 清理機電設備及周圍環境衛生進，嚴禁擦拭設備運轉部位， 沖洗水不得濺到電纜頭和電機帶電部位及潤滑部位。8. 各崗位操作人員應穿戴齊全勞保用品，做好安全防范工作。9. 應在構筑物的明顯位置配備防護救生設施及用品。10. 嚴禁非崗位人員啟閉本崗位的機電設備。1.3 維護保養要求1. 運行管理人員和維修人員應熟悉機電設備的維修規定。2. 應對構筑物的結構及各種閘閥、護欄、爬梯、管道等定期進行檢查、維修及防腐處理，并及時更換被損

4、壞的照明設備。3. 應經常檢查和緊固各種設備連接件，定期更換聯軸器的易損件。4. 各種管道閘閥應定期做啟閉試驗。5. 應定期檢查、清掃電器控制柜，并測試其各種技術性能。6. 應定期檢查電動閘閥的限位開關、手動與電動的聯鎖裝置。7. 在每次停泵后， 應檢查填料或油封的密封情況， 進行必要的處理。并根據需要填加或更換填料、潤滑油、潤滑脂。8. 凡設有鋼絲繩的裝置，繩的磨損量大于原直徑10%，或其中的一股已經斷裂時，必須更換。9. 各種機械設備除應做好日常維護保養外， 還應按設計要求或制造廠的要求進行大、中、小修。10. 檢修各類機械設備時，應根據設備的要求，必須保證其同軸度、靜平衡等技術要求。11

5、. 不得將維修設備更換出的潤滑油、潤滑脂、實驗室廢水及其它雜物丟入污水處理設施內。12. 維修機械設備時，不得隨意搭接臨時動力線。13. 建筑物、構筑物等的避雷、防爆裝置的測試、維修及其周期應符合電業和消防部門的規定。14. 應定期檢查和更換消防設施等防護用品。2 各系統操作規程ph調節池、反應池、絮凝池操作規程1. 開啟原水泵將污水打入ph 調節池，同時打開進氣閥門使水處于攪動狀態，進氣閥門始終保持開啟。2 .開啟硫酸亞鐵泵及pa嫄，通過開啟回流閥門調整硫酸亞鐵、pam勺投加量。3 . 定期察看池內污水情況， 巡視池內反應所形成的絮體狀況調整藥品的投加量，如絮體較小時需多投加pam。加壓溶氣

6、氣浮工藝操作規程加壓溶氣氣浮系統是將反應池中所形成的絮體與微小氣泡相結合，使其受浮力而浮上的方法，從而達到去除 codcr bo0 ss （水 中懸浮物）等的目的。1. 啟動回流水泵， 將回流水打入容器罐， 罐內水位必須高于容器罐體積一半以上，然后加入壓縮空氣，氣和水在溶氣罐內混合10 分鐘左右時間，出來的溶氣水達到乳白色時即為合格，壓力表控制在0.3-0.4mpa 左右。2 .當浮渣在50-100mm寸，按動電鈕，開啟刮渣機，將浮渣刮入集渣槽內。3 . 當集渣槽內渣量達到一定量時， 提高氣浮池溢水閘門， 使水位升高，進行沖洗集渣槽，沖洗完畢后，將閥門降低至正常工作水位。曝氣生化池操作規程曝氣

7、生化系統主要是在有氧的情況下， 廢水中的有機物通過活性污泥中的微生物吸附、氧化、還原過程，把復雜的大分子有機物氧化分解為簡單的無機物，從而達到凈化廢水的目的。1. 根據具體情況調整曝氣量，通過控制各閥門，調整進氣量。2. 曝氣池應通過調整污泥負荷、 污泥泥齡或污泥濃度等方式進行工藝控制。3. 曝氣池出口處的溶解氧宜為 2mg/l 。4. 應經常觀察活性污泥生物相、 上清液透明度、 污泥顏色、 狀態、氣味等，并定時測試和計算反映污泥特性的有關項目。5. 因水溫、 水質或曝氣池運行方式的變化而在沉淀池引起的污泥膨脹、污泥上浮等不正?，F象，應分析原因，并針對具體情況，調整系統運行工況，采取適當措施恢

8、復正常。6. 當曝氣池水溫低時， 應采取適當延長曝氣時間、 提高污泥濃度、增加泥齡或其它方法，保證污水的處理效果。7. 曝氣池產生泡沫和浮渣時， 應根據泡沫顏色分析原因， 采取相應措施恢復正常。視情況開啟消泡水泵，撒淋消泡劑。8. 根據污泥情況向生化池內加營養劑，一般按bod：5 n： p=100：5: 1比例投加營養源。n源為尿素，p源為磷酸鈉或磷酸氫二鈉。沉淀池操作規程定時巡視沉淀池的沉淀效果如出水濁度、 泥面高度、 沉淀的懸浮物狀態、水面浮泥或浮渣情況等，檢查各管道附件、排泥刮渣裝置是否正常，各堰出流是否均勻，堰口是否嚴重堵塞，清理出水堰及出水槽內截留雜物及漂浮物。根據污泥產量及貯泥時間

9、及時排出污泥，一般存泥時間為 2-4 小時。利用閥門控制回流污泥量， 剩余污泥打入污泥濃縮池， 控制好回流污泥與凈排污泥的比例。 沉淀池污泥排放量可根據污泥沉降比、 混合液污泥濃度及二次沉淀池泥面高度確定。觀察沉淀池出水水質，不允許沉淀池有污泥漂浮現象。沉淀池上清液的厚度一般為 0.5-0.7 米左右。二次反應池操作規程當出水槽內水位與二次反應池內水位相平時，啟動水泵將水打入二次氣浮池，進行渣水分離，當出水梢內水位降至距池底10cm時,停止運行泵。 通入池內的空氣管閥門始終開啟， 使池內水處于攪動狀態。過濾、反沖洗工藝操作規程過濾主要是處理物化及生化處理后水中殘存的codc、r bod5 和微

10、小的ss成分及合成洗劑等。過濾采用鵝卵石為底部支撐填料，石英砂為中間部分，活性炭為上部填料。由于過濾層在運行一段時間后，濾料吸附飽和后吸附作用會變差， 從而導致出水水質變差， 因此就要進行反沖洗，使濾料恢復活性。關閉過濾池頂部進水閥門及底部出水閥門，打開反沖洗進水閥門。啟動反沖洗泵，反沖洗12 分鐘。關閉反沖洗泵， 打開過濾池頂部進水閥門及底部出水閥門， 關閉反沖洗出水閥門，反沖洗結束。污泥濃縮池操作規程污泥濃縮池是濃縮沉淀池內剩余污泥， 濃縮的情況將影響脫水機 的處理效果。觀察出水堰各堰口出流是否均勻，要保持出水堰及出水槽通暢、 清潔 .根據實際情況開啟污泥脫水泵及壓濾機，進行污泥脫水。濃縮

11、池的出泥含水率應控制在95-97%。污泥脫水運行管理1. 用機械設備進行污泥脫水時， 應選用合適的化學調節劑如投加pacm pam2. 化學調節劑的投加量應根據污泥的性質、 固體濃度等因素， 通過試驗確定。3. 污泥脫水完畢， 應立即將設備和濾布沖洗干凈， 否則積泥干后沖洗非常困難。鼓風機運行管理1. 根據曝氣池氧的需要，應調節鼓風機的風量。2. 風機及水、 油冷卻系統發生突然斷電等不正?，F象時， 應立即采取措施，確保風機不發生故障。3. 鼓風機的通風廊道內應保持清潔，嚴禁有任何物品。4. 風機在運行中， 操作人員應注意觀察風機及電機的風壓、 油溫、油壓、風量、電流電壓等，并及時記錄。遇到異常

12、情況不能排除時，應立即停機。5. 應經常檢查冷卻、潤滑系統是否通暢，溫度、壓力、流量是否滿足要求。冷卻塔的運行管理冷卻塔的目的是把水溫降低到適合微生物生長的溫度， 提高微生物的降解廢水中有機物的能力。根據中和池的水溫運行冷卻塔，當中和池內水溫高于30時啟動冷卻泵，否則不用啟動。風機、泵同時運行，應逐步打開閥門，將水量調到適當位置，以免水流過大， 造成水外流。 利用冷卻塔內受水桶的適量水位標記來確認適量水位。藥品的配制1 .feso4 、 pac 關閉兩桶之間的連通閥， 將藥品倒入藥品罐中，加水同時攪拌，待藥品完全溶解后打開連通閥，利用自然壓力將藥品壓入另一桶中， 啟動泵時關閉連通閥。 隔一段時

13、間需要對藥罐進行清掃，以免發生堵塞現象。2 .h2so4 、 naoh 打開自來水閥門，加水至一半體積，然后開啟泵加h2so喊naok桶滿。注意一定是先進水，然后進藥。附 沉淀池的異常問題及解決對策出水帶有細小懸浮顆粒說明沉淀池局部沉淀效果不好， 原因有： 水量負荷沖擊或長期超負荷；因短流而減少了停留時間， 以致絮體在沉降前即流出出水堰； 曝氣池活性污泥過度曝氣，使污泥自身氧化而解體。解決方法有： 調整進水、 出水配水設施不均勻， 減輕沖擊負荷的影響，有利于克服短流；調整曝氣池的運行參數，以改善污泥絮凝性能，如營養缺乏時補充， 泥齡過長污泥老化應使之縮短， 過度曝氣時應調整曝氣量； 均勻分配濃

14、縮池上清液的負荷影響， 及進入初沉池的剩余污 泥的負荷影響。出水堰臟且出水不均因污泥黏附、藻類長在堰上，或浮渣等物體卡在堰口上，導致出水堰很臟，甚至某些堰口堵塞出水不勻。解決辦法為： 經常清除出水堰口卡住的污物； 適當加氯清毒阻止污泥、藻類在堰口的生長積累。污泥上浮導致污泥上浮的原因有：污泥停留時間過長，有機質腐?。怀脸刂形勰喾聪趸?，還原成n2而使污泥上浮。解決辦法有：保證正常的貯存和排泥時間；檢查排泥設備故障；清除沉淀池內壁， 部件或某些死角的污泥； 降低好氧處理系統污泥的硝化程度；如高速污泥回流量， 調整污泥泥齡；防止其他構筑物腐化污泥進入。（ 4）刮泥機故障刮泥機因承受過高負荷等原因停止

15、運行。解決辦法有：減小貯泥時間，降低存泥量；檢查刮板是否被磚石、工具或松動的零件卡??；及時更換損壞的鋼絲繩、刮泥板等部件；防止沉淀池表面結冰；減慢刮泥機的轉速?；钚晕勰嗟漠惓栴}及解決方法污泥不增長或減少的現象污泥量長期不增加或增加后又很快減少了， 主要原因： 污泥所需養料 不足或嚴重不平衡； 污泥絮凝性差隨出水流失； 過度曝氣污泥自身氧化。解決辦法有：提高沉淀效果，防止污泥流失，如污泥直接在曝氣池中靜止沉淀，或投加少量絮凝劑；投入足夠的營養量，或提高進水量，或外加營養（補充 g n或p）,或高濃度易代謝廢水； 合理控制曝氣量，應根據污泥量，曝氣池溶解氧濃度來調整。（ 2）溶解氧過高或過低曝氣

16、池do過高，可能是因為污泥中毒，或培馴初期污泥濃度和污泥 負荷過低；曝氣池de低，可能是因為排泥量少曝氣池污泥濃度過 高， 或污泥負荷過高需氧量大。 遇到以上情況， 應根據實際予以調整， 如調整進水水質、排泥量、曝氣量等。污泥解體水質混濁、絮體解散，處理效果降低既是污泥解體現象，運行中出現這種情況的原因有：污泥中毒，微生物代謝功能受到損害或消失，污泥失去凈化活性和絮凝活性。多數情況下為污水事故性排放所造成，應在生產中予以克服，或局部進行預處理；正常運行時，處理水量或污水濃度長期偏低，而曝氣量仍為正常值，出現過度曝氣，引起污泥多度自身氧化，菌膠團絮凝性能下降，污泥解體，進一步污泥可能會 部分或完

17、全失去活性。此時，應調整曝氣量，或只運行部分曝氣池。目錄崗位職責2常用污水水質化驗方法標準 3（ 一 ） ph 值的測定電位計法 3（二）色 度 的 測 定6（3） 懸浮固體的測定重量法 9（4） 總固體的測定重量法 12（5） 油的測定重量法 14（六）codc的測定一一重銘酸鉀法測定（gb11914-89）16（7） 五日生化需氧量的測定（bod5）20（8） 溶解氧的測定碘量法 27（9） 氨氮的測定容量法 31附錄a硫酸標準滴定液的配制和標定33（十） 總氮的測定蒸餾后滴定法 34附錄a硫酸標準滴定液的配置和標定37（十一）總磷的測定分光光度法 38位職責一、配制各項化驗所需的藥劑；二

18、、經常清洗各種玻璃器皿，維護儀器良好的精密度；三、做好原始數據的記錄工作，所有記錄必須詳細、清晰；四、條件允許的情況下，每天至少測一次進出水的ph值、codc、r nh3-n；五、遵守化驗室各項安全操作規定。常用污水水質化驗方法標準（ 一 ）ph 值的測定電位計法1. 主題內容與適用范圍本標準規定了用電位計法測定城市污水的ph值。本標準適用與排人城市下水道污水和污水處理廠污水的ph值的測定。測定范圍： 1.013.02. 方法原理以玻璃電極為測量電極， 飽和甘汞電極為參比電極與樣品組成工作電池，根據nernst方程，25c時每相差一個ph單位（即氫離子 活度相差10倍），工作電池產生59.1m

19、v的電位差，以ph值直接讀 出。3. 試劑和材料用分析純試劑和去離子水3.1 標準溶液 a稱取經105干燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀 10.12+0.01g 溶于水中，并稀釋至1000ml此溶液ph值在20c為4.00。3.2 標準溶液 b稱取在105干燥2h 的磷酸二氫鉀（ kh2po）43.390+0.003g 和磷酸氫二鈉（na2hpo）4 3.530+0.003g 溶于水中，并稀釋至1000ml，此溶液的ph值在20c為6.883.3 標準溶液 c稱取硼酸鈉（na2b4o7?10h2）o3.800+0.004g 溶于水中，并稀釋至1000ml止匕7容液ph值在20c為9.23。4. 儀器4

20、.1 ph計：刻度為0.1ph單位，并具有溫度補償裝置。4.2 ph 復合電極5. 樣品樣品采集后在4條件下，最多保存 6h。 亦可在采樣現場測定ph。6. 分析步驟6.1 ph 計及電極的使用按說明書進行。6.2 ph 計校正。6.2.1 電極的玻璃球在水中浸泡8h后，用濾紙揩干。6.2.2 用標準溶液（ 3.1 條）沖洗電極3次后，將電極浸入標準溶液（ 3.1 條）中，搖動溶液，待讀數穩定1min 后，調整ph計的指針，使其位于該標準溶液在測量溫度ph值處（見附錄a）6.2.3 分別用標準溶液（ 3.2 條）和（ 3.3 條）按 6.2.2條校正ph計。6.3 量取足量實驗室樣品，作為試料

21、盛入燒杯。6.4 用水和試料先后沖洗電極，然后將電極浸入試料中，搖動溶液，待讀數穩定1min后，讀出ph值。7. 分析結果的表述以測定溫度下的ph值表示，表示至一位小數。附錄a溫度對標準溶液ph值的影響（補 充 件）溫度 （）標準溶液a標準溶液b標準溶液c09.464.006.9859.394.006.95109.334.006.92159.284.006.90209.234.006.88259.184.006.86309.144.016.85354.026.849.10404.036.849.07（二）色 度 的 測 定1、 方法的選擇測定較清潔的、 帶有黃色色調的天然水和飲用水的色度， 用

22、鉑鈷標準比色法，以度數表示結果。此法操作簡便，標準色列的色度穩定，易保存。對受工業廢水污染的地面水和工業廢水， 可用文字描述顏色的種類和深淺程度，并以稀釋倍數法測定色的強度。2、 樣品的采集與保存要注意水樣的代表性。所取水樣應為無樹葉、枯枝等雜物。將水樣盛于清潔、無色的玻璃瓶內，盡快測定。否則應保存于 4 ，在48h 內測定。鉑鈷標準比色法概述1、 方法原理用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準色列， 與水樣進行目視比色。 每 開水中含有1mg車白和0.5mg鉆時所具有的顏色，稱為1度，作為標準 色度單位。2、 干擾及消除如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45 濾膜過濾以去除懸浮物。 但不

23、能用濾紙過濾， 因濾紙可吸附部分溶解 于水的顏色。儀器50ml具塞比色管，其刻線高度應一致。試劑鉗鉆標準溶液：稱取1.246g氯鉗酸鉀（k2ptcl6）（相當于500mgl白） 及1.000g氯化鉆（cocl2?6h2o （相當于250m第古），溶于100ml 水中，加100m戊酸，用水定容至1000ml此溶液色度為500度， 保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。步驟1. 標準色列的配置向 50ml比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及 7.00ml鉗鉆標準溶液，用 水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為0、

24、 5、 10、 15、 20、 25、30、 35、 40、 45、 50、 60 和 70 度。密塞保存。2. 水樣的測定1）分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。（ 2） 將水樣與標準色列進行目視比較。觀測時，可將比色管置于白瓷板上， 使光線從管底部向上透過液柱， 目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鉆標準色列的色度。計算ax 50色度（度）=b式中，a-稀釋后水樣相當于鉗鉆標準色列的色度；b-水樣白體積（md 。稀釋倍數法概述1. 方法原理為說明工業廢水的顏色種類， 如： 深藍色、 棕黃色、 暗黑色等，可用文字描述。為定

25、量說明工業廢水色度的大小，采用稀釋倍數法表示色度。即，將工業廢水按一定的稀釋倍數，用水稀釋到接近無色時，記錄稀釋倍數，以此表示該水樣的色度。2. 干擾及消除如測定水樣的真色， 應放置澄清取上清液， 或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。儀器 1） 取100 150ml澄清水樣置燒杯中，以白色瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類。 2） 2）分取澄清的水樣， 用水稀釋成不同倍數， 分取 50ml分別置于50ml比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后的水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時的稀釋倍數。備注：“真色”是指去除

26、濁度后水的顏色。 “表色”是指沒有去除懸浮物的水所具有的顏色。（三） 懸浮固體的測定重量法1.主題內容與適用范圍本標準規定了用重量法測定城市污水中的懸浮固體。本標準適用于排人城市下水道污水和污水處理廠污水中的懸浮固體。當試料體積為100mlm,本方法的最低檢出濃度為2.5mg/l。方法提要懸浮在樣品中的非溶解性固體能被酸洗石棉層截留， 從而以重量法測得。3. 試料和材料均使用分析純和蒸餾水。3.1 鹽酸：p =1.19g/ml。3.2 酸洗石棉。3.3 石棉浮液的制備。取15g酸洗石棉（3.2條），放入燒杯，力口 300ml7k攪和，待較粗的石棉纖維沉下后，倒出上層浮液至玻璃瓶中，重復進行三次

27、，所得石棉浮液貯于瓶中備用。余下較粗的石棉液貯于另一玻璃瓶中。若無酸洗石棉，可取未處理石棉 15g 用水濕潤后，加入20ml鹽酸（3.1條），在沸水浴加熱12h,抽濾，并用熱水洗滌后備用。4. 儀 器4.1 30ml細孔瓷塔埸。4.2 真空泵。4.3 吸濾瓶。4.4 干燥箱。4.5 分析天平：感量0.1mg。5. 樣 品測定懸浮固體的樣品采集要特別注意樣品的代表性。6. 分析步驟6.1 石棉層的鋪墊。取30mli田孔瓷塔埸置于吸濾瓶上，傾入較粗的石棉浮液，慢慢抽濾成12mnff的石棉層，然后傾入細石棉浮液，用水洗滌，直至洗出液中不含有石棉纖維為止。 正確鋪好的石棉層， 使濾下的水流不成一連續直

28、線，而是形成間斷而密集的水滴。6.2 空坩堝的稱重將鋪好石棉層的坩堝，在105干燥1h 后，于干燥器內冷卻30min 以上，取出后立即稱重。再次烘干、冷卻、稱重直至達到恒重（即兩次稱重相差不超過0.5mg）。6.3 試料。量取100ml實驗室樣品作為試料。估計懸浮固體大致含量，可適當增加或減少試料體積。6.4 過濾。將稱重過的坩堝置于吸濾瓶上， 用水稍加濕潤。 將試料的上層清液先行過濾，然后將下層渾濁液傾入坩堝過濾，并用少量水洗滌容器數次，一并過濾。6.5 坩堝與懸浮物固體總重的稱量。操作同 6.2 條7. 分析結果的表述懸浮固體的濃度c以mg/l表示，按下式計算：m2 m1x 1000x 1

29、000v式中ml塔埸白質量（g）;m2-塔埸與懸浮固體的總質量（g）;v試料體積（md。所得結果表示至整數?？偣腆w的測定重量法1主題內容與適用范圍本標準規定了用重量法測定城市污水中的總固體。本標準適用于排入下水道污水和污水處理廠污水中總固體的測定。方法提要將樣品混合均勻，移入已恒重的蒸發皿于水浴上蒸干，放在103s 105c干燥箱內烘至恒重，增加的質量為總固體。3. 儀 器3.1 瓷蒸發皿：直徑90mm容量100ml3.2 電熱恒溫水浴鍋。3.3 干燥箱。3.4 分析天平，感量0.1mg。4. 樣 品測定總固體的樣品要特別注意樣品的代表性。5. 分析步驟5.1 將瓷蒸發皿在103s 105c烘

30、1h后，于干燥器內冷卻至室溫，稱重。再次烘 30min,冷卻，稱重至恒重（兩次稱重相差不超過0.5mg）。5.2 將樣品充分搖勻，立即取出50+0.5ml全部移入已恒重的瓷蒸發皿（若總固體量小于 2.5mg,取100+0.5ml試料），置水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）按5.1 條烘干、冷卻和稱重，直至恒重。6. 分析結果的表述總固體的濃度c （mg/l）用下式計算：m2 m1c=乂 1000x 1000v式中 ml蒸發皿質量（g）;m2蒸發皿與總固體的質量（g）;v 試料體積（ml）。（五）codcr的測定一一重銘酸鉀法測定（gb11914-89）（ 一 ） 、概述1 、原理在強酸性溶液中，

31、一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、 用硫酸亞鐵銨溶液回滴。 根據用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。2 、干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強， 可氧化大部分有機物， 加入硫酸銀作催化劑時， 直鏈脂肪族化合物可完全被氧化， 而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化， 揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產生沉淀，影響測定結果，故在回流向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/l的樣品應先作定量稀釋，使含量降低至2000mg/l以下，再行測定。

32、3 、方法的適用范圍用 0.25mol/l 濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于 50mg/l 的 cod 值，用0.025mol/l濃度的重銘酸鉀溶液可測定 5-50mg/l的cod1, 但準確度較差。( 二 ) 、儀囂、試劑1、儀器回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置加熱裝置: 電熱板或變阻電爐50ml酸式滴定管2、試劑重鉻酸鉀標準溶液(1/6k2cr2o7： 0.2500mol/l): 稱取預先在120烘干2h 的基準或優級純重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。試亞鐵靈指示液: 稱取 1.485g 鄰菲羅啉(c12h8n2.h20)， 0.695

33、g硫酸亞鐵(fes04?7h20溶于水中，稀釋至100ml貯于棕色瓶中。硫酸亞鐵鏤標準溶液（nh4）2feso42?6h280.1mol/l稱取39.5g硫酸亞鐵鏤溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20ml濃硫酸，冷卻 后移入1000mlw量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重銘 酸鉀溶液標定。標定方法：準確吸取10.00ml重銘酸鉀標準溶液于500ml錐形 瓶中，加水稀釋到110mz右，緩慢加入30ml濃硫酸，搖勻。冷卻 后，加入 3 滴試亞鐵靈指示液（約 0.15ml） ，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。0.250 0 x 10.00c （nh4）2fe（s0

34、4）2= v式中，c硫酸亞鐵鏤標準溶液的濃度（mol/l）硫酸亞鐵鏤標準滴定溶液的用量（ml）硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置 1-2d,不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加 入 5g 硫酸銀 ） 。硫酸汞 : 結晶或粉末。（ 三 ） 、步驟（1）取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml 口的回流錐形并k中，準確加入10.00ml重銘酸鉀標準溶液及 數粒小玻璃珠或沸石， 連接磨口回流冷凝管， 從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h( 自開始沸騰時計時)

35、。注： 1、對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15x 150mmm質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。2、廢水中氯離子含量超過30mg/l 時，應先把0.4g 硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml),搖勻。以下操作同上。(2)冷卻后，用80m0沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml否則因酸度太大，滴定終點不明顯。(3) 溶液再

36、度冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定， 溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點， 記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。(4)測定水樣的同時，以20.00ml重蒸儲水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。計算：(vo- vl) xcx8x 1000codcr(o2 mg/l)-式中，c一硫酸亞鐵鏤標準溶液的濃度(mol/l) ; vo一滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml) ； v1， 一滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準 溶液用量(ml); v水樣的體積(ml); 8一氧(1/4o2)摩爾質量 (g/mol) 。精密度和準確度：六個實驗室分析co防15

37、0mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀統一分發標 準溶液，實驗室內相對標準偏差為4.3%；實驗室間相對標準偏差為5.3%。注意事項：(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg如取用20.00ml水樣，即最高可絡合2000mg/l氯離子濃度的水樣。若氯離 子濃度較低， 亦可少加硫酸汞， 以便保持硫酸汞: 氯離子 =10:1(w/w)若出現少量氯化汞沉淀，并不影響測定。(2) 水樣取用體積可在10.00-50.00ml 范圍之間， 但試劑用量及濃度需按表7-1 進行相應調整，也可得到滿意的結果。表 水樣取用量和試劑用量表水樣體積 (ml)0.2500mol/l k2cr2o7 溶液(ml)h2so

38、4-ag2so宿液(ml)hgso4( g)feso4(nh4)2so4 (mol/l) 滴定前總體積 (ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.10014030.015.0450.15021040.020.0600.20028050.025.0750.2503000.40.60.8l.0(3) 對于化學需氧量小于50mg/l 的水樣， 應改用 0.025mol/l 重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用 0.01mol/l 硫酸亞鐵銨標準溶液。(4) 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5 為宜。 ，(5) 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作

39、技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 codc的1.176克，所以溶解0.4251 克鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸儲水中，轉入 1000ml容量瓶，用重儲水稀 釋至標線，使之成為500mg/l的codcr標準溶液。用時新配。(6)codcr 的測定結果應保留三位有效數字。(7) 每次實驗時， 應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定， 室溫 較高時尤其應注意其濃度的變化。五日生化需氧量的測定(bod5)生活污水與工業廢水中含有大量各類有機物。 當其污染水域后，這些有機物在水體中， 分解時要消耗大量溶解氧， 從而破壞水體中氧的平衡，使水質惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡。水體中水體中所含的有機物成

40、分復雜； 難以一一測定其成分。 人們常常利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧， 來間接表示水體中有機物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個重要指標。生化需氧量的經典測定方法，是稀釋接種法。測定生化需氧量的水樣，采集時應充滿并密封于瓶中。在04下進行保存。一般應在6h 內進行分析。若需要遠距離轉運。在任何情況下，貯存時間不應超過24h。概述1. 方法原理生化需氧量是指在規定條件下， 微生物分解存在水中的某些可氧化物質、 特別是有機物所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。 此生物氧化全過程進行的時間很長，如在20培養時，完成此過程需100多天。目前國內外普遍規定于20+1c培養5d,分別測定樣品培養

41、前后的溶解氧，二者之差即為 bod5直，以氧的毫克/升（mg/l）表示。對某些地面水及大多數工業廢水， 因含較多的有機物， 需要稀釋后再培養測定； 以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。 稀釋的程度應使培養中所消耗的溶解氧大于2mg/l,而剩余7解氧在1mg/l以上。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進行曝氣（或通入氧氣）， 使稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應加入一定量的無機營養鹽和緩沖物質（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長的需要。 對于不含或少含微生物的工業廢水， 在測定 bod5時應進行接種， 以引入能分解廢水中有機物的微生物。 當廢水中存在著難于被一般生活污

42、水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質時，應將馴化后的微生物引入水樣中進行接種。本方法適用于測定bod5c于或等于2mg/l,最大不超過6000mg/l的水樣。當水樣bod及于6000mg/l,會因稀釋帶來一定的誤差。儀器（ 1） 恒溫培養箱（ 20 +1）。（ 2） 5-20l 細口玻璃瓶。（ 3） 1000-2000ml 量筒。（ 4） 玻璃攪棒，棒的長度應比所用量筒高度長200mm。在棒的底端面定一個直徑比量，筒底小、并帶有幾個小孔的橡膠板。（ 5） 溶解氧瓶，250mliu 300ml間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。本法與國標gb7488-87等效。（ 6） 虹吸管

43、，供分取：水樣和添加稀釋水用。試劑1. 磷酸鹽緩沖溶液；將 8.5g 磷酸二氫鉀（kh2po）4 21.75g 硅酸氫二鉀（k2hpo）4 33.4g七水合磷酸二氫鈉（na2hpo4?7h2o口 1.7g氯化鏤（nh4cd溶于水中，稀釋至1000ml此溶液的ph應為7.22. 硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂(mgso4?7h2o溶于水中，稀釋至1000ml3. 氯化鈣溶液將 27.5g 無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000ml。4. 氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵(fecl3?6h20溶于水，稀釋至1000ml5. 鹽酸溶液(0.5mmol/l )將40ml (p=1.18g/ml)鹽酸溶

44、于水，稀釋至1000ml6. 氫氧化鈉溶液(0.5mol/l )將 20g 氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml。7. 亞硫酸鈉溶液(1/2na2so3=0.025mol/l)將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml此溶液不穩定，需每天配置。8. 葡萄糖 - 谷氨酸標準溶液將葡萄糖(c6h12o6 和谷氨酸(hooc-ch2-ch2-chnh2-cooh在103c干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶內并稀釋至標線，混合均勻。此標準溶液臨用前配制。9. 稀釋水在 5-20l 玻璃瓶內裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵， 將吸入的空氣先后

45、經活性碳吸附管及水洗滌管后，導入稀釋水內 氣 2-8h ，使稀釋水中的溶解氧接近于飽和。 停止 氣亦可導入適量純氧。 瓶口蓋以兩層經洗滌涼干的紗布，置于20c培養箱中放置數小時，使水中溶解氧含量達8mg/l左右。臨用前每升水中加入氯化鈣、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖溶液各1ml并混合均勻。稀釋水的ph值應為7.2 ,其bod到小于0.2mg/l 。10. 接種液可選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。（ 1） 城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。（ 2） 表層土壤浸出液，取 100g花園或植物生長土壤，加入1l水，混合并靜置10min。取上清供用。（ 3） 用含城

46、市污水的河水或湖水。（ 4） 污水處理廠的出水。（ 5） 當分析含有難于降解物質的廢水時，在其排污口下游 3-8km 處取水樣作為廢水的馴化接種液。 如無此種水源， 可取中和或經適當稀釋后的廢水進行連續暴氣， 每天加入少量該種廢水， 同時加入適量表層土壤或生活污水， 使能適應該種廢水的微生物大量繁殖。 當水中出現大量絮狀物， 或檢查其化學需氧量的降低值出現突變時，表明適用的微生物已進行繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要 3-8d 。11. 接種稀釋水分取適量接種液，加入稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水1-10ml,或表層土壤浸出液20-30ml,或河水， 湖水10-100

47、ml接種稀釋水的ph值應為7.2, bod5直以在 0.3-1.0mg/l 之間為宜。接種稀釋水配制后應立即使用。步驟1. 水樣的預處理( 1) 水樣的ph值若超出6.5-7.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調節ph近于7,但用量不要超過水樣體積的0.5%。 若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進行中和。( 2) 水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質時， 可使用經馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋， 或提高稀 釋倍數以減少毒物的濃度。( 3) 含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h ，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能消散的水樣，可加入去之。其加入量由下述方法決定。取

48、已中和好的水樣100ml加入1+1乙酸10ml 10% (m/v)碘化鉀溶液1ml混勻。以淀粉溶液為指示劑，用 亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。 由亞硫酸鈉溶液消耗的體積， 計算出水樣 中應加亞硫酸鈉溶液的量。從水溫較低的水域或富營養化的湖泊中采集的水樣。 可遇到含有過飽和溶解氧，此時應將水樣迅速升溫至20左右，在不滿瓶的情況下，充分振搖，并時時開塞放氣，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。2.不經稀釋水樣的測定溶解氧含量較高，有機物含量較少的地面水，可不經稀釋，而直接以虹吸法，將約20的混勻水樣轉移入兩個溶解

49、氧瓶內，轉移過程中應注意不使產生氣泡。 以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內不應留有氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進行水封后放入培養箱中，在 20+1c培養5d。在培養過程中注意添加封口水。從開始放入培養箱算起，經過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。3. 需經稀釋水樣的測定（ 1） 稀釋倍數的確定：根據實踐經驗，提出下述計算方法，供稀釋時參考。地面水，由測得的高錳酸鹽指數與一定的系數的乘積，即求得稀釋倍數，見表7-2 。表 7-2 ：高錳酸鹽指數與一定系數的乘積求得的稀釋倍數高錳酸鹽指數（ mg/l）系數5-5-100.2 、 0.310-200.4 、

50、0.6200.5、 0.7、 1.0工業廢水，由重銘酸鉀法測得的cod直來確定。通常需作三個稀釋比。使用稀釋水時，由cod直分別乘以系數0.075、0.15、0.225,即獲 得三個稀釋倍數。使用接種水時，則分別乘以 0.075 、 0.15 、 0.25 三個系數。（ 2） 稀釋操作：一般稀釋法按照選定的稀釋比例， 用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水 （或接種稀釋水）于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀 釋水（或接種稀釋水）至800ml用帶膠版的玻璃小心上下攪勻。攪 勻時勿使攪棒的膠版露出水面防止產生氣泡。 按不經稀釋水樣的測定相同步驟，進行裝瓶、測定當天溶解氧和培養5d 后的溶

51、解氧。另取兩個溶解氧瓶， 用虹吸法裝滿稀釋水 （或接種稀釋水） 作為空白試驗。測定 5d 前后的溶解氧。計算1. 不經稀釋直接培養的水樣bod（5 mg/l） =c1-c2式中，c1水樣在培養前的溶解氧濃度（mg/l）;c2水樣經5d培養后剩余溶解氧濃度（ mg/l）。2. 經稀釋后培養的水樣（c1-c2） - （b1-b2）f1bod（5 mg/l） =f2式中，b1稀釋水（或接種稀釋水）在培養前的溶解氧（ mg/l）；b2-稀釋水（或接種稀釋水）在培養后的溶解氧（mg/l）；f1 稀釋水（或接種稀釋水）在培養液中所占的比例；f2 水樣在培養液中所占比例。注： f1 、 f2 的計算例如培養

52、液的稀釋比為3%，即3 份水樣， 97 份稀釋水，則f1=0.97 ， f2=0.03 。注意事項：（ 1）為檢查稀釋水和接種液的質量，以及化驗人員的操作水平，可將20ml葡萄糖-谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至 1000ml按測定bod5勺步驟操作。測得bod5勺值應在180-230mg/l之間，否則應 檢查接種液、稀釋水的質量或操作技術是否存在問題。（2） 水樣稀釋倍數超過100 倍時， 應預先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進行最后稀釋培養。（七） 溶解氧的測定碘量法溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。 天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。 溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、 大

53、氣壓力、水溫有密切關系。 清潔地面水溶解氧一般接近飽和。 由于藻類的生長，溶解氧可能過飽和。水體受有機、無機還原性物質污染，使溶解氧降低。當大氣中的氧來不及補充時，水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時厭氧菌繁殖，水質惡化。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過程，一般含量較低，差異很大。1） 方法的選擇測定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜電極法。 清潔水可直接采用碘量法測定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質、藻類、懸浮物等干擾測定。 氧化性物質可使碘化物游離出碘， 產生正干擾某些還原性物質可把碘還原成碘化物，產生負干擾，有機物（如腐植酸、丹寧酸、木質素等）可能被部分氧化，產生負干擾。

54、所以大部分受污染的地面水和工業廢水，必須采用修正的碘量法或膜電極法測定。水樣中亞硝酸鹽氮含量高于 0.05mg/l ， 二價鐵低于1mg/l， 采用疊氮化鈉修正法。 此法適用于多數污水及生化處理出水； 水樣中二價鐵高于1mg/l,采用高鎰酸鉀修正法；水樣有色或有懸浮物，采用明磯絮凝修正法， 含有活性污泥懸濁物的水樣， 采用硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法。膜電極法是根據分子氧透過薄膜的擴散速率來測定水中溶解氧， 方法簡便、快速、干擾少，可用于現場測定。2） 水樣的采集與保存 用碘量法測定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中；采集水樣時， 要注意不便水樣曝氣或氣泡殘存在采樣瓶中。 可用水樣沖洗溶解氧瓶后， 沿瓶壁直接傾