1、實驗十二 土壤速效磷的測定0.5mol.L -1NaHCO3 法實驗報告實驗人： XXX實驗時間： 2012.06.05實驗目的土壤中有效磷的含量隨著土壤類型、 氣候、施肥水平、灌溉、 耕作栽培等條件的不同而 異。實驗室常采用化學速測法， 影響化學速測法的因素包括： 提取劑和種類； 水土比例； 震蕩時間； 溫度的影響； 通過土壤速效磷的測定， 有助于了解近期內土壤供應磷的情況， 為合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依據。原理與方法石灰性土壤中磷主要以 Ca-P形式存在，土壤中以Ca-P,AI-P ,Fe-P形式存在。0.5mol-1 的NaHC03液可以抑制Ca2+勺活性，使某些活性更大的與Ca

2、結合的磷浸提出來，同時可以使較活性的 Al-P ， Fe-P 起水解作用而被浸出。浸出液中的磷的濃度很低，將待測液用鉬 銻抗混合劑在常溫下進行還原， 使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷酸鉬藍， 藍色深淺與磷含 量成正比，據此進行比色需用靈敏的鉬藍比色法測定。探究項目水土比例和活性炭磷含量（有無）對浸提磷效果的影響。儀器試劑火焰光度計 往復震蕩機 分光光度計（ 752 紫外光柵分光光度計） 天平 三角瓶 （250ml） 容量瓶（ 50ml）0.5mol.L -1NaHC03 浸提液 無磷活性炭 鉬銻抗混合顯色劑 磷標準溶液實驗步驟1. 土樣預處理：稱取約2.0g的過0.25mm篩的風干土樣三份、3.

3、0g 份并進行編號，分別為1、2、3、4號， 再分別加入 40ml、40ml、60ml、30ml的0.5mol-1NaHCO3 溶液，1號加入1g未處理活性 炭，其余加入1g無磷活性炭，全部蓋好瓶蓋，在震蕩機上震蕩30min,立即用無磷干濾紙分別過濾，分別承接于 200ml 錐形瓶中，同時做空白試驗。2. 制備待測樣液：吸取各錐形瓶中濾液 10ml于50ml比色管中，加鉬銻抗混合顯色劑 5ml，充分搖勻，排除CO, 加蒸餾水搖勻定容，貼好標簽，靜置30min，在波長700nm處用測量吸光度 A。3. 標準系列溶液的配置及測定分別吸取 5 卩 g.ml-1 磷標準溶液 0、1.00、2.00、3

4、.00、4.00、5.00、6.00ml 于 50ml 容量 瓶中，加入0.5mol.l-1 NaHCO3l0ml,鉬銻抗混合顯色劑 5ml，充分搖勻，排除 CO,加蒸餾水搖勻定容，靜置 30min，同待測液一樣進行比色測定。制作吸光度標準曲線。數據處理1.數據記錄A度光吸- -4 50O磷標準曲線00.20.40.60.8實驗組數據：組別土樣重/g添加物0.5mol/LNaHCO3溶液/mL震蕩時間/min吸光度A12未處理活性 炭40300.04122無磷活性炭40300.07033無磷活性炭30300.05242無磷活性炭60300.083吸光度標準曲線測量數據:磷系列標準液 p / （

5、卩 g/mL）0.00.10.20.30.40.50.6吸光度A0.0000.0500.1120.1630.2340.2950.3412數據處理根據吸光度標準曲線測量數據繪制如上標準曲線并計算出回歸方程。方程為A=0.575 p將 A=0.041、0.052、0.070、0.083 代入方程，得 p =0.071、0.090、0.122、0.144。土壤中有效磷（P）含量（mg/kg） =式中：p從工作曲線上查得待測液P的質量濃度（卩g/mL）V顯色時溶液定容的體積 50（ mLD為分取倍數，浸提液總體積 /吸取浸出液的體積m-烘干土質量（g）依據該公式計算出實驗組有效磷（P）含量（mg/kg

6、 ）:組別土樣重/g添加物0.5mol/LNaHCO3溶 液/mL震蕩時間/min吸光度A有效磷（P） 含量（mg/kg ）有效磷（P）含 量級別12未處理 活性炭40300.0417.100中22無磷活 性炭40300.0709.000中33無磷活 性炭30300.0526.100中42無磷活 性炭60300.08315.000高土壤速效磷分級 （0.5mol/L NaHC03）土壤速效磷（mg/kg）土壤有效磷供應標準10高（不缺磷）分析與討論本次實驗采用0.5mol.L-1NaHCO3法對土壤的速效磷進行測定，為了探究活性炭是否含 磷以及水土比例不同兩個因素對有效磷提取的影響。總的來說，

7、本次實驗的方法相對得當， 實驗數據可靠性較高。活性炭含磷無異于浸提劑含磷，如浸提劑中含有磷,將影響對土壤中磷的浸出，浸提劑中磷的含量增加，磷的浸提量將減少，如浸提劑含量在10 75g （ 50mL ） 條件下，浸出的 磷量僅為無磷時的 50% 98%,將嚴重影響測定值。本實驗中實驗組1（加入未處理活性炭） 和組2 （加入無磷活性炭）最終測出的有效磷含量分別為7.1mg/kg和9mg/kg。組1有效磷含量測定值為組2測定值的78.9%，符合理論值，也論證了浸提劑是否含磷對有效磷提取的 影響相當大，含磷將會嚴重影響到測定值。這提醒和要求我們采用活性炭脫色時，必須采取無磷活性碳脫色。如采用含磷活性碳

8、脫色，對測定結果影響較大，甚至無法測定數值。如土 壤濾液不脫色，土壤有機質含量低的，對測定結果影響不大；土壤有機質含量高的，對含 磷量高的影響不大，對含磷量低的影響較大。由于市場銷售的活性炭大部分含磷,直接用作脫色劑會使試驗結果產生誤差，須用NaHCO3 HCl進行浸泡處理，再用蒸餾水沖洗直至無 磷方可使用。由于對含磷活性炭處理步驟繁雜，且不易處理完全，使用含磷活性炭會給測定 結果帶來誤差。水土比是對有效磷采用本次實驗測定方法的測定結果的重要影響因素，因此本實驗還探究了水土比例對有效磷提取的影響，實驗組2、3、4分別為水土比例 20:1、10:1、30:1的3 個組，而 2、3、 4 組的有效

9、磷含量測定值分別為9.0mg/kg 、 6.1mg/kg 、 15.0mg/kg ，從數據可以分析出，水土比例越大，有效磷含量測定值越高，說明一定范圍內，水土比例越大， 對有效磷的提取越有利， 而且影響幅度很大。 因為提取過程中磷的再固定是一個非常重要的 因素，水土比例的增大， 不僅能增加磷的溶解， 而且能減少磷的再固定， 故水土比例的不同， 測定結果會相差很大。 但是同時需要注意到一點， 提取有效磷的過程中， 克服非有效磷的溶 解是方法成敗的關鍵，因此水土比例不能太大，若水土比例太大，會導致非有效磷的溶解， 導致測定結果不可靠。該實驗中需要注意的一些問題： 1加入活性炭的目的是為了吸附溶液中其他雜色的影響，避免對最后比色時藍色造成 干擾。2活性炭應購買無磷活性炭。新購進的活性炭應做空白試驗, 檢驗有無磷存在。3. 提取有效磷的過程中，克服非有效磷的溶解是方法成敗的關鍵，因此水土比例不能 太大。4. 震蕩時間不能太長。嚴格控制在