1、微波輔助萃取-MAE,1,技術課件,2,技術課件,一、原理簡介,是指波長在1mm至1m之間 、頻率在300MHz至300000MHz之間的電磁波, 它介于紅外線和無線電波之間,微波,3,技術課件,根據不同物質吸收微波能力的差異使 得基體物質的某些區域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質從基體或體系中分離，進入到介電常數較小、微波吸收能力相對差的萃取劑中，達到提取的目的,一、原理簡介,原理,4,技術課件,微波萃取的影響因素,5,技術課件,與傳統提取方法一樣，被提取物經過適當破碎，可以增大接觸面積，有利于萃取過程的進行。但通常情況下傳統提取不把物料破碎得太小 ，因為這樣可能使雜質

2、增加即增加提取物中的無效成分也給后續過濾帶來困難。在微波提取中 ，通常根據物料的特性將其破碎為2-10mm的顆粒粒徑相對不是太細小后面可以方便地過濾,1.破碎度,6,技術課件,在微波場中，極性分子受微波的作用較強。若目標組分為極性分子，則比較容易擴散。在天然產物中，完全非極性的分子是比較少的，物質的分子或多或少會存在一定的極性，絕大多數天然產物的分子都會受到微波電磁場的作用，因而均可用微波來協助提取,2.分子極性,7,技術課件,溶劑的選用十分重要，適宜的溶劑可提取出所需要的組分，若溶劑選用不當，則不一定能獲得理想的提取效果,3.溶劑,8,技術課件,溶液的PH 值也會對微波萃取的效率產生一定的影

3、響 ，針對不同的萃取樣品 ，溶液有一個最佳的用于萃取的酸堿度,4.溶劑PH,9,技術課件,濃度差是被提取組分擴散與傳質的前提，沒有濃度差或濃度差很小，提取過程就不能進行。傳統提取工藝中設法提高濃度差的種種工藝手段同樣適用于微波提取過程,5.濃度差,10,技術課件,在微波提取過程中，由于存在微波作用下的分子運動，因而溫度不需要與傳統提取工藝過程中的一樣高。此外，微波提取的時間很短，因而可降低被提取成分因受熱而發生破壞的危險，并可降低能耗,6.溫度,11,技術課件,在微波萃取過程中,攪拌同樣可提高溶質組分由固體表面向溶劑主體擴散的速率,且微波可加快溶質組分在固體內部的遷移速度,即可提高固體內部的傳

4、質速率，因而提取速度更快，提取效率更高,7.攪拌,12,技術課件,綜上所述，微波提取的要點： 被提取物需經適當粉碎； 必須存在一定的濃度差； 選用適當的溶劑并保持溶液最佳萃取PH; 保持一定的溫度； 給予提取過程一定的時間； 適當的攪拌,微波萃取的影響因素,13,技術課件,把制樣罐冷卻至室溫, 取出制樣杯, 過濾或離心分離, 制成可進行下一步測定的溶液,按微波制樣要求, 把裝有樣品的制樣杯放到密封罐中, 然后把密封罐放到微波制樣爐里。設置目標溫度和萃取時間, 加熱萃取直至加熱結束,準確稱取一定量的待測樣品置于微波制樣杯內, 根 據萃取物情況加入適量的萃取溶劑(不超過50mL,二、實驗基本步驟1

5、,14,技術課件,步驟：選料 、清洗 、粉碎 、微波萃取 、分離、濃縮、 干燥、粉化、產品,微波輔助萃取一般工藝流程2,15,技術課件,四、微波輔助萃取應用實例,16,技術課件,1、微波輔助萃取花生油的工藝研究4,步驟： 傳統方法提取： 準確稱取 20g花生粉 ，置于圓底燒瓶中，按 1：5的料液比加入 6# 溶劑油，在 5055水浴中加熱 3h，冷卻后真空抽濾 ，所得濾液旋轉蒸發除溶劑 ，得毛油稱重，計算得率。 微波提取工藝流程： 原料粉碎后，精確稱取粉碎度為 20目的花生粉，每份 20g，放人圓底燒瓶中，加溶劑，微波萃取一定時 間，冷卻后真空抽濾 ，所得濾液旋轉蒸發除溶劑，得粗品，稱重 ，計

6、算得率。 脂肪含量的測定 抗氧化穩定性研究,17,技術課件,表 1 微波提取與傳統方法提取花生油的 比較 由表 1可知 ，用微波提取花生油 ，效率高，時間 短感官品質與傳統方法相同，而油的抗氧化性微波提取法明顯優于傳統方法,1、微波輔助萃取花生油的工藝研究,18,技術課件,1、微波輔助萃取花生油的工藝研究,結論： 微波輔助萃取法具有提取時間短 、效率高等優點，適合花生等大宗油料作物的提取。微波提取花生油的最佳工藝條件為微波功率為 480W、萃取時間為 150s、料液 比為 1：6、粒度為 20目,19,技術課件,工藝流程 新鮮柑桔皮一洗凈一干燥一搗碎一混合一微波一冷卻過濾一洗滌濾渣一濃縮一真空

7、干燥一桔 皮黃色素 試驗方法 鮮桔皮洗凈后，用約 60的低溫干燥至一定的含水量，粉碎成 60目的細小顆粒，接著稱取一定量的桔皮粉末于容器中，加入浸提劑，用微波爐處理一定時間，冷卻過濾，洗滌濾渣，定容，用 722型分光光度計在一定波長下測定其吸光度 A，重復三次。浸提液經濃縮、真空干燥后 ，得橙黃色桔皮色素。 分析方法 色素含量：采用薄板層析比色分析法 水分測定：水分測定儀,2、桔黃色素微波萃取的研究5,20,技術課件,結論： 采用微波加熱方法萃取桔黃色素速度快，效率高，簡便易行，而且用微波萃取的桔黃色素性能優良。 微波萃取桔黃色素最佳條件為：桔皮含水量為35，顆粒大小為 60目，溶劑為 4o倍

8、桔皮的乙酸乙酯，微波萃取作用時間為 10min,2、桔黃色素微波萃取的研究,21,技術課件,12 試驗方法 1)微波萃取法：茶葉一粉碎一按一定料液比加水 微波萃取一固液離心分離一檢測提取率。 2)微波萃取條件的選擇：本試驗在微波解凍檔，設置料液比、萃取時間、萃取次數 3個因素進行單 因素單水平試驗。 13測定項 目與方法 茶多酚含量用酒石酸鐵 比色法，咖啡堿含量 用紫外分光光度法，氨基酸含量用茚三酮 比色法，可溶性糖含量用蒽酮比色法，葉綠素含量用丙酮分光光度法。測定結果 為百分含量 ，先進行 反正旋化后再作統計分析,3、微波萃取茶葉有效成分的研究6,22,技術課件,結論： 微波萃取法與常規提取

9、法的比較 ： 本試驗在其它條件相同情況下，分別采用沸水 提取法提取 05 h和微波萃取法萃取 3 min。由表 2可知，微波萃取法在各項比較指標中均優于沸水提取法，而用微波萃取所需時間明顯少于沸水提取 所需時間，可有效避免茶葉有效成分的氧化,3、微波萃取茶葉有效成分的研究,23,技術課件,綜合考慮料液比、時間、次數對各指標的影響，以及經濟效益，最終的優化組合為：料液 比 1：20，時間 3min，次數 2次。微波萃取茶葉有效成分具有萃取時間短，溶劑用量少 ，產品提取率高的優點，為一種值得大力推廣的有效方法,3、微波萃取茶葉有效成分的研究,24,技術課件,樣品前處理步驟： 土樣制備：（干燥） 微

10、波萃取 ： 稱取 5 g土樣置于微波儀專用的制 樣杯內，根據萃取物情況加入 30 mL的萃取溶劑正 己 烷：丙酮(1：1)。按微波制樣要求 ，把裝有樣品的制樣杯放到密封罐 中，然后把密封罐放到微波儀中，設置 5min內萃取溫度達到 110，萃取時間 10 min，萃取結束 ，把制樣罐冷卻至室溫。 凈化和濃縮,4、微波萃取土壤中有機氯農藥條件優化研究7,25,技術課件,4、微波萃取土壤中有機氯農藥條件優化研究,從表 1可以看出，與傳統的萃取方法相比，微波萃取明顯節約了提取時間及溶劑消耗量 ，該技術高效 、低耗 、無污染 ，是“綠色”的萃取技術 ，而在充分優化的試驗條件下，萃取率較高、穩定，克服了

11、傳統萃取技術的弊端,26,技術課件,結論： 微波萃取條件優化試驗結果表 明，用 30 mL正己烷(1：1丙酮溶劑 )在 ll0下萃取 10 min，分析結果的 回收率最好。這與 目前國標 中的前處理方法相比，優勢突出，適合大批量樣品的分析工作,4、微波萃取土壤中有機氯農藥條件優化研究,27,技術課件,五、結論與展望,結論： 微波輔助萃取與一般萃取的比較3,28,技術課件,1、加熱迅速：微波能傳到物料內部，使物料表里同時產生熱能，其加熱迅速、均勻。 2、選擇性加熱：微波加熱具有選擇性，可通過選擇適當的溶劑來提高萃取效率，以達最佳萃取效果。 3、體積加熱：微波加熱是一個內部整體加熱過程，他將熱量直

12、接作用于介質分子使整個物料同時被加熱。 4、高效節能：由于微波獨特的加熱機理，除少量傳輸損失外，無其它損耗，故熱效率高。 5、易于控制：控制微波功率即可實現立即加熱或終止。 6、安全環保：整個過程無有害氣體排放，不產生余熱和粉塵污染,優點,29,技術課件,展望： 一、進一步探討微波萃取機理 自Pare在其申請的專利中提出微波萃取植物組織中天然產物的機理以來，國內外很多學者在這方面作了大量的工作，并提出了一些關于微波萃取的機理，但鑒于基體物質和萃取物質的復雜性，在萃取機理方面還有大量工作需要做，因為搞清機理將進一步促進微波在天然產物萃取中的應用,五、結論與展望,30,技術課件,二、將微波萃取的實

13、驗室研究擴大為產業化研究 目前微波萃取基本上還停留在實驗室小樣品的提取及分析，使用設備簡陋，有的還使用家用微波爐。工業化微波提取器尚未見報道。近幾年，有用于中試生產的微波提取設備問世，主要分兩類：一為微波提取罐；另一類為連續微波萃取設備。我們相信，一旦這些設備應用于大生產，必將對食品、香料業，特別是傳統中藥制藥業帶來巨大的革命,31,技術課件,1 R. N.Gedye,F. E.Smith,et al. Tet rahedron Lett,1986,27,279. 2陳逢凱 ，張海東 新型食品分離技術J食品研究與開 發 ，2001，22(6)：35 3謝明勇, 陳 奕.微波輔助萃取技術研究進展J.食 品 與 生 物 技 術 學 報,2006,25(1) 4張嘉穎 ,農紹莊 , 侯英雪,等 .微波輔助萃取花生油的工藝研究J.技術 油脂工程，2009,7