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ICS67.060CCSX11Determinationofγ—aminobutyricacidingerminatedbrownricebyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry立忠、葛勝修、譚莉、鄧曉慶、陳旭霞、周希福、黃1發芽糙米中γ—氨基丁酸的測定高效液相色譜—串聯質譜法試劑與材料、儀器與設備、試樣制備與保存、分析步試樣經甲酸水溶液提取γ—氨基丁酸，用高效液相色譜-串聯質譜法測定，外標法定5.2試劑配制25.3標準品5.4標準溶液配制ng/mL、400ng/mL標準系列工作溶液，臨用時配制。30℃超聲提取30min后在漩渦混勻器（6.4）上渦旋2min，于6000r/min離心5min，將上清液轉次，合并2次提取液，用0.1%甲酸水溶液（5.2.1）定容至25mL，搖勻備用。根據需要用0.1%甲酸水溶液（5.2.1）稀釋至標準曲線線性范圍內，混勻，經微孔濾膜（0.22μm）過濾待測。3a)色譜柱：C18色譜柱（2.1×150mm，1.7μm），或性能相當者；b)流動相：甲醇+0.1%甲酸水溶液=1+9（V+V5.2.2）VVγ—氨基丁酸按照儀器參考條件測定試樣溶液和標準工作溶液，試樣中的γ—氨基丁酸質量色譜峰保留時間與標準工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內且試樣中γ—氨基過表2規定的范圍，則可判定為試樣中存在γ—氨4將標準系列工作溶液按儀器參考條件進行測定，得到相應的標準系列工作溶液的質量色譜峰證樣品中γ—氨基丁酸濃度在標準曲線范圍內，外標9結果計算×f......................................................X—試樣中γ—氨基丁酸含量，單位為毫克/千克（mg/kgc—樣液中γ—氨基丁酸測定的質量濃度，單位為納克/毫升（ngm—試樣質量，單位為克（gf—稀釋倍數；計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數件下，獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20檢出限為0.05mg/kg，定量限

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