犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．１１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．１１—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１１部分：鎢量的測(cè)定

辛可寧稱量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．１１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第１１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．１１—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法辛可寧重量法測(cè)定鎢量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．１１—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：佟伶、楊秋萍、胡曉燕。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．１１—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．１１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．１１—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１１部分：鎢量的測(cè)定

辛可寧稱量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鎢含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鎢含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：１％～１５％。

２方法提要

試料經(jīng)酸溶解，在鹽酸溶液中，經(jīng)硝酸氧化，鎢形成鎢酸沉淀，加入辛可寧使鎢酸沉淀完全，經(jīng)過(guò)濾，

灼燒，用氫氟酸揮發(fā)除硅，再灼燒，稱量，即為不純?nèi)趸u質(zhì)量。用碳酸鈉熔融，熱水浸取溶解后過(guò)濾，

濾液測(cè)定三氧化鉬量，不溶殘?jiān)茻Q量，從不純氧化鎢質(zhì)量中減去這些氧化物質(zhì)量，即為純的三氧化

鎢的質(zhì)量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１無(wú)水碳酸鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５高氯酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７硫酸（１＋１）。

３．８磷酸（１＋１）。

３．９氨水（１＋１）。

３．１０硫酸銅溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．１１碳酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１２檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．１３硫氰酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．１４硫脲溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱取５ｇ硫脲溶于１００ｍＬ沸水中。

３．１５辛可寧溶液（１２５ｇ／Ｌ）：稱取１２．５ｇ辛可寧，用鹽酸（３．６）溶解并稀釋至１００ｍＬ。

３．１６辛可寧洗液（３．７５ｇ／Ｌ）：移取３０ｍＬ辛可寧溶液（３．１５），用水稀釋至１０００ｍＬ。

３．１７鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．２０００ｇ純鉬（狑（Ｍｏ）≥９９．９９％），加少量硝酸（３．３）溶解，加１０ｍＬ硫

酸（３．７），加熱至冒硫酸煙，冷卻，用水溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶