中華人民共和國稀土行業標準

犡犅／犜６０１．５—２００８

代替ＸＢ／Ｔ６０１．６—１９９３

六硼化鑭化學分析方法

酸溶硅量的測定

硅鉬藍分光光度法

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２００８０２０１發布２００８０７０１實施

中華人民共和國國家發展和改革委員會發布

書

犡犅／犜６０１．５—２００８

前言

本標準分為以下５個部分：

ＸＢ／Ｔ６０１．１—２００８六硼化鑭化學分析方法硼量的測定酸堿滴定法

ＸＢ／Ｔ６０１．２—２００８六硼化鑭化學分析方法鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅量的測定電感耦合等離子體

發射光譜法

ＸＢ／Ｔ６０１．３—２００８六硼化鑭化學分析方法鎢量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

ＸＢ／Ｔ６０１．４—２００８六硼化鑭化學分析方法碳量的測定高頻感應燃燒紅外線吸收法

ＸＢ／Ｔ６０１．５—２００８六硼化鑭化學分析方法酸溶硅量的測定硅鉬藍分光光度法

本部分為第５部分。本部分是對ＸＢ／Ｔ６０１．６—１９９３《六硼化鑭化學分析方法硅鉬藍分光光度法

測定酸溶硅量》的修訂。與ＸＢ／Ｔ６０１．６—１９９３相比主要變化如下：

———對標準文本進行了編輯性修改；

———增加了精密度（重復性）條款。

本部分由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由湖南稀土金屬材料研究院負責起草。

本部分由包頭稀土研究院、北京有色金屬研究總院參加起草。

本部分主要起草人：劉榮麗、翁國慶、崔益新。

本部分參加起草人：高勵珍、張立鋒、陳云紅、楊萍。

本標準所代替的歷次標準版本發布情況為：

———ＸＢ／Ｔ６０１．６—１９９３。

Ⅰ

書

犡犅／犜６０１．５—２００８

六硼化鑭化學分析方法

酸溶硅量的測定硅鉬藍分光光度法

１范圍

本部分規定了六硼化鑭中酸溶硅含量的測定方法。

本部分適用于六硼化鑭中酸溶硅含量的測定。測定范圍：０．００２０％～０．１０％。

２方法原理

試料經稀硝酸分解，在０．１ｍｏｌ／Ｌ硫酸介質中，正硅酸與鉬酸銨生成黃色的硅鉬雜多酸，提高硫酸

濃度至１．２ｍｏｌ／Ｌ以消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鉬黃還原成硅鉬藍，于分光光度計波長６６０ｎｍ

處測定吸光度。用工作曲線查得硅含量。

３試劑

３．１硝酸（１＋１），優級純。

３．２鹽酸（１＋１），優級純。

３．３硫酸（１＋１），優級純。

３．４硫酸（１＋１７），優級純，貯于塑料瓶中。

３．５氨水（１＋１），超純，貯于塑料瓶中。

３．６鉬酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］溶液（５０ｇ／Ｌ），貯于塑料瓶中。

３．７抗壞血酸溶液（３０ｇ／Ｌ），用時配制。

３．８硅標準貯存溶液：稱取０．２１３９ｇ預先經９５０℃灼燒２ｈ并置于干燥器中冷卻至室溫的光譜純二氧

化硅于鉑坩堝中，加５ｇ無水碳酸鈉（優級純），于１０００℃熔融至透明。冷卻后用熱水浸出，加熱溶清，

冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯于塑料瓶中，此溶液１ｍＬ

含１００μｇ硅。

３．９硅標準溶液：移取５０．０ｍＬ硅標準貯存溶液（３．８）置于１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混

勻，貯于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含５μｇ硅。

３．１０對硝基苯酚溶液（１ｇ／Ｌ）。