標(biāo)準(zhǔn)解讀

《SH/T 0684-1999 分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測定法(原子吸收光譜法)》是一項行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，專門用于指導(dǎo)如何通過原子吸收光譜法來測定分子篩及以氧化鋁為載體的催化劑中的鈀元素含量。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從樣品準(zhǔn)備到分析結(jié)果計算的一系列步驟。

首先，在樣品處理階段，需要將待測樣品與適當(dāng)?shù)娜軇┗旌希⑦M(jìn)行充分溶解或消解，確保鈀元素能夠完全進(jìn)入溶液狀態(tài)，以便后續(xù)檢測。對于難溶物質(zhì)，可能還需要采取特定的方法如干灰化、濕消化等手段來提高鈀的提取效率。

接著是儀器條件的選擇與設(shè)置。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求調(diào)整好原子吸收分光光度計的各項參數(shù)，包括但不限于波長選擇（針對鈀而言通常是247.6nm）、燈電流強(qiáng)度以及狹縫寬度等，以保證獲得最佳靈敏度和準(zhǔn)確度。

然后進(jìn)行空白實驗與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作。先用相同方法處理空白樣品并記錄其吸光值作為參考；再分別配制一系列已知濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)鈀溶液，在同樣條件下測量各點的吸光度，據(jù)此繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

當(dāng)完成上述準(zhǔn)備工作后，即可對實際樣品溶液進(jìn)行測試。按照之前設(shè)定好的條件操作儀器，讀取每個樣品對應(yīng)的吸光度數(shù)據(jù)。最后依據(jù)所得到的數(shù)據(jù)與預(yù)先建立起來的標(biāo)準(zhǔn)曲線之間的關(guān)系，利用回歸方程計算出樣品中鈀的具體含量。

整個過程中需要注意控制實驗誤差，比如嚴(yán)格遵守實驗室安全規(guī)范、定期校準(zhǔn)設(shè)備性能、保持良好通風(fēng)環(huán)境等措施都是必不可少的。此外，還應(yīng)重視質(zhì)量控制環(huán)節(jié)，適時開展平行樣比對試驗或者加標(biāo)回收率檢查等活動，以驗證分析結(jié)果的有效性和可靠性。


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ICS75.080SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0684-1999分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測定法（原子吸收光譜法）StandardtestmethodforpalladiuminmolecularsieveCatalyStsandinaluminiumdoxidebasecatalystsbyatomicabsorptionspectrometrr1999-09-01發(fā)布2000-04-01實施國家石油和化學(xué)工業(yè)局發(fā)布

中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測定法（原子吸收光譜法）SH/T0684-1999中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：10045電話：（010)51200090、685220062000年6月第一版書號：155066·2-12867版權(quán)專有浸權(quán)必究舉報電話：（010）68522006

SH/T0684-1999本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTMD5153一191《原子吸收法測定分子篩催化劑中鈀含量標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD5153一1991的主要差異如下：為了提高本標(biāo)準(zhǔn)的適用性，將標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍擴(kuò)大到可以測定氧化鋁基催化劑和用過的催化劑;將測定鈀的含量范圍擴(kuò)大。將溶解分子篩催化劑使用的硫酸溶液改為用王水;增加了對用過催化劑的燒炭處理，增加了氧化鋁基催化劑的溶樣方法及測定步驛。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工集團(tuán)公司石油化工科學(xué)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：撫順石油學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：金珊。

中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測定法（原子吸收光譜法）SH/T0684-1999Standardtestmethodforpalladiuminmolecularsievecatalystsandinaluminiumoxidebasecatalystsbyatomicabsorptionspectrometry1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測定分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于新鮮的和用過的以分子篩和氧化鋁為載體的含鈀催化劑,鈀含量范圍為0.020%(m/m）～0.900%(m/m）。2引用標(biāo)準(zhǔn)下述標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法概要對分子篩催化劑，用王水和氫氟酸溶解試樣，試樣溶解后趕出剩余的氫氟酸。對氧化鋁基催化劑，用王水加試樣在壓力溶彈內(nèi)高溫溶解。兩種試樣溶解后加入氯化鋼溶液，再用稀鹽酸配成試樣溶液。用原子吸收光譜儀測定鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液，由工作曲線法求出試樣中的鈀含量。在稱取試樣的同時再稱取一份試樣測定灼燒基損失。4意義和用途本標(biāo)準(zhǔn)提出了新鮮的和用過的分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量的測定方法。這對于新催化劑的研制生產(chǎn)和皮催化劑中貴重金屬鈀的回收·具有十分重要的意義。本標(biāo)準(zhǔn)不能用于除鈀以外，含有其他貴金屬催化劑試樣的測定。5儀器與材料5.1儀器5.1.1原子吸收光譜儀;波長范圍190～900nm;當(dāng)吸光度為0.1時，重復(fù)性為±0.000分析天平;感量為0.1mg。513高溫爐：1000℃±25℃。5.1.4瓷地媧：30mL。5.1.5烘箱：溫度范圍0～300C5.1.6壓力溶彈

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