與RoHS相關的AAS分析技術HitachiZ-2000原子吸收分光光度計介紹

如何成為一個原吸應用的專家日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收分光光度計介紹

HITACHI偏振Zeeman原子吸收的發(fā)展

從1973年,日立制造了世界上的第一臺商品化的偏振Zeeman原子吸收分光光度計501開始,在全世界的25個國家已經制造了超過7500臺這類儀器.

年代

型號臺數(shù)1973 501(火焰) 461976 170-70(石墨爐) 2911980 180-60(火焰) 103 180-70(石墨爐) 211 180-80(串聯(lián)型) 488串聯(lián)型1983 Z-6000(火焰) 356 Z-7000(石墨爐) 134 Z-8000(串聯(lián)型) 5311987 Z-9000(石墨爐) 346多元素同時分析1987 Z-6100(火焰) 1,3651988 Z-8100(串聯(lián)) 5661991 Z-8200(串聯(lián)) 1,054PC機控制1996 Z-5000系列 1,6103-D光學系統(tǒng)

2004 Z-2000系列>580雙檢測器系統(tǒng)Hitachi串聯(lián)型AAS(1980)燈火焰石墨爐單色器檢測器☆原子化器不需要切換.☆減少了火焰污染石墨爐的可能.火焰和石墨爐被放置在一條線上.Z-5000系列AAS(1996)新型的三維光學系統(tǒng)

燈石墨爐透鏡火焰燃燒頭單色器☆三維的設計減小了體積☆應用可以使光能量損失最小的光線示蹤模擬技術,優(yōu)化了光路的設計(OptimumpathdesignbyRayTraceSimulationwithminimumlossoflightenergy)

新型/Z-2000系列產品配置(1)串聯(lián)型 ModelZ-2000(2)單火焰型 ModelZ-2300(3)單石墨爐型 ModelZ-2700Z-2000Z-2700Z-2300雙檢測器能夠同時獲得樣品邊和參比邊的信號.高質量直流

Zeeman背景校正

(火焰和石墨爐都是)

2.雙檢測器

參比(背景)光電倍增管樣品光電倍增管Z-2000系列的光學系統(tǒng)

如何成為一個原吸應用專家

火焰正確不正確清潔霧化器清潔銅絲必須從吸入口插入.吸入口噴出端從邊邊插入清潔銅絲清潔燃燒頭用紙片清潔燃燒頭.徹底的清洗要求是每周一次.

耐高酸溶液的腐蝕工程塑料(抗化學腐蝕)霧化室的化學耐腐性氧化焰和還原焰的使用氧化焰(貧燃焰)還原焰(富燃焰)火焰條件適用的元素Cd,Pb,Mn,Fe...Sn,Cr,Mo...

工作曲線線性不同

例如:鐵

0.20Reductionflame(還原焰)0.2吸光度0濃度Oxydizingflame

(氧化焰)吸光度濃度Oxydizingflamemaybechangedtoreductionflamebyintroductionofrealsample.Also,theflameconditionmaybechangedacetonecomefromC2H2cylinderwhenresidualpressure<0.5MPa通過導入實際的樣品,氧化焰可以被改變成還原焰.而且當乙炔鋼瓶的壓力小于0.5MPa時,火焰的條件也可以被來自于鋼瓶的丙酮改變.污染Laboratoryenvironment:useofindoorshoes實驗室環(huán)境:使用內部工作鞋污染Laboratoryenvironment:useoflocalventilation實驗室環(huán)境:應用設備排風通風櫥Zn的信號點火吸去離子水香煙放置了三天的去離子水來自環(huán)境的污染火焰原子吸收中Zn的信號Na的信號點火吸去離子水香煙放置了三天的去離子水火焰原子吸收中Na的信號來自環(huán)境的污染Drainvalve排放閥Openthedrainvalveofthecompressoraftermeasurement

在測量后打開空壓機的排放閥Otherwise,oilandwatervapormaybeintroducedintotheAAS,resultingindataimprecisionandmalfunctionoftheinstrument.

否則,油和水蒸汽可以會進入到AAS內,導致數(shù)據(jù)不準或儀器的故障.石墨爐DeterminationofPbintapwater（badexample）自來水中鉛的檢測(不好的例子)在日立的實驗室中檢測自來水中的鉛

裝置條件溫度程序組分(%)SiO2

80.90

B2O3

12.70

Al2O3

2.30Na2O

4.00K2O

0.04Fe2O3

0.03其它0.03Si,B,Al,Na,K,Fe的含量以百分數(shù)級計算其它元素少于0.03%.Componentofatypicalborosilicateglass典型的硼硅酸鹽玻璃的組分(1)Grasswaresshouldbeavoidedforinorganicanalysisofppb(ug/L)orlowerlevel.

對于μg/L級或其以下級的無機物分析應避免使用玻璃器皿.

(2)Plasticwaressuchaspolypropylene(PP),polyethylene(PE)aresuitable.Butblanklevelshouldbecheckedbeforeusebecausemetaloxidesmaybeaddedasaplasticizer.

塑料器皿像由PP(聚丙烯),PE(聚乙烯)等構成的是合適的.但是在使用之前應檢測空白的水平,因為有些金屬氧化物被作為塑料的增塑劑加入其中。

(3)AnultrapuregradeorEL-gradeacidispreferabletoanalyticalgradeorAASgrade.

超純級或EL級的酸比分析純或AAS級的更適合于分析。Contaminationformcontainers容器的污染Effectofmatrixmodifieronarsenicabsorbance在砷的分析中基體改進劑的影響.0500100015000.050.100.15As10μg/LAs10μg/L+Pd100mg/LAshingtemp.灰化溫度Absorbance基體改進劑的使用AtomizationsignalofAlinsoilextract.土壌溶出液中Al的原子吸收信號基體改進劑：Mg(NO3)2使用基體改進劑沒有基體改進劑基體改進劑的使用基體改進劑的濃度:Ｐｄ?Mg：500ppmＮｉ：1,000ppmＭｇ：1,000ppm

差

-1,0001,000900Pb灰化溫度

6001,4001,2001,200

差

-800600600

Se灰化溫度

4006001,4001,600

差

-2001,0001,200Sb灰化溫度

6001,0001,4001,200

差

-400800600

Cd灰化溫度

4001,0001,000400

差

-6006000

元素

沒有Pd?MgＮｉMgAs灰化溫度

4001,4001,4001,300

KantoChemicalsandMerck公司提供的用于AAS分析的基體改進劑.不推薦使用1000ppm的AAS標準溶液作為基體改進劑,因為他們包含有痕量的其它元素.基體改進劑的使用檢測鉛時要注意的事項Samplepreparation

樣品制備1)Useacid-washedplastic25mLvolumetricflasks.

用酸洗25ml的塑料容量瓶.

2)Dispense0.2mLofultra-purenitricacidintoeachflask.

往每個瓶中加入0..2ml的超純硝酸。

3)Dispense0,25,75,125,250uLof1.0mg/LPbintoeachflask,andfillwithDW.Usethesesolutionasworkingstandards.

往每個瓶中加入0,25,75,125,250uL1.0mg/L的Pb，然后注滿去離子水。把這些溶液作為標準溶液。4)UseamixtureofPdandMg(NO3)2asmatrixmodifier(1000mg/LeachasPdandMg).使用Pd＋Mg(NO３)２混合液作為基體改進劑。(Pd、Mg濃度都是1000mg/L)Graphitetube石墨管Light光源Injectionhole進樣口Electrode電極Constructionofelectrothermalatomizer電加熱原子化器的結構Analysisofdataimprecision數(shù)據(jù)不準確的分析Factorsforimprecision不準確的原因Contaminationfromenvironment周圍環(huán)境的污染W(wǎng)rongtemperatureprogram(sampleboiling)溫度條件不合適(爆沸)Samplingerror進樣錯誤Contaminationofrinseport清洗口污染Contaminationofelectrodering電極污染Samplingerror進樣錯誤Factorsforimprecision不準確的因素Adjustingnozzleposition調整進樣嘴的位置Factorsforimprecision不準確的因素Cautiononnozzleheight注意進樣嘴的高度好不好0～0.5mm更適合于低粘度溶液進樣嘴Setthenozzleheightveryclosetoinjectionhole設置進樣嘴的高度，使其很接近進樣口上下是同樣的距離NozzleheightcanbesetwithoutGraphiteTubeCamera進樣嘴的高度能被正確設置，不需要監(jiān)視器。最多１００μL最多３０μLSimpleAqueoussolution純水溶液Organicsolvent有機溶劑Cautiononsamplevolume注意樣品的量Factorsforimprecision不準確的因素Wrongtemperatureprogram(sampleboiling)溫度條件不合適(爆沸)Optimumtemperaturecanbesetwithoutmonitoringinsideofthegraphitetubebycamera

不用監(jiān)視器監(jiān)視石墨管內也可以設置優(yōu)化的溫度程序。Factorsforimprecision不準確的因素Contaminationfromenvironment周圍環(huán)境的污染Exhaustduct排風罩Flameatomizer火焰原子化器Cleancover潔浄罩Autosampler自動進樣器Contaminationfromenvironmentcanbereducedbythestandardequippedcleancover來自于環(huán)境的污染能夠通過使用標準配置的潔凈罩來避免Graphitefurnace電加熱石墨爐Determinationofaluminum鋁的檢測Contamination污染物混入Cleancoverclosed潔凈罩被關閉Cleancoveropen潔凈罩被打開Contaminationfromenvironmentcanbereducedbythestandardequippedcleancover來自于環(huán)境的污染能夠通過使用標準配置的潔凈罩來避免時間間隔Factorsforimprecision不準確的因素Contaminationofrinseport清洗口污染清洗口Rinseport1.Cleanwithcottonswab

用棉花棒清洗2.Add100uLofconc.HClandleavefor2-3min.

加入濃鹽酸100微升保持２～３分鐘3.RinsewithDW

用去離子水洗浄Contaminationofrinseport清洗口的污染Electrodering電極上的石墨錐Absorptionsignaldoesnotappearatthebeginningoftheatomization,butincreasesattheendofatomizationandcleaning.在原子化初始階段吸收信號不出現(xiàn)，但在原子化結束和清除階段時出現(xiàn)。Factorsforimprecision不準確的因素Contaminationofelectrodering電極的污染Exchangeofelectrodering電極上的石墨錐的更換氬氣進口冷卻水進出O形圈Beawaretheo-ringsnottobesandwichedbetweenelectrodeandbase.Theo-ringsshouldbeattachedtothebaseside.要意識到O形圈不應加在電極和基座之間，O形圈應該被連在基座上面。Quartzwindow石英窗突沸や過剰冷卻により窓が曇りノイズが増え再現(xiàn)性が悪くなります。Anotherfactorsforimprecision其它的不準確的因素Normal正常Overcooled過冷卻Setaroundroomtemperature應設置在室溫±5℃