分析化學實驗

基礎知識分析化學實驗基本知識

分析測試工作，要求具備扎實的分析化學實驗基本知識與技能。分析化學實驗的基本知識和技能包括：實驗用水、常用試劑的規格及試劑的使用和保存、實驗室安全知識、分析天平及其稱量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。

儀器分析中有關儀器的具體操作，將在各個相關實驗中介紹。返回目錄

1.1分析化學實驗用水

分析化學實驗應使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規格的純水（如：電分析化學、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜質，只是雜質含量極微而已。返回目錄

——1.1分析化學實驗用水1.1.1蒸餾水：通過蒸餾方法、除去水中非揮發性雜質而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質種類和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2-等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu+離子。返回目錄

——1.1分析化學實驗用水1.1.2去離子水：

利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質，使用時應注意。返回目錄

——1.1分析化學實驗用水

化學分析法中，除絡合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。返回目錄

1.2常用試劑的規格及試劑的使用和保存

分析化學實驗中所用試劑的質量，直接影響分析結果的準確性，因此應根據所做試驗的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結果準確度的要求等，合理選擇相應級別的試劑，在既能保證實驗正常進行的同時，又可避免不必要的浪費。另外試劑應合理保存，避免沾污和變質。返回目錄

——1.2常用試劑的規格及試劑的使用和保存1.2.1化學試劑的分類

化學試劑產品已有數千種，而且隨著科學技術和生產的發展，新的試劑種類還將不斷產生，現在還沒有統一的分類標準，本書只簡要地介紹標準試劑、一般試劑、高純試劑和專用試劑。返回目錄

——1.2常用試劑的規格及試劑的使用和保存

（2）一般試劑一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規格是以其中所含雜質的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標志、標簽顏色和主要用途列于表——1.2.1（2）。返回目錄

——1.2常用試劑的規格及試劑的使用和保存表1.2.1（2）——一般化學試劑的規格及選用：級別中文名稱英文符號適用范圍標簽顏色一級優級純（保證試劑）GR精密分析實驗綠色二級分析純（分析試劑）AR一般分析實驗紅色三級化學純CP一般化學實驗藍色四級實驗試劑LR一般化學實驗輔助試劑棕色或其它顏色生化試劑生化試劑生物染色劑BR生物化學及醫用化學實驗咖啡色玫瑰色返回目錄

——1.2常用試劑的規格及試劑的使用和保存

（3）高純試劑

高純試劑其最大的特點是其雜質含量比優級或基準試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結果的可靠性。同時，高純試劑的技術指標中，其

主體成分與優級或基準試劑相當，但標明雜質

含量的項目則多1～2倍。返回目錄

——1.2常用試劑的規格及試劑的使用和保存

（4）專用試劑

專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合

高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途

中、其干擾的雜質成分不產生明顯干擾的限度

之下。返回目錄

——1.2常用試劑的規格及試劑的使用和保存1.2.2使用試劑注意事項（1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質。（2）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質沾污，影響原瓶試劑質量。（3）試劑應直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。返回目錄

——1.2常用試劑的規格及試劑的使用和保存

（4）固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應立即洗凈，以免腐蝕。（5）用吸管取用液態試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。（6）盛裝試劑的瓶上，應貼有標明試劑名稱、規格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡難以辨認的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。返回目錄

——1.2常用試劑的規格及試劑的使用和保存

（1）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。（2）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發的試劑應保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫（雙氧水）、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳

酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質；

氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被返回目錄

——1.2常用試劑的規格及試劑的使用和保存

空氣逐漸氧化的物質；溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發的物質。（3）吸水性強的試劑應嚴格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。（4）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應分開貯存在陰涼通風的地方。如：酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質；有機溶劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。返回目錄

1.3實驗室安全常識

人們在長期的化學實驗工作過程中，總結了關于實驗室工作安全的一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產生的廢物處理和安全防范的關鍵字眼。下面，分別對上述問題進行討論：返回目錄

——1.3實驗室安全常識1.3.1.實驗室用水安全使用自來水后要及時關閉閥門，尤其遇突然停水時，要立即關閉閥門，以防來水后跑水。離開實驗室之前應再檢查自來水閥門是否完全關閉（使用冷凝器時較容易忘記關閉冷卻水）。返回目錄

——1.3實驗室安全常識1.3.2實驗室用電安全實驗室用電有十分嚴格的要求，不能隨意。必須注意以下幾點：（1）所有電器必須由專業人員安裝；（2）不得任意另拉、另接電線用電；（3）在使用電器時，先詳細閱讀有關的說明書及資料，并按照要求去做；返回目錄

——1.3實驗室安全常識

（4）所有電器的用電量應與實驗室的供電及用電端口匹配，決不可超負荷運行，以免發生事故。謹記：任何情況下發現用電問題（事故）時，首先先關電源！（5）發生觸電事故的應急處理：如若遇觸電事故，應立即使觸電者脫離電源——拉下電源或用絕緣物

將電源線拔開（注意千萬不可徒手去拉觸電

者，以免搶救者也被電流擊倒）。同時，應

立即將觸電者抬至空氣新鮮處，返回目錄

——1.3實驗室安全常識1.3.3實驗室用火（熱源）安全目前，實驗過程使用的熱源大多用電，但也有少數直接用明火（如用煤氣燈）。首先，不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火（熱源）的規定及要求：（1）使用燃氣熱源裝置，應經常對管道或氣罐進行檢漏，避免發生泄漏引起火警。返回目錄

——1.3實驗室安全常識

（2）加熱易燃試劑時，必須使用水浴、油浴或電熱套，絕對不可使用明火。（3）若加熱溫度有可能達到被加熱物質的沸點，則必須加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸傷人，實驗人員不應離開實驗現場。（4）用于加熱的裝置，必須是規范廠家的產品，不可隨意使用簡便的器具代用。返回目錄

——1.3實驗室安全常識

如果在實驗過程發生火災，第一時間要做的是：將電源和熱源（或煤氣等）斷開。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進行滅火，但若火勢有蔓延趨勢，必須同時立即報警。常用的滅火器及其適用范圍見表1.3.3（1）

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——1.3實驗室安全常識表1.3.3（1）——常用的滅火器及其適用范圍：類型藥液成分適用范圍酸堿式H2SO4NaHCO3

非油類及電器失火的一般火災泡沫式Al2(SO4)3NaHCO3

油類失火二氧化碳液體CO2

電器失火四氯化碳液體CCl4

電器失火干粉滅火粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質，加入適量潤滑劑、防潮劑油類、可燃氣體、電器設備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災1211CF2ClBr油類、有機溶劑、高壓電器設備、精密儀器等失火返回目錄

——1.3實驗室安全常識

水雖是人所共知的常用滅火材料，但在化學實驗室的滅火中要慎用。因為大部分易燃的有機溶劑都比水輕，會浮在水面上流動，此時用水滅火，非但不能滅火反而使火勢擴大蔓延；還有的溶劑與水發生劇烈的反應產生大量的熱能引起燃燒加劇甚至爆炸。

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——1.3實驗室安全常識1.3.5化學實驗廢液（物）的安全處理 由于化學實驗室的實驗項目繁多，所使用的試劑與反應后的廢物也大不相同，對一些毒害物質不能隨手倒在水槽中。例如：氰化物的廢液，若倒入強酸的介質中將立即產生劇毒的HCN,故此,一般將含有氰化物的廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉化為亞鐵氰化物鹽類,再作廢液集中處理.又如重鉻酸鉀標準溶液是常用標準溶液之一,剩的重鉻酸返回目錄

——1.3實驗室安全常識鉀溶液應將其轉化為三價鉻再作廢液處理，決不允許未經處理就倒入下水道。根據國家標準GB8978—88《污水綜合排放標準》，第一類污染物（指能在環境或動物體內蓄積，對人體產生長遠影響的污染物），它們允許排放的濃度作了嚴格的規定，如表1.3.5所示：返回目錄

——1.3實驗室安全常識表1.3.5——第一類污染物的最高允許排放濃度：污染物最高允許排放濃度（mgL-1）總汞0.05（燒堿行業采用0.005（mgL-1））烷基汞不得檢出總鎘0.1總鉻1.5污染物

最高允許排放濃度（mgL-1）六價鉻0.5總砷0.5總鉛1.0總鎳1.0苯并芘（α）0.00003返回目錄

——1.3實驗室安全常識

1.含汞鹽廢液的處理

將廢液調至pH8～10，加入過量的硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液，殘渣用焙燒法回收汞，或再制成汞鹽．2.含砷廢液的處理

加入氧化鈣，調節pH為8，生成砷酸鈣和

亞砷酸返回目錄

——1.3實驗室安全常識

鈣沉淀。或調節pH為10以上，加入硫化鈉與砷反應，生成難溶低毒的硫化物沉淀。3.含鉛、鎘廢液用消石灰將pH調節至810，使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑，使之沉淀4.含氰廢液用氫氧化鈉調節pH值為10以上，加入過返回目錄

——1.3實驗室安全常識

過量的高錳酸鉀（3%）溶液，使CN－氧化分解。如CN－含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。5.含氟廢液：加入石灰生成氟化鈣沉淀。6.含Cr6+廢液的處理：我國環境保護有關規定，Cr6+最高允許排放濃度為0.5mgL-1，而有些國家往往限制到0.05mgL-1。Cr6+處理方法，一般常用返回目錄

——1.3實驗室安全常識化學還原法，還原劑可用SO2等（二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等）。例：2SO2+2H2O＝2H2SO4

3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4＝Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O鉻酸鹽被還原后，應使用石灰或氫氧化鈉將鉻酸鹽轉化成氫氧化鉻從水中沉淀下來再另作處理。Cr2(SO4)3+3Ca(OH)2＝2Cr(OH)3↓+3CaSO4返回目錄

——1.3實驗室安全常識1.3.6化學實驗室的安全防范由于化學實驗室一般都存放有化學試劑、易燃易爆的氣體、有機溶劑等，因此，必須十分重視實驗室的安全防范工作。對所有在實驗室工作的人員和上實驗課的學生，都必須進行安全教育，使所有人員都知道如何安全地進行工作和學習，更應該知道當事故發生時，應如何面對和采取怎樣的應急措施。返回目錄

——1.3實驗室安全常識綜上所述，實驗室的安全十分重要，所有人員必須遵守實驗室的規則，使大家都有一個安全的工作和學習環境。返回目錄

1.4化學定量分析中的常用器皿

在化學定量分析（尤其是滴定分析）中常用的儀器，大部分屬玻璃制品，按玻璃材質的性能，有的玻璃儀器（如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管）可加熱，而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類儀器都不能用于加熱。另外，還有特殊用途的玻璃儀器如：干燥器、漏斗、

稱量瓶等（見圖1.4）。在實驗中，根據具體

要求來選擇使用儀器。返回目錄

——1.4化學定量分析中的常用器皿

圖1.4(a)圖1.4(b)圖1.4(c)圖1.4(d)塑料洗瓶錐形瓶碘量瓶高形稱量瓶圖1.4——化學分析法常用的玻璃儀器及器皿返回目錄

——1.4化學定量分析中的常用器皿

圖1.4(e)圖1.4(f)圖1.6(g)扁形稱量瓶普通干燥器真空干燥器返回目錄

——1.4化學定量分析中的常用器皿

圖1.4(h)圖1.4(i)圖1.4(j)圖1.4(k)圖1.4(l)坩堝鉗酸式滴定管堿式滴定管移液管吸量管返回目錄

——1.4化學定量分析中的常用器皿

圖1.4(m)圖1.4(n)圖1.4(o)圖1.4(p)圖1.4(q)圖1.4(r)容量瓶長頸漏斗玻璃砂芯坩堝

瓷坩堝

瑪瑙研體離子交換柱返回目錄

1.8滴定分析基本操作在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用于準確量度體積的有滴定管（見圖1.4(i)(j)）、移液管（圖1.4(k)）、容量瓶（圖1.4(m)），通常稱滴定分析實驗的量具，就是指這三種玻璃儀器。對體積量度的精密度要求不高時則可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析實驗量具的使用有嚴格的要求，

必須正確掌握使用這些儀器的規范操作方法。返回目錄

——1.8滴定分析基本操作1.8.2.1移液管（1）單標移液管

用以準確移取固定體積的溶液（見圖1.4(k)），有各種不同的規格，如：50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據實驗的要求進行選用。這種移液管一般使用的較多，習慣稱之為單標移液管。（2）移液管的使用操作①洗滌返回目錄

——1.8滴定分析基本操作使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉幾周使內部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗液，則應放回原裝洗液瓶內），先用自來水沖洗數次后再用蒸餾水洗（三遍）干凈。②

移取溶液移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液管，潤洗與洗滌方法同。然后插入溶液2/3深度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上返回目錄

——1.8滴定分析基本操作〔見圖1.8.3（2）a〕，立即用食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉動移液管使溶液慢慢流出，同時觀察液面，當液面達到與刻度相切時，立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去（注意濾紙片不可貼在移液管咀,以免吸去試液）后，將其垂直插入接受器,使移液管下端與接受器內壁接觸并將接受器稍傾斜〔見圖1.8.3.(2)b〕,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液完全流出后，按規定，稍候15秒才取出移液管。

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——1.8滴定分析基本操作（a）（b）③移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈，放回儀器架上。圖1.8.2.1——移液管的操作方法動畫演示

——1.8滴定分析基本操作（3）吸量管帶有刻度的移液管稱之為吸量管（見１.4.11），一般用于10mL以下溶液體積的移取。可以根據需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作與移液管同。1.8.2.2滴定管（見圖1.4(i)～1.4(j)）滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定.在制造時按等分距離進行刻制刻度,由于玻璃管直徑不可能絕對均勻，所以同一數值的刻度，返回目錄

——1.8滴定分析基本操作也會有誤差，所以要進行校正。（1）分類:滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按裝盛溶液性質不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管（圖1.4(i)）,還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管（圖1.4(j)）。近來，已有采用聚四氟乙烯材質制作的滴定管活塞，可用于裝盛酸液或堿液。（2）規格:滴定管有各種不同的規格:5,10,25,50,100ml等，可根據不同的要求進行選用。返回目錄

——1.8滴定分析基本操作（3）滴定管的使用操作

①用前處理

酸式滴定管

當滴定管裝滿溶液后，不應滴液或滲液,若發現滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套，屬產品質量問題，無法處理，換用一支合格的即可。若滴定管產品合格，則滴液或滲液的原因一般是活塞涂油不當引起的。正確的涂油方法如下：返回目錄

——1.8滴定分析基本操作a.清理將酸式滴定管平放在實驗枱上，取下活塞小端上的小膠圈，輕輕撥出玻璃活塞，用濾紙將沾在活塞和活塞窩的油和水徹底擦干凈。b.涂油在旋塞的兩頭上均勻涂上薄薄的一層凡士林〔如圖1.8.3（3）〕,但注意，旋塞孔的同一圓周的一圈不能涂油,否則當旋塞轉動時,凡士林油將會把孔賭塞,然后將其插入旋塞窩內（同時,在玻璃活塞的小頭套上一小橡皮圈固返回目錄

——1.8滴定分析基本操作定，以免活塞脫落），然后，沿同一方向旋轉數次，此時，旋塞部位應呈現透明，說明涂油均勻，若有條紋樣出現，則說明涂油不均勻，應重新處理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作時感覺潤滑，且裝滿溶液時，不漏液或滲液。c.檢漏：將涂好油的酸式滴裝滿水，夾在滴定臺上，10min后觀察是否滲液；將旋塞轉動180。后，10min后再觀察,若滲液或漏液就必須重新涂油，直至不滲漏液為止。返回目錄

——1.8滴定分析基本操作（a）旋塞涂凡士林（b）插入旋塞向同一方面旋轉

d.洗滌：將酸式滴定管的活塞關緊，注入15～20mL的洗滌液，慢慢將滴定管放平，并轉動滴定管，使洗滌液與滴定管的內壁充圖1.8.2.2——酸式滴定管旋塞涂油動畫演示

——1.8滴定分析基本操作分接觸。將洗滌液從滴定管口倒出、也從滴定管咀放出。先用自來水再用蒸餾水洗滌滴定管后，將其倒掛在滴定管架上。

堿式滴定管同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應不滴液或滲液，若發現滴液或滲液情況，可能是因為膠管老化無彈性，換一條膠管即可；或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套，可換一顆合適的玻璃珠。返回目錄

——1.8滴定分析基本操作

a．用前處理：若堿式滴定管的內壁掛水珠，且用一般的洗滌劑仍不能清洗干凈時，可按下面方法進行處理：

將堿式滴定管膠管以下的部分小心取下，用一小膠頭套上，加入鉻酸洗液約20～30mL，一邊轉動一邊將滴定管放平，使管內表面與鉻酸洗液完全接觸。邊轉動邊從滴定管口放出洗液，用自來水沖洗數次，再用蒸餾水洗滌2～3次，將其倒掛在滴定管架上。b．裝入操作液及讀數方法

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——1.8滴定分析基本操作傾入少量（15～20mL）操作溶液，按上述洗滌的操作處理三次，每次都要與內壁充分接觸，并從滴定管下口放出，隨后裝入操作液，傾滿至刻度“0”以上；

對于酸式滴定管，可以迅速打開活塞以排去滴定管下部的空氣泡；對于堿式滴定管排除氣泡的操作方法見（圖1.8.3（3））最后調節體積讀數至零或零以下（0.5ml內）的位置，稍停片刻才讀取并記錄滴定前滴定管讀數。返回目錄

——1.8滴定分析基本操作圖1.8.2.2c.堿式滴定管排氣泡

圖1.8.3（3）e圖1.8.3（3）f圖1.8.2.2d.藍線滴定管讀數方法讀卡片讀數法圖普通滴定管讀數方法

讀取滴定管內溶液的體積數據時,視線應與溶液彎月面最低線平行（相切）,見圖1.8.2.2d、e、f。

——1.8滴定分析基本操作c.滴定

滴定的操作手勢見圖1.8.3.3g、h、i，在教師指導下練習，直至能熟練操作,做到：兩手配合得當，操作自如，連續滴加、只加一滴（即使溶液懸而未落)和）只加半滴的操作方法.在這個過程中要注意下面幾點：1.搖動錐瓶時要向同一方向旋轉，使既均勻又不會濺出。2.滴定管不能離開瓶口過高，也不接觸瓶口即：在未開始滴定時，錐瓶可以方便的移返回目錄

——1.8滴定分析基本操作開、滴定操作時，滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸；3.滴定過程中，左手不能離開活塞任操作液自流；4.半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或擠出（堿式滴定管）操作液半滴，提起錐瓶，令其內壁輕輕與滴定管咀接觸，使掛在滴定管咀的半滴操作液沾在錐

瓶內壁，再用洗瓶將其洗下。5.注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化.滴

定開始時,速度可以稍快，但應是滴加而不是

流成“水線”，臨近終點時滴一滴，